原子荧光培训课件.ppt

AFS-2202E 双道原子荧光光度计,前言,AFS-2202E 双道原子荧光光度计采用氢化物原子荧光光谱法。目前可以测定十一种元素（砷、汞、铅、锌、锑、铋、锡、碲、锗）。对这些元素的测量，无论灵敏度、精密度还是线性范围等方面，都具有不可比拟的优势。本次为大家讲解AFS系列原子荧光仪器的操作基本原理、分析过程注意事项以及维护保养。,一、基本原理,首先，酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、汞等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：+E m+NaBH 4+3H 2 O+H+=H 3 BO 3+Na+8H*=EH n+H 2(气体)式中E m+代表待测元素，EH n为气态氢化物（m可以等于或不等于n）使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。,过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。待测元素的激发光源（一般为空芯阴极灯或无极放电灯）发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经放大，解调，再由数据处理系统得到结果。,二、分析过程的注意事项,在进行氢化物-原子荧光光谱分析时，应特别注意各种污染发生的可能性。这些污染主要来自器皿、试剂以及工作者本身。为了防止污染的发生应注意以下几点：（1）在分析过程中必须使用高纯蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水，去离子水必须保存在惰性的塑料容器中，取用时应通过硅胶管移取。某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素。,（2）仪器测定的元素含量均为痕量级，分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因，因此必须使用足够纯度的酸或必要时在使用前对其提纯。盐酸中常含有砷，硫酸中常含有硒，在测量痕量的砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。化学试剂（特别是酸）在使用之前可以进行杂质的检查。,（3）特别要注意使用者在操作仪器时不要带来人为的污染，例如用手去掐毛细管的末端。样品之间由于浓度相差太大而造成交叉污染的情况也必须注意。测定前最好对样品的含量有个大致的了解，以免样品含量过大对仪器进样系统管路和原子化器造成污染，严重时甚至还可能污染实验室的环境。其中汞的污染要特别注意，管路一旦被污染，短时间内很难清除，必要时更换被污染的部件。环境污染后大约要一个星期的时间来消除。,（4）实验室的环境对仪器也有较大的影响，例如在刚装修过的实验室内进行测量，环境残余的汞蒸汽造成汞的空白猛增，给测量造成很大影响。实验室中其他仪器也可能带来影响，如：测汞仪也会引起仪器空白的增大，从而影响测定。而环境中的污染时很难清除的，用户在使用过程中一定要注意环境的影响。,三、仪器的维护保养,1、在测量前，一定要打开氩气钢瓶（次压控制在0.30.5MPa）。2、测量完毕后一定要拿纯水清洗。3、载流液和还原剂应注意及时更换，不要使用放置时间较长的载流液和还原剂。4、每半年更换一次元素灯。更换时一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电拔灯。5、每个月要给泵和泵管加硅油，延长使用寿命。,6、一级分离器和二级分离器要每星期清洗一次。二级分离器中不要有积液。7、元素灯的预热必须是在进行测量点灯的情况下，才能达到预热稳定的作用。8、原子化器应该在点火状态下预热一段时间在进行测量。9、室内工作温度为1535，环境湿度小于75%，保持好实验室卫生。,