农药残留测定方法教学.ppt

第五章 农药残留测定方法,学习指南,观察思考,课外阅读,复习自测,退出本章,演示文稿,本章目录,辽农职院 工程系 质检中心,三、分离系统,分离的过程示意图,（一）、色谱柱的类型,本节首页,退出本章,1、色谱柱类型的比较,本节首页,退出本章,a、柱效和柱长是 10倍b、理论塔板数是填充柱的 100倍c、柱负荷量低于填充柱,柱的性能,本节首页,退出本章,工作压力,本节首页,退出本章,常用的柱选择方法,a、欲分离样品b、首先试用手边现有的柱子c、向同事请教d、从文献中查到相近应用的方法e、如果不是太清楚，先使用一个非 极性柱,如 HP-1或 HP-5,2、柱分离指标,柱 效:色谱柱形成尖锐峰的能力分离度:色谱柱将两个峰彼此分开的 能力,（1）、如何提高柱效,本节首页,退出本章,使用内径更小的柱子。减小进样量。选用更长的柱子。使用程序升温。,（2）分离度计算及提高方法,本节首页,退出本章,3、色谱柱概论,柱子切勿划伤。高温加热从划痕处断裂。长期不用堵上柱子两端不被污染。*当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。,（1）、保 存,本节首页,退出本章,（2）、色谱柱老化,目的：预先老化以除去柱中残留的溶剂。,老化对象,-新买的柱子。-长期没用过的柱子。-操作条件改变时。-分析对象改变时。,本节首页,退出本章,毛细管柱老化原则,-温度足够高以去除不挥发物质。-温度足够低以保护柱子，防止柱流失。-老化温度越低老化时间应越长。,本节首页,退出本章,毛细管柱老化方法,a、柱只接进样口，不接检测器，把检测 器口堵住,检测器不在工作状态。b、并确证有载气通过柱子。c、设定老化温度、流量、时间。d、可设炉温程序升温，以使较好老化。e、需几小时或几十小时，不要通H2气。,本节首页,退出本章,危害色谱柱的因素,a、不分流进样方式使柱前1-2米的固定相移位。b、载气或样品质量太差。c、固定相容易被载气中的氧气所氧化。d、分析高水分样品时会缩短使用寿命。,（二）、柱温设置,本节首页,退出本章,1、柱温设置,（1）、恒温操作,升温速率设为“0”。特点：峰展宽，保留时间延长,本节首页,退出本章,1、操作者的耐心（保留时间长）。2、固定相的最低温度极限。,A、最低操作温度决定因素,本节首页,退出本章,1、固定相能承受的最高温度。2、样品的稳定性。3、第一流出组分的保留时间。,B、最高操作温度决定因素,（2）、程序升温,三阶程序升温,本节首页,退出本章,组分之间有较宽的沸点范围(100C)。减少分析时间并使峰变窄。增加柱流失，引起基线漂移。,程序升温特点,a、升温方式b、初始温度c、终止温度 d、升温速率 e、载气流速,本节首页,退出本章,操作条件的选择,本节首页,退出本章,程序升温与恒温操作的比较,正常运行空白运行柱补偿运行,柱补偿,本节首页,退出本章,（三）、柱 修 复,1、把距进样口末端的柱子割去一到二米。2、将柱子再老化过夜。3、淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。一般，只有50%的柱可以通过淋洗来修复。,固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。,本节首页,退出本章,淋洗前后的比较,（四）、柱 的安装,（五）、柱 的安装,复习思考题,复习自测,1、色谱柱老化2、柱温设置3、柱修复的方法,本节首页,退出本章,