农产品质量安全：抽样与检测流程.ppt

农产品质量安全抽样与检测流程,重庆市农产品质量安全培训,主 要 内 容,一、样品抽取1.基本概念2.采样准备3.样品采集4.样品运输与缩分5.样品制备6.样品保存7.质量管理,二、样品检测1.检测流程2.任务下达3.样品流转4.检验检测5.原始记录和审核6.报告编制和发放7.异议处理,农产品：来源于农业的初级产品，即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品,抽样：基本概念,食用农产品：来源于农业活动的初级产品，即在农业活动中获得的、供人食用的植物、动物、微生物及其产品,抽样：从分析对象中抽取有代表性的部分样品作为分析材料(分析样品)抽样也叫取样,抽样：基本概念,批量样（产）品：数量确定（相对）,品质均匀一致(同一品种或种类,成热度相同,包装一致等)的货物基础样品：从批量样品的不同位置和不同层次随机抽取的少量货物混合样品：混合的基础样品缩分样品：混合样品经缩分后的代表性样品。至少3份（检测样、复检样、备份样）实验室样品：送往实验室分析或测试的代表性样品。,抽样：基本概念,抽样原则 1.代表性 2.随机性 3.可行性 4.公正性,抽样：基本概念,抽样：抽样准备,1.方案编制抽样任务抽样地点抽样人员抽样时间所抽样品的名称和数量抽样程序所抽样品的包装、处理和运输样品交接,2 采样准备组织准备技术准备物资准备,抽样：抽样准备,2.1组织准备 组建专业采样小组，由具有野外调查经验并参加采样培训的专业技术人员带队。组建采样小组应注意：,A.采样小组至少由2人组成，指定作风严谨、工作认真的专业技术人员为组长，组长为现场记录审核人。,B.采样小组成员应具有相关基础知识。,C.采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力。,D.采样前要经过培训，对采样中的关键问题有统一的标准和认识。,抽样：抽样准备,2.2 技术准备,采样前组织学习有关业务技术工作方案，明确采样点位的具体区域和位置。完成样点分布列表，包括样品编号、位置、农产品种类、代表面积等,采样点位分布图：熟悉布点原则和点位分布图，点位分布图应包括行政区划（省、市、县、乡镇）、土地利用方式等要素。,交通图、地形图、采样记录表以及农产品样品标签等。,收集采样点的农产品种植模式、土壤类型、土地利用方式、肥料农药施用以及周边污染源等基本情况。,A,B,C,D,抽样：抽样准备,资料收集,A.采样区域土壤、种植制度、地形、气候、水文等资料。,B.采样区域工业生产及排污，农业灌溉等情况。,C.采样区域种植农作物所使用的常规农药、肥料等生产资料情况。,抽样：抽样准备,2.3 物资准备,样品采集物资清单,抽样：抽样准备,布设方法,抽样：样品采集,NY/T395每个监测单元至少应设3个点位分为农田土壤背景值调查及农产品产地污染普查,土 壤,抽样：样品采集,采样深度：一般农产品 0-20cm，林果类0-60cm取土方法：使用木铲或竹铲、竹片刮去表层土(小于1cm)，用工具挖到相应深度，然后用适宜工具刮去表层土后取足量土样。土样应除去杂草、树根、砾石、砖块、动物遗体等杂物。每点位至少分设5个分样点，将每个分样点（均一取样方法取得）混合均匀后四分取1kg左右组成该采样点混合样,土 壤,抽样：样品采集,NY/T396水质监测点数量根据灌溉渠系、河流湖(库)、灌溉农田的地下水等类型取样,农用水,抽样：样品采集,瞬时取样采集。取样前，应先用待取样水样洗涤取样瓶和塞子 23次水样样品容器采用聚乙烯塑料（适用于储存大多数无机成分的样品，对铬酸根、硫化氢、碘有吸附作用而不宜储存测定有机污染物的水样）和硬质玻璃(又称硼硅玻璃，耐强酸、强氧化剂及有机溶剂的腐蚀)。水样的采集量，由监测项目决定，实际采水量为实际用量的 35倍。一般采集 5002000mL 即可达到要求,农用水,抽样：样品采集,注意采样时保证采样点位置准确，不搅动底部沉积物。样品瓶应先用该采样点水样冲洗 23次，然后装入水样。待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其他水样也应尽量少接触空气。采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若漏采或不符合规定者，应立即补采或重采。经检查确定准确无误方可离开现场,农用水,抽样：样品采集,采样量土壤风干不低于1kg；粮油不低于2kg；蔬菜水果可食部分鲜重3kg；畜禽、水产品详见NY/T 5344，GB/T 8855，NY/T395，NY/T396,抽样：样品采集,生产基地 成熟期或将上市。勿安全间隔期内；忌下雨批发市场 交易期农贸市场和超市 批发抽样前生产企业 库房,抽样：样品采集,注意任何抽样点在一个月内，某一种样品的抽样次数不能超过这种样品计划抽样次数。假如一种样品在一个月内、某一抽样点抽取两三次，那么每次抽样时间要间隔几天。应避开大风或雨中、雨后采样，避开病虫害和其他处于特殊状态下的植株（如刚喷施农药的植株等）；尽量用不锈钢制品直接采取样品。抽样时间应注意避开法定节假日,抽样：样品采集,采样记录采样时间、地点、样品编号及农产品种类、品种、种植方式等；调查人：填写采样人、记录人、校核人；地理坐标：经纬度；土地利用/作物类型：土地利用类型指耕地、园地、牧草地等；作物类型指水稻、玉米、蔬菜等,抽样：样品采集,抽样：样品采集,样品分装 水稻和玉米样品先装入布袋，在布袋封口处系上1份样品标签，再将装有农产品样品的布袋放入食品袋或编织袋，在袋外粘贴或系上另外1份样品标签。蔬菜新鲜样品先装入食品袋中，在食品袋外粘贴1份样品标签，再将装有蔬菜样品的食品袋放入编织袋，在封口处系上另外1份样品标签。土壤：布袋或食品袋 畜禽水产：食品袋或符合要求要求的装运工具。,抽样：样品采集,1.样品运输原则24h内运达实验室，否则缩分冷冻后运输。原则上不准邮寄和托运，应由抽样人员随身携带应保证样品完整、新鲜，勿污染运输工具应清洁卫生，勿混装（毒害污染物）高温季或易变质物：低温容器；冷冻剂非散碎冰,抽样：样品运输与缩分,水样运输前必须逐个与采样记录和样品标签核对，核对无误后应将样品容器内、外盖盖紧，装箱时应用泡沫塑料或波纹纸间隔，防止样品在运输中因震动、碰撞而导致破损或沾污；需冷藏的样品应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，样品瓶置于其中保存；样品运输时必须配专人押送，水样交实验分析时，接收者与运送者，首先要核对样品，验明标识，确切无误时双方在样品登记表上签字。,抽样：样品运输与缩分,交接双方必须在交接现场逐项检查、仔细核对样品信息及记录表格，并及时办理样品交接手续，填写样品交接单。发现问题必须及时纠正。不宜在周五或法定节假日前一天送达,抽样：样品运输与缩分,2.样品缩分用于农药残留检测的样品用于元素检测的样品缩分（制样）工具,抽样：样品运输与缩分,用于农药残留检测的样品干净纱布拭去样品表面附着物样品黏附太多泥土，用流水冲洗并擦干个体较小样品（如樱桃番茄）可随机取若干个体切碎混匀匀浆冷冻个体较大样品（如结球甘蓝）按其生长轴十字纵剖4份，取对角线2份，切碎，充分混匀，然后用四分法取不少于1Kg的混合样品放入组织捣碎机中制成匀浆，取二份各300g左右匀浆放入聚乙烯瓶中，在-16-20条件下保存。特别兽药残留，要求-20以下的冷冻。样品缩分过程中，要注意避免工具间的交叉污染,抽样：样品运输与缩分,用于元素检测的样品,去离子水冲洗3次,其余同农残样品处理,或四分后65 烘干（同时测定样品水分），制成干粉样后密闭保存,自来水冲洗,干净纱布拭干,抽样：样品运输与缩分,样品缩分（制样）用工具 目标：洁净、干燥、无异味，对样品无污染无色聚乙烯砧板或木砧板牛皮纸不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、冷冻研磨仪、研钵不锈钢刀、不锈钢剪旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等,抽样：样品运输与缩分,混匀四等分,取两分，弃两分,再混匀四等分,取两分，弃两分,至所需用量,抽样：样品运输与缩分,怎么取？,纵向取样,可食用部分,抽样：样品运输与缩分,舍弃,舍弃,四分后对角取样混合,抽样：样品运输与缩分,制样场地食品（农产品）与非食品的有效隔离：含量差距较大，尘灰易污染，单独建设,抽样：样品制备,制样场地配备风干室和制样室（独立分开或相对隔离）。风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射；制样室应通风良好，每个制样工位应做适当隔离。,抽样：样品制备,制样工具及容器,A.盛样用搪瓷盘或木盘。,B.脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质目搓板、粉碎机、无色聚乙烯薄膜等。,C.磨碎风干样用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨、聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、冷冻研磨仪等。,D.过筛用尼龙筛(40-60目)。,E.分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯食品袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。,F.手持终端、打印机、标签纸、电子天平、原始记录表。,抽样：样品制备,土壤样品制备：风干（烘干）、粗磨、细磨 风干：在风干室将土样放置于风干盘中，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等，摊成2-3cm的薄层，经常翻动。半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。土壤样品也可以采用土壤样品烘干机烘干，温度控制在355至烘干为止。,抽样：样品制备,土壤样品制备：风干（烘干）、粗磨、细磨 初磨：在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤碾压，用木棒或有机玻璃棒再次压碎，细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除。混匀土样，过孔径2mm尼龙筛，去除2mm以上的砂粒（若砂粒含量较多，应计算它占整个土样的百分数），大于2mm的土团要反复研磨、过筛，直至全部通过。过筛后的样品充分搅拌、混合直至均匀，保留足量样品。,抽样：样品制备,土壤样品：风干（烘干）、粗磨、细磨 细磨：用玛瑙球磨机（或手工）研磨到土样全部通过孔径0.15mm（100目）尼龙筛，四分法弃取，装瓶备分析用。此外，依据选用的检测方法和仪器，若有需要，应再取少量继续研磨至全部通过孔径0.075mm（200目）的尼龙筛，装瓶备分析用。,抽样：样品制备,粮食（水稻、玉米、小麦）样品采取干样制样。用干净纱布擦净样品上的泥尘等附着物后直接磨碎，带壳样品应用清水冲洗、晾干或烘干(655)、去壳后磨碎。干样研磨后，使样品全部通过40-60目（筛网孔径）尼龙塑料筛，混合均匀成待测样品。,抽样：样品制备,含水率较高蔬菜水果样品宜采取鲜样制样用干净纱布轻轻擦去样品上的泥沙等附着物后全部切碎，混合均匀，用组织捣碎机粉碎制成匀浆冷冻。农残样品、重金属,抽样：样品制备,样品具体制样方法参照农、畜、水产品污染监测技术规范（NY/T 398）执行。,抽样：样品制备,怎么取？,纵向取样,可食用部分,抽样：样品制备,制样注意事项,A.样品风干、磨碎、分装过程中样品编码必须始终保持一致。,B.定期检查样品标签，严防样品标签模糊不清或丢失。,C.制样所用工具每处理一份样品后清理干净，严防交叉污染。,D.确保样品的代表性和均匀性。,抽样：样品制备,样品制备流程,抽样：样品制备,保存原则：样品特性需求，设备设施具备，环境控制适宜，防止污染土壤：需存放在阴凉、干燥、通风、无污染处。可长期保存。,抽样：样品保存,水样保存水样采样后，尽快进行分析；如不能及时分析水样，应根据不同的监测项目要求，采取不同的保存方法。一般采用化学法进行水样保存，保存剂可在采样后加入水样中。为避免保存剂在现场被污染，也可在实验室将其预先加入容器内。但易变质的保存剂不能预先添加。水样的保存剂，如是酸碱应使用优级纯品。保存剂如含杂质太多，则必须提纯。分析水样时应做空白试验。,抽样：样品保存,水样保存,抽样：样品保存,样品保存 按照产品标准的要求，正确贮存（低温冷冻、恒温恒湿、避光防震）。新鲜蔬菜样品一般2-3天。,抽样：样品保存,水稻、玉米农产品样品保存要求含水率低于13%，用种子锥形瓶密封，保存期限至少3年。样品库应保持干燥（相对湿度75%）、阴凉（10-20）、通风、无阳光直射、无污染。要定期检查样品，防止霉变、鼠害及样品标签脱落等，一旦发现问题应及时补救。,抽样：样品保存,1 人员质量管理,为保证样品采集、制备、流转和保存质量，采（制）样人员进行理论培训，考核合格上岗,抽样：质量管理,2 采样现场考核,考核采样人员是否能正确使用采样工具，掌握采样技术规定及质量控制要求，了解布点原则，清楚样品的采样方式、样品重量、样品编码规则、样品运输和保存条件等技术要求，是否能正确使用定位工具等,抽样：质量管理,3 制样场所质量管理,相互影响区域的隔离：食品（农产品）与非食品；样品风干室、制样室环境需满足要求，除尘设备正常运转，场地清扫干净,抽样：质量管理,3 制样场所质量管理,制样工具需准备齐全、保持完好，分装容器材质规格应满足技术要求，磨样设备要正常运转且定期维护；制样工具和器皿应每次样品制备完成后及时清洁干净,抽样：质量管理,样品制备自检样品袋是否完好无破损经处理样品重量的是否满足要求标签字迹是否清晰样品编号与样品袋编号是否一一对应等,4 样品质量监督检查,抽样：质量管理,样品制备督查（监督）：由质控（监督）人员（非样品制备人员）对样品制备过程和结果进行抽查性监督检查，并填写检查记录表监督方式：样品制备操作现场检查；样品重量检查；样品粒径检查；样品制备原始记录检查等四种,抽样：质量管理,4 样品质量监督检查,样品风（烘）干、研磨、过筛、混匀、分装等操作是保证样品代表性的关键操作步骤，需对相关操作的规范性进行监督检查。样品标签、样品筛、研磨机等工作和设备需维护完好，制备间需干净整洁。,操作现场检查,检查样品重量是否满足需求,样品重量检查,抽样：质量管理,4 样品质量监督检查,样品粒径检查应在样品制备完成后，在一批次制备样品中随机抽取该批次制样量的10%，按照规定的筛号过筛，并填写检查记录表。过筛后的样品原则上不得放回原样品瓶中。,样品粒径检查,样品制备的全过程，应随时填写农产品样品制备原始记录表，填写应认真、情况真实、称量准确，不得事后补记。制样完成后，制样原始记录和分析原始记录一同归档保存，以便核查,样品制备原始记录检查,抽样：质量管理,4 样品质量监督检查,二、样品检测,1.检测流程2.任务下达3.样品流转4.检验检测5.原始记录和审核6.报告编制和发放7.异议处理,样品检测：检测流程,样品检测：任务下达,合同评审客户需要是机构存在的基础。因此对客户需要（包含要求、标书、合同）进行评审，确保客户的需求和期望得到充分的理解，并通过委托合同的形式予以确立。要什么？做什么？达到什么目的？实现的途径？,样品检测：任务下达,合同评审进行客户要求应予以规定，并形成文件，便于双方理解。机构有能力（资质范围内）和资源（人机料法环测）满足客户要求。选择适当的、能满足要求的检测方法。客户的要求或对标书、合同有不同的意见，应在签订之前得到解决，每项合同都应得到双方的同意认可。通知到客户和检验检测机构的相关人员,样品检测：任务下达,方法的选择能力范围：CATLCMACNAS产品特性：多方法。铅、氧乐果资源情况：人机料法环测，加急处理,样品检测：任务下达,任务通知单样品情况：名称、编号检测方法完成时限,样品检测：样品流转,业务和检测的转接：出入库手续样品的状态是否合适、方法的要求是否明确、保存的条件、完成时限样品状态：正样、副样、待检、在检、检毕唯一性编号任务分配，保护，退还记录完成,样品检测：检验检测,接受任务：上岗人员检测准备：方法、仪器、试剂、器具、环境、安全检验检测：作业指导书、过程控制、质量控制,样品检测：原始记录和审核,CATL规定：双三级签字，严谨原始记录：检测人、复（校）核人，审核人检验报告：制表（编写）人、审核人、批准人,样品检测：原始记录和审核,原始记录按照规定术语、法定计量单位，根据实际情况及时、如实、准确填写记录不得事后追记补记；检验记录格式应受控内容：样品名称、样品编号、检测项目、检测仪器名称和编号、检测依据、检测日期、环境条件（温湿度）、称样量、仪器工作条件、检测过程发生的数据计算公式、检测结果、方法精密度、检测图表、方法检出限和定量限等,样品检测：原始记录和审核,检测人按照规定术语、法定计量单位，根据实际情况及时、如实、准确填写记录不得事后追记补记检验记录格式应受控,样品检测：原始记录和审核,校核和审核校核和审核：复查计算结果是否准确，平行测定误差、有效数字保留是否符合要求，计算和导出数据是否无误，填写和更改是否符合规定的要求，同时检查仪器使用记录等相关记录，核查无误后，签字确认 校核人员一般由双人双岗人员互校审核人员一般为部门负责人或检测经验丰富人员担任,样品检测：报告编制与发放,三级原则：编写、审核、批准签章，签注日期在审查全过程中，任何一级负责人均无权更改，即使发现错误，必须由编写人更改后，重新履行逐级审批手续,样品检测：报告编制与发放,编写人对来源于检测室及业务室的原始资料进行录入，形成检验结论对报告录入的质量负责,样品检测：报告编制与发放,检验结论委托检验产品全项检验符合:该送检样（产）品经检验，符合XXX的规定。产品经全项检验，部分指标不符合：该送检样（产）品经检验，XX、XX（不符合项名称）不符合XXX的规定。仅检验部分项目全部符合：该送检样（产）品经检验，所检项目均符合XXX的规定。仅检验部分项目又不符合项：该送检样（产）品经检验，所检项目中XX、XX不符合XXX的规定。若为委托抽样检验，则上述表述的开头应改为“该批（次）产品”。,样品检测：报告编制与发放,报告审核报告编写的规范性、检验依据是否恰当，所附原始记录、图表、数据、曲线等是否相符和完备及结论是否正确进行审查对报告的规范性、准确性负责,样品检测：报告编制与发放,授权签字人对检验报告的结论进行认真审查，签字批准后发出对结论的科学性和公正性负责必须由资质（CMA、CATL）部门认定、授权非一定是法人或最高管理者,样品检测：报告编制与发放,加盖印章三级签字完成，审批手续和技术资料齐全后，加盖印章农业：封面-CATL+检验检测机构公章，检验结论处-检验检测机构检验检测专用章，整份加盖骑缝章（非几份一起）质监：封面-CMA+检验检测机构公章（或检验检测专用章），检验结论处-检验检测机构检验检测专用章，骑缝章,样品检测：报告编制与发放,整理归档正本和副本正本：按流程发放客户副本：附技术资料归并整理后存档保存期不低于6年,样品检测：报告编制与发放,报告发放正本发放：方式，记录数量：原则上一式两份。若有特殊需要，请示领导并经批准后增加备份。无关单位和人员不得列入发送范围。保密原则：出具报告部门原则不与客户见面意见和解释：增值服务,样品检测：异议处理,资料查询,食典通工标网食品伙伴网,谢 谢,