农产品和食品检验样品前处理的技术.ppt
13290,美国戴安公司 市场部,加速溶剂萃取（ASE）农产品和食品检验样品前处理的技术,液-固萃取索氏提取自动索氏提取超声萃取微波萃取超临界萃取快速溶剂萃取（ASETM）,11011-01,样品萃取技术,柱色谱萃取固相萃取固相微萃取液-液萃取分液漏斗振摇,什么是ASE?,ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率.ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法.,13292,增加温度的作用,增加分析物的溶解度-蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度时的15倍有利于克服基体效应，加快解析动力学降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散,12378,让溶剂 在高温下仍保持液态可保证易挥发性物质不挥发在压力下可快速充满萃取池,12105-01,升高的压力的作用,快速有效的样品处理方法,ASE 200,24个样品连续自动萃取样品池内体积1、5、11、22和33毫升每个样品常规萃取时间15分钟使用萃取溶剂体积10-60毫升,17178,用于大体积样品萃取,ASE 300,12个样品连续自动萃取样品池体积内34、66和100毫升，使用萃取溶剂40-125毫升,17410,溶剂控制器可自动切换4种不同溶剂或混合溶剂进行萃取AutoASE软件可同时控制多台仪器,17401,带有溶剂控制器和计算机控制的ASE,ASE Schematic,12381,Solvent,Oven,Collection Vial,Vent,Extraction Cell,Pump,将样品装入萃取池 Time(min),溶剂充满萃取池 0-1,萃取池加热加压,样品保持一定的压力和温度(静态萃取）,向萃取池中注入清洁溶剂,用N2 吹扫萃取池.,萃取液准备分析.Total,ASE的突出优点,快速，15分钟溶剂用量少萃取效率高样品基体影响小可同时选用四种溶剂萃取安全，全自动EPA标准方法：US EPA Method 3545A,关于标准方法EPA 3545A,ASE 已被美国国家环保局接受为.EPA Method 3545:加压流体萃取Dionex ASE 是唯一符合该方法学的萃取仪.3545方法 涵盖:-氯化物和有机磷杀虫剂-BNAs(semivolatiles,including PAHs)-除草剂-多氯联苯（PCBs）,13295,用于对比的EPA方法,索氏提取,EPA方法3540自动索氏,EPA方法3541振摇,EPA方法8151,3541,3540,3540,3541,8151,3540,13324,0,20,40,60,80,100,120,有机氯农药,有机磷农药,除草剂,半挥发物质,多氯联苯,多环芳烃,Percent Recovery,ASE 与EPA其他方法的对比,ASE萃取挥发性物质的回收率,化合物 Avg.(%)RSD(%)戊烷90.11.8苯99.72.5甲苯99.52.7乙基苯100.03.7对二甲苯99.61.2,13327,溶剂萃取技术的比较,最佳溶剂选择性萃取条件的确定,ASE的方法的其他特点,13299,11606,用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果,ASE 从鱼肉组织中萃取多氯联苯,Columns:30-m x 0.53-mm i.d.DB-608(J&W)30-m x 0.53-mm i.d.DB-1701(J&W)Carrier:Helium,30 cm/sInjector:Splitless at 220 C,5 LDetector:Electron capture at 320 COven:60 Cto 200 C at 28 C/min after1-min hold,then to 265 C at 10C/min and 20.5-min hold Analyses performed by Mountain States Analytical,Inc.,1000,0,mV,0,5,50,10,15,45,20,25,30,35,40,己烷萃取,Minutes,American Environmental Laboratory(Dec.1996,pg 12-13),12018-01,使用干燥卷筒容易地对湿样品处理,17189,湿样品,干燥卷筒,萃取流方向,16756,干燥卷筒在ASE萃取池中的示意,全自动样品处理,17192,ASE的应用领域,12566,环 境,农业、食品,聚合物,制 药,ASE目前 已遍及世界上1100个实验室,ASE:环境领域应用,EPA Method 3545-资源保护回收法（RCRA）目标分析物石油总烃/苯系物二噁英和呋喃 爆炸物标准参照物-用ASE确定,12383-01,ASE与索氏提取回收比较,注:索氏提取:甲苯,18小时;ASE 提取:甲苯,15分钟选自Chemisphere,Vol.34,(1997)985-987,土壤中24种有机磷农残萃取回收率ASE与索氏提取比较,用ASE和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较,0,50,100,150,200,250,300,350,400,2,6-DNT,2,4,6-TNT,1,3,5-TNT,4-Amino-4,6-DNT,2-Amino-4,6-DNT,Hexogene,Recovery(%of Sonication),Data Courtesy of Professor Alter,FH Gieen-Germany,12388-01,ASE 在农业、食品领域的应用,农药残留水果和蔬菜 谷物鱼和海产品脂肪确定鱼肉肉制品、奶制品和快餐食品饲料安全谷物中的多枝霉素,17180,小麦中28种农药残留的萃取,样品量：3克 加热时间：5分钟 总萃取时间：12分钟溶剂：乙腈 静态萃取：5分钟温度：100oC 压力：2000psi,ASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂,ASE从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂,从蚝组织中萃取多氯联苯,从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比,快餐食品Soxhlet己烷/异丙醇(3:2)1.40 N/A快餐食品ASE己烷/异丙醇(3:2)1.432.1面粉Soxhlet石油醚1.36N/A面粉ASE 石油醚1.37 0.73,样品方法溶剂Wt.%Fat RSD(%),12406-01,Soxhlet:4 小时 ASE:30 分钟,0,20,40,60,80,色拉调味剂,蛋黄酱,奶酪,奶酪加工品,花生酱,ASE,Mojonnier,13331,30 min 6-7 hours,ASE 与 Mojonnier 法对高脂肪含量食品萃取结果对比,ASE在食品及农业领域应用前景,建立先进的食品安全监控体系建立与国际认证体系相符的检测方法建立农产品出口的预警机制，应对“绿色壁垒”,13333,北京理化测试中心 ASE200 北京大学地质系 ASE300上海爱普香料工业有限公司 ASE200 北京大学城环系 ASE300昆明卷烟厂 ASE200 上海烟草公司 ASE300红河卷烟厂 ASE200 广州地球化学研究所 ASE300北京市东城区卫生防疫站 ASE200 中国疾病预防控制中心 ASE300上海市卫生疾病控制中心 ASE200 云南省环境监测站 ASE300农业部兽药监察所 ASE200 河南省环境监测站 ASE300上海市商检局 ASE200 北京海淀区卫生防疫站 ASE300中国国家环境检测中心 ASE200 河北省环境科学院 ASE300宝洁中国公司 ASE200 云南省环科所 ASE300青岛市进出口检验检疫局 ASE200 北京市同仁堂集团 ASE300,中国部分ASE用户,感谢关注！我们的网址：,
