【SN商检标准】snt 2227 进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法 液相色谱法质谱 质谱法.doc

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖 犜 进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法 液相色谱 质谱 质谱法狅狀犻狉狋犳犲狀犿犪狅犻狋犇犾犲犮狅犿狋犲犻犿 狆狋狉狅犪狀犱狓犲狆狊犳犲犱狌犪犳犻狉狅狌狀犲犱狋犿犻狊犻犿狊犪狀犲犾狅犱狅狉犻犳犪狉狅狆狋狉狅 犔犆犕犛 犕犛犺狅犱犿狋犲犵狀犻狉狅犳 发布 实施中华人民共和国发 布国家质量监督检验检疫总局犛犖 犜 前 言本标准的附录 和附录 均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国海南出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：卓海华、林正锋、禤开智、陈文慧、徐莉、徐志伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法 液相色谱 质谱 质谱法 范围本 标 准 规 定 了 进 出 口 动 物 源 性 食 品 中 甲 氧 氯 普 胺 残 留 量 测 定 的 液 相 色 谱 质 谱 质 谱 分 析 方 法。本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼 、虾及鸡蛋中甲氧氯普胺残留量的检测和确证。 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而 ，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 分析实验室用水规格和试验方法（ ，：，） 方法提要试样用乙腈提取，提取液经酸性氧化铝柱净化，浓缩定容后，用液相色谱 质谱 质谱检测和确证，外 标法定量。 试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为 规定的一级水。 乙腈：液相色谱级。 甲醇：液相色谱级。 甲酸：液相色谱级。 无水硫酸钠：经 灼烧 ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 甲醇溶液：准确量取 甲醇于 容量瓶中，用水定容至 。 甲酸溶液：准确量取 甲酸于容量瓶中，用水定容至 。 甲 氧 氯 普 胺 标 准 品（于 。，号 ：， 分 子 式： ）： 纯 度 大 于 等 标准储备液（ ）： 准确称取适量甲氧氯普胺标准品，用甲醇配制成浓度为 的 标准储备液，该标准储备液置于 冰箱中避光密封保存可以使用 个月。 标准工作液（ ）： 根据需要取适量标准储备液，用甲醇配制成的标准工作液，该标准工作液置于 冰箱中避光密封保存可以使用 个月。 酸性氧化铝柱： ， 。 微孔滤膜： ，无机系。 聚丙烯离心管：具塞。 仪器和设备 液相色谱 质谱 质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源（）。 高速组织捣碎机。犛犖 犜 电子分析天平：感量分别为 和 。 旋涡混合器： 。 离心机； 。 氮吹仪。 试样制备和保存 猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼 、虾试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约 ，用高速组织捣碎机充分捣碎均匀。 禽蛋试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品，去壳，取可食部分约 ，搅拌均匀。 试样保存制备好的试样存放于密封洁净容器中，于 以下避光冷冻存放。制样操作过程中应防止样品受到污染或甲氧氯普胺的含量发生变化，制样温度不应高于 ，制 样后应立即测定。 测定步骤 提取称取 试样（精确至 ）， 置于 聚丙烯离心管中，加入 无水硫酸钠（）， 乙腈 （）， 于旋涡混合器上 旋涡， 离心 ，上清液转移至另一试管中，残渣再加入 乙腈，重复上述操作一次，合并提取液。 净化用 乙腈活化酸性氧化铝柱（）， 将提取液以小于 的流速过酸性氧化铝柱，再用 乙腈洗涤酸性氧化铝柱一次，收集全部流出液，于 下用氮气吹干，用 甲醇（）溶液溶解定容至，过 测定 色谱条件 微孔滤膜（）， 供液相色谱 质谱 质谱分析。 ） 色谱柱： 柱 ，规格为 ×（内径）， ，或性能相当者； ） 流动相和洗脱程序：见表 ；表 流动相和洗脱程序时间 甲醇 甲酸溶液 ） 流速： ； ） 柱温： ； ） 进样量： 。 质谱条件 ） 离子源：电喷雾离子源，正离子模式； ）扫描方式：多反应监测（）； ）监测离子（ ）： （定量）， ，；犛犖 犜 ） 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气。 使用前应调节仪器参数使质谱达到最佳状态，参考条件参见附录 。 液相色谱 质谱 质谱测定 定性测定按照液相色谱 质谱 质谱条件测定样品和基质标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品保留时间相差不超过±，定性离子对的相对丰度（相对于最强离子丰度的强度百分比）与浓度相当基质标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 规定的范围，则可判断样 品中存在对应的被测物。表 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的最大偏差 ±±±± 定量测定根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液一起进行色谱分析。 基质标准 工作液和待测液中甲氧氯普胺的响应值应在仪器线性响应范围内。 在上述色谱条件下，甲氧氯普胺的保留时间约为 空白试验。 标准溶液的选择性离子流图参见附录 中的图。除不加试样外，均按上述步骤进行。 结果计算用液相色谱 质谱 质谱数据处理软件或者按式（ ）计算样品中待测物的含量：式中：犡 犃 × 犮 × 犞 犃 × 犿 × （ ）犡 试样中残留药物含量，单位为毫克每千克（ ）；犃 样液中药物的峰面积；犮 基质标准溶液中药物的浓度，单位为纳克每毫升（ ）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（ ）；犃 基质标准溶液中药物的峰面积；犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（ ）。注 ： 计算结果需扣除空白值。 测定低限、回收率 测定低限本方法中测定鸡肉、鸡肝、鱼 、虾及鸡蛋中甲氧氯普胺的测定低限均为 ，测定猪肉、猪肝中甲氧氯普胺的测定低限均为 回收率 。回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内）见表 。犛犖 犜 表 回收率数据样 品 名 称添加浓度（ ）回收率 鱼 虾 鸡肉 鸡肝 鸡蛋 猪肉 猪肝 犛犖 犜 附 录 犃（资料性附录）液相色谱 质谱 质谱法仪器参数与监测离子 ）参考条件： ） 扫描方式：正离子扫描； ） 气帘气（）： （ ） 雾化气（）： （ ） 辅助加热气（）： ）； ）； ） 碰撞气（）（ ）； ） 离子源喷雾器电压（）： ； ） 喷雾针温度（）： ； ） 其他质谱参数见表。表 犃 参考质谱参数待测物 去簇电压 碰撞能量 碰撞室出口电压 甲氧氯普胺 为定量离子对。 ） 非商业性声明：附录 所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。犛犖 犜 附 录 犅（资料性附录）甲氧氯普胺标准品选择性离子流图 ） ） ） ）图 犅 甲氧氯普胺（ 狀犵 犿犔 ）标准品的选择性离子流图犛犖 犜 犲犉狉狅狑犱狉狅犃狀犲狓犃犪狀犱犪狀狀犲狓犅狊犳狅犻犱狉犪狀犺犱犪狋狊犲狏狉狅犲犻犳犪狀犿犻狋犪犪狀狀犲狓狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊狑狊犪狆狅狉狆 狅狊犲犱犫狔 犪狀犱狊犻狌狀狉犱犲犺犲狋狉犮犺犪犵 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狅狀犻犿狋犾狌犺犪狀狋狅犲犾狊狅犲狋犪犆狉狅狋狅狀狋犮犲狀狉犱狔 狀狊犲狊狋犪 狌狀狉犱犲犪犲犪狉狋犿狊狅狉狋犳狅犻狀（ ）狉犲狋犾狅狀犻犉犪 犿 犿狉犲狋犿犾犪狀犲狉犫犻犳犵 犲狀狏犲犾犪狀犱狊狅犻犲犱狉（ ）狉狅犳犔犆犕犛 犕犛犾犪狀犪狔狊犻狊 犛犖 犜 狅狀犻狉狋犇犲狀犪狋犿犲犻 犔犆狅狆狀犻狋犪狉犲犵狅狀狊犻狋犮狅犻狀犱犪 ） 狌犆犾犿狅狀： 犆 ， 犿犿× 犿犿（犻 犱 ）， 犿 ，狉狅犲狇狋犲狀犾狏犪犻狌；犫 ） 犲犾犕犻狅犫狆 狊犲犺犪犪狀犱狅犵狀犻狋犲狋狀狌犻犾犪犱狉犲狆狅狉犵犪狉犿：狊犲犪犾犪犫狋；犲犾犜犪犫 犲犾犕犻狅犫狆 狊犲犺犪犪狀犱狅犵狀犻狋犲狀狋狌犻犾犪犱狉犲狆狅狉犵犪狉犿犻犜犿犲 狀犿犻犾犕狀犪犺狅狋犲 犉狅狉狀狅犮犻犿犱犻狋狌犮犪犾狊狅 犮 ） 狅犾犉狑犲狋犪狉： 犿犔 狀犿犻；犱 ） 狌犆犾犿狅狀犲狋犿狆犲狉狌狋犪狉犲： ；犲 ） 狀犐 犼狅狀犻狋犲犮狌犾狏犿狅犲： 犔 犕狊犪狊狆犾犪犮狉犪狋狅狀犻狇狋犻狊犻狌犪 ） 犛犮犲狅狉狌： 犈犐犛，狅狀犻狆狋狏犪狕犲犻犻狅狋狀犻犿犻狅狊犱犲；犫 ） 狉狅狋犕犻狅狀犿狅犱犲：犻狋犿犾狌狆狅狀犻犲犾狋狀犮犪犲犻狉狉狅狋犿犻狅狀犵 （犕犚犕）；犮 ） 狉狅狋犕狅狀犻狅狀（犿 狕 ）： 狅狀犻（狋犪犮狇犻犳犻狋狌）， ， ；犱 ）狀犻犪狋犆狉狌犵狊犪，狉狕犲犻犖犾犲犫狌犵狊犪狉犪，犻犾犃犻狌狓狔犵 狅狀犻狊犪狊犻犪狀犱犾犆犾狅犵狊犪犱狊犺犾狅狌犫犲犻犺犵犺 狆狋犻狉狌狔狅狉狋犻狀犵 犲狀 犜犺犲狆犪犪狉狊犿狉犲狋犲犱狊犺犾狅狌犫犲狅狆犻狕犲犱犿犻狋狅狋犮犺犲犪狉犺犲狋犻犺狅犲狀犮犲狀狊犻狋犲狉犪犮犻狅狀犱狊犺狅狑犲犱狊犪犃狀犲狓犃 犔犆犕犛 犕犛狅狀犻狉狋犲狀犪狋犱犿犲犻犵狏犲犻狋犺犲狊狋犻狊犲犳狀狅狊犿狊犪狊狆狅狉狋犮犲犿狉犲狋犲犜犺犲狉犲犳犲狉 狅狀犻狅狀犻狋犪狉犮狋犲狀犪狋犱犿犻犲犻犳犻犙犾狌犪狀犻犃犱犮狉狅犵 狅狋犺犲狋狅狀犻狀犻狉狋犲狋狀犪狋犱犿犲犻犮犻狅狀犳狅犱狋犲狊狋犪狊犿狆犲犾犪狀犱狓犻狅狉犱狀犿犻狉犪狀犱犪狋犪狊狋狌犾狊狅，狅狀犻犺犲狋犪犻狉狏犪犪狀狉犵 犲犳狅狀犻犺犲狋犻狋犲犿狀狋犲狋狉犲狉狅犳犺犲狋狆犽犲犪犳狅犾犪狀犪狔犲狋狀犻狌狀犽狀狅狑狀犪狊犿狆犲犾犪狀犱狀犻犺犲狋犱狉犪狀犱犪狋狊狀犻狑犽狉狅犵狅狀犻狋狌犾狀犪犮狊狅狀狋狅犫犲狅狋狌犳狅犪狀狉犵 犲犳狅±狀犿犻狅狀犻犜犺狋犪狀犲犪狉犻狉狏犪犵 犲犳狅犺犲狋狅犻狀犻狋犪狋犫狉犲狑犲狀犺犲狋狋狑狅犱犪狌犵狉犲狋狅犺狀狊犻狉狅犳犺犲狋狌狀犽狀狅狑狀犪狊犿狆犲犾犪狀犱犺犲狋犱狉犪狀犱犪狋狊狀犻狑犽狉狅犵狅狀犻狅狋狀犻狌狋犪狉犾犪狋狊犺狅犲狋犪犾狉犮狅犻狀狋犮犲狀犿狊犻犪狀犮狀狋狅犫犲狅狋狌犳狅犪狀狉犵 犲犲犳狅犾犪犫狋狅犕犾狅狋犮犲狆犪狉犱犿犲犻犿狋狌狊犫犲狆狋犲狊犲狀狉狀犻犺犲狋犪狊犿狆犲犾 犛犖 犜 犲犾犜犪犫 犕犻犪犿狓狌犿狆狊犲犻狏犲狅犻狋狉狀犲犪狀犮犻狊犲犱犾狋狉犿狅犻犲狋犻狀狉狋犻犪狋狑犲狀犾狊狉犪狋犿狅犮犻狀犳狅犳狅犾犻狋狀犺犻犲狉狋犻狏犲犻狊狀狋狀狋犻犪犾犚犲狔 狊犲犮狀犪犲狉犱狋犲狋狉犾犘犲狅犿狋犻 ±±±± 狅狀犻狅狀犻狋犪狉狕狋犲狀犪狋犱犿犻犲犻犙狋狌狀犻犃犱犮狉狅犱狉犪狀犱犪狋狊狀犻狑犽狉狅犾犪 狔犲狋狀犻犺犲狋狓犻狉犿犱狉狀狋犪犱犪狋狊狀犻狑犽狉狅犵 狅狋犺犲狋犪狆 犻狅狉犿狓犲狋狅犪狀犻狋犪狉犮狅狀狋犮犲狀犳狅犾狀犪犪犵狅狀犻狉狋狌犪犲狊犺犾狉狋犾狊狅狑犻犿狊犻狔犲狋狀犻犺犲狋犪狊犿狆犲狅犾狀犻狋狌犾狊狅狆 狅狀狊犲狊狅狋狋犺犪狋犳狅犪狊犿狆狅狀犻犲狋犾狌犾狊狅 犵狅狀犻狋狌犾狊狅犪狀犱犺犲狋犪狊犿狆犲狅狀犻犾狋狌犾犱狊狅狊犺犾狅狌犫犲狀犻犺狋狑犺狉犻犲狋狀犲犪犻犾犜犺犲犲狊狉，狋犲犮犾狊犲犺犲狋狓犻狉犿狋犪狆 狅狀狊犲狊犳狅犺犲狋犪狀狉犵 犲犳狅犺犲狋狌狉狋犿狀狊犻狋犲狀狅狀犻狋犲犮狋犱犲犝狀狉犱犲犺犲狋犪犫狅狏犲犔犆犕犛 犕犛 狅狆狀犻狋犪狉犲犵 狅狀犻狋犮狅犻狀犱，犺犲狋狅狀犻狋犲狀狋犲狉犻犿狋犲犳狅狅犿犾狅狋犮犲狊犺狅狑犲犱狊犪犻犉狆犪狉犱犿犲犻狊犻犪犫狅狋狌 狀犿犻 犵犲狉狌犅狀犻犪狀狀犲狓犅狅狀犻犲狅犱狋狉犮犺犮犲犾犿犛狅狋犲犪犵犪狉犿狊犳狅犺狅犲狋狀狊犻犱狉犪狀犱犲犪狋狉狌狊犪犾狊狅 犪狀犽犾狋犅犲狊狋犜犺犲狅狆狅狀犻狋犪狉犳犲狅犺犲狋犪狀犽犾狋狊犲狊犫狋犻犺犲狋犪狊犿犲狊犪犺犲狋犳狅犪狊犿狆狅狀犻犲犾狋犻犪犱