任务31定正溴丁烷的小试方案.ppt

项目三 医药中间体正溴丁烷的生产任务3.1 定正溴丁烷的小试方案,能力目标,知识目标,思维导图定小试方案,正丁醇溴化法,硫酸催化法,正丁醇 硫酸 溴化钠,测折光率,干燥,蒸馏,硫酸催化法,硫酸催化法,洗涤,选择上下层,手段,定馏份,内 容,1.1 卤化试剂的种类和特点,1.1 卤化试剂的种类和特点,1氯化试剂 Cl2、HCl、PCl3、PCl5、POCl3、SOCl2、HClO、NCS2溴化试剂 Br2、HBr、HBrO、NBS3氟化试剂 KF、NaF、HF、HBF44碘化试剂 I2、ICl、KI活性、选择性以及试剂的价格氟化物和碘化物只能采用氯化物或溴化物为原料来合成而不能直接合成的原因,1.1 卤化试剂的种类和特点,分别使用溴素和NBS进行溴化反应，对比其不同之处,转化率98%,转化率70%,1.1 卤化试剂的种类和特点,氯气来源丰富、成本低，适用于加成氯化、芳环的亲电氯化和芳环侧链的自由基氯化。但氯化副产的氯化氢价值低，运输不易，只能用于制盐酸或联产其它需消耗氯化氢的产品。,1.1 卤化试剂的种类和特点,2005年3月29日晚，京沪高速公路淮安段发生一起交通事故，一辆载有35吨液氯的山东槽罐车与另一辆山东货车相撞，导致槽罐车液氯大面积泄漏，造成公路旁3个乡镇村民重大伤亡。到30日下午5时，已中毒死亡27人，送医院治疗285人，组织疏散村民近1万人。,1.1 卤化试剂的种类和特点,1.1 卤化试剂的种类和特点,宁连高速公路有毒化学品泄漏,认识溴素:,1.2 卤化反应的类型,卤化反应的基本原理 活泼H,ArCH2HCH2=CHCH2H 叔CH 仲CH 伯CH CH2=CHH,1.2 卤化反应的类型,卤化反应的基本类型,其中，卤加成产物结构规律与马尔科夫尼科夫规则之间的关系,1.2 卤化反应的类型,练习：,1.2 卤化反应的类型,卤置换：,论文,1.2 卤化反应的类型,Sandmeyer反应其它的应用：,1.2 卤化反应的类型,练习：由苯为原料合成3,4,5-三氟苯酚,2 卤化反应的影响因素,2 卤化反应的影响因素,1、底物的结构 卤化反应的基本原理 2、卤化方法以及卤化试剂的选择3、卤化温度高低的选择 4、催化剂及杂质 5、氯化深度及原料配比 6、搅拌,2 卤化反应的影响因素,练习：判断下列反应速度的快慢并说明理由,3 绿色卤化技术及应用前景,参照：宋启煌.精细化工绿色生产工艺M.广州:广东科技出版社,2006.5058.,小结,1、卤化反应的原理（机理）,2、卤化反应的特点,3、卤化反应的影响因素,4 定正溴丁烷的小试方案,1、合成路线2、原料、产品和副产物的理化常数指标 3、小试的合成方案4、原料、产品的分析测试方案 5、分离提纯粗品的方案6、原料投料量的确定,四、定正溴丁烷的小试方案,请开领料单（仪器、设备、药品）,Thank You!,