仪器分析第四版绪论.ppt

Instrumental Analysis,Good Morning!,Instrumental Analysis,仪器分析罗爱芹仪器分析北京理工大学，1999,.Contemporary Instrumental Analysis.New Jersey:Prentice-Hall,2000,Instrumental Analysis,仪器分析授课教师：罗爱芹实验：16学时实验指导教师：齐美玲，邵清龙,Instrumental Analysis,上课基本要求按时上课，保证出席；认真听讲，秩序良好；仔细思考，积极发言；按时完成作业。关闭呼机手机！,第一章 绪论,什么是分析化学？分析化学是人们用以解剖、认识自然的重要手段之一，它是研究、表征和测量物质的化学组成和特性的一门学科。可以完成：定性；定量近代分析化学的定义：近代分析化学的任务已不局限于解决物质的成分和含量，它还要提供有关组分的价态、配位状态、结构、微粒及元素在微区中的空间分布等更多的信息。,第一章 绪论,2分析化学的分类化学分析法：以物质的化学反应为基础的分析方法。（容量法和重量法）仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，称为物理和物理化学分析法，由于这类方法通常需要使用较特殊或较复杂的仪器，故又称为仪器分析法。,第一章 绪论,3分析化学的发展历史（三次巨大变革）16世纪，天平的出现，分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学；20世纪初：分析化学=化学分析二战前后：物理学和电子学各种仪器分析方法产生八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学的第三次变革。目前：分析化学采用的手段从利用光、电、热、磁、声等物理现象到进一步利用数学、计算机和生物科学的方法,第一章 绪论,3分析化学的发展历史（三次巨大变革）二战前后是仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位（第二次巨大变革）；原因：（1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；（2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；分析化学=化学分析+仪器分析；仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息,仪器分析的发展过程,分析化学的三个发展阶段，三次变革。阶段一：16世纪，天平的出现，分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学；分析化学的第一次变革；20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；,阶段二：,20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础；（1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；（2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；（3）Heyrovsky J；建立了极谱分析法；诺贝尔化学奖1959年仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。,阶段三：,八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学的第三次变革。（1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。化学信息学。（2）以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外；色-质联用仪,分析化学（仪器分析）三要素,技术,技术,分析化学六面体,第一章 绪论,4仪器分析的重要性现代实验化学的重要支柱，是分析化学的发展方向应用领域极其广泛社会：体育、生活产品质量、环境质量、法庭化学化学：生命科学：DNA测序，活体检测环境科学：材料科学：新材料，结构与性能药物：外层空间探索：微型、高效、自动、智能,第一章 绪论,5学习本课重点基本原理实验技术,1-1 仪器分析法的内容和分类,物质的几乎所有的物理性质，都可应用于分析化学上（表）。经典方法常量样品中含量较高的组分仪器分析法低含量组分和微量试样的分析。样品用量 0.1g 0.10.01g 0.010.0001g 1%10.01%0.01%名称 常量分析 微量分析 痕量分析,1-1 仪器分析法的内容和分类,近代分析化学的定义：近代分析化学的任务已不局限于解决物质的成分和含量，它还要提供有关组分的价态、配位状态、结构、微粒及元素在微区中的空间分布等更多的信息。,仪器分析方法的分类,Classification of Instrument Analytical method,仪器分析,电化学分析法,光分析法,色谱分析法,热分析法,分析仪器联用技术,质谱分析法,光学分析方法的分类,光学分析法,原子吸收法,红外法,原子发射法,核磁法,荧光法,紫外可见法,1-1 仪器分析法的内容和分类,一、光学分析法根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的方法，称为光学分析法。物质对光的作用（作用方式）：发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射光学分析法光谱法：内部发生量子化的能级之间的跃迁非光谱法：无能级之间的跃迁，电磁辐射只改变了传播方向、速度或某些物理性质光谱法实质：内部发生量子化的能级之间的跃迁,1-1 仪器分析法的内容和分类,光谱法可进行。定性分析：试样的特征光谱的波长定量分析：光谱的强度与物质的含量有关光谱法分类根据电磁辐射的本质，光谱方法可分为分子光谱法及原子光谱法。根据辐射能量传递的方式，光谱方法又可分为发射光谱法、吸收光谱法、荧光光谱法、拉曼光谱法等等。,1-1 仪器分析法的内容和分类,原子光谱法线状光谱根据外层电子跃迁所产生的光谱而进行分析的方法。原子发射光谱法AES：是基于物质受热或电激发后所发射的特征光谱而进行分析的方法。由特征谱线的波长可作定性分析；由谱线的强度可作定量分析。主要用于元素的定性和定量分析。原子吸收光谱法AAS：是基于测量物质所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用而进行分析的方法，主要用于元素的定量分析。原子荧光光谱法AFS：是基于测量物质的原子蒸气在辐射能激发下，所产生的荧光发射强度而进行分析的方法。主要用于元素的定量分析。,1-1 仪器分析法的内容和分类,分子光谱法带状光谱分子光谱法是根据分子转动、振动或分子中电子能级跃迁所产生的光谱而进行分析的方法，它包括红外吸收光谱、可见和紫外吸收光谱、荧光光谱和拉曼散射光谱法。红外吸收光谱法：物质对红外光的吸收，引起分子振动能级和转动能级的跃迁振动-转动光谱（红外吸收光谱），有机物的成分分析和结构分析。可见和紫外吸收光谱法：物质对可见和紫外区域辐射的吸收，这种吸收能引起分子电子能级的跃迁，电子光谱（可见和紫外吸收光谱），主要用于无机物和有机物的定性、定量分析，以及配合物的组成和稳定常数的测定。荧光光谱法：物质被电磁辐射所激发而发射出波长相同或不同的特征辐射-荧光，根据其强度进行无机物和有机物的定量测定，生化物质的测定拉曼散射光谱法：以很强的单色光照射样品，在与光源成直角方向时，可获得散射辐射。有机化合物结构分析和无机化合物晶体结构分析,1-1 仪器分析法的内容和分类,X射线光谱法X射线光谱法是根据原子内层电子的跃迁所产生的光谱进行分析的方法。包括X射线发射、吸收、衍射和荧光法，还有电子探针法等。,1-1 仪器分析法的内容和分类,核磁共振和顺磁共振波谱法在强磁场作用下，原子核或未配对电子的能量由于其本身所具有的磁性，将分裂成两个或两个以上量子化的能级。原子核或未配对电子吸收适当频率的电磁辐射后，可在所产生的磁诱导能级间发生跃迁，根据其吸收光谱而进行分析的方法，称为核磁共振法或顺磁共振法。前者主要用于有机物和无机物的结构分析；后者主要用于研究具有未配对电子的化合物，如自由基等的结构。,1-1 仪器分析法的内容和分类,能量：核磁共振波谱法分子光谱法原子光谱法 X射线光谱法光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他方法不可区代的地位；定义：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法；电磁辐射范围：射线无线电波所有范围。,1-1 仪器分析法的内容和分类,二、电化学分析法定义：利用物质的电学及电化学性质来进行分析的方法。测定方法：通常将试液作为化学电池的一个组成部分，通过测量该电池的某种物理量(电参数)(如测量电势、电流、电阻、电导、电量或电流-电压曲线等)或这些物理量的变化来进行定量或定性分析。分类：根据测量的物理量的不同来分类。,电化学分析方法的分类,Classification of electrochemical analysis,电化学分析法,电位分析法,电解分析法,电泳分析法,库仑分析法,极谱与伏安分析法,电导分析法,1-1 仪器分析法的内容和分类,1电导分析法 直接电导法 电导滴定法 利用滴定反应，根据溶液电导的变化。2电势分析法电势分析法基于测量电池的电动势或电极的电势。直接电势法 离子的活度(浓度)与指示电极电势间的函数关系。电势滴定法 滴定过程中电极电势的变化。3电解分析法电解分析法是基于对试液进行电解，使被测组分析出，并称其质量而进行分析的方法。电解分析法又可分为控制电势电解法和恒电流电解法。,1-1 仪器分析法的内容和分类,三、色谱分析法物理分离方法，它是根据混合物各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中吸附能力、分配系数或其它亲和作用性能的差异而进行分离和测定的方法。可按两相所处的状态、按分离过程的作用原理等进行分类。,色谱分析方法的分类,Classification of chromatography,色谱分析法,气相色谱法,薄层色谱法,液相色谱法,激光色谱法,电色谱法,超临界色谱法,四、其他分析方法的分类,Classification of electrochemical analysis,其他分析法,质谱分析法,联用技术,热分析法,1-2 分析仪器,1-2 分析仪器,计算机与仪器分析,一、计算机对仪器分析发展的促进作用,(the effect of computer on Instrument Analysis),1.促进仪器分析自动化 计算机已经成为分析仪器的重要组成部分，色谱自动进样器，色谱工作站；电化学工作站。2.促进新分析仪器出现 现代分析仪器是建立在计算机基础之上，傅里叶变换红外；联用仪器，二极管阵列检测器（三维显示）；生物芯片。,未来的网络分析实验室,3.提高仪器性能：4.实现分析仪器的智能化、网络化、人性化 5.未来的网络分析实验室用户：传感器+计算机+网络；数据网络分析实验室结果 资源共享,二、计算机在仪器分析中的应用技术,(application of computer in Instrument Analysis),1.计算机数据采集与控制计算机：数字符号；分析仪器：模拟信号(电压或电流),Digital-Analog Converter（DAC）作用：将数字信号转变成模拟量。实现计算机控制。Analog-Digital Converter（ADC）作用：将模拟量转变成数字信号。实现数据连续采集。,计算机,接口,分析仪器,接口(信号转换),2 计算机分析仪器工作站,色谱工作站,工作站,3.专家系统与人工智能,液相色谱专家系统：基于谱图库的辅助解析系统模式识别,智能化分析仪器示意图,三、网络中的仪器分析资源,(the effect of computer on Instrument Analysis),1.数据库 2.期刊与文献 3.软件 4.仪器生产厂家,网络资源,1-3 仪器分析法的特点和局限性,一、优点（特点）灵敏度高操作简便选择性好试样用量少用途广可在线分析，实现自动化,1-3 仪器分析法的特点和局限性,二、缺点（局限性）结构复杂，成本高相对误差较大需要化学分析法辅助,1-4 仪器分析法的发展趋势,要求分析化学：准确、灵敏、专一、快捷、连续、简便。能提供更多、更复杂的信息。仪器分析的发展趋势：1将计算机与分析仪器联合起来使用，实现分析仪器的计算机化。2仪器的结构和性能不断改善，仪器更加灵敏，使用更加方便，分析速度大为提高。3各种仪器方法互相渗透和联用，扩大了应用领域，并简化了分析程序。联用分析技术已成为当前仪器分析和分析仪器的重要发展方向。近代分析化学的总的发展趋势是：更灵敏、更准确、更专一、更快捷，获得更多的化学信息。,仪器分析的发展方向：,微型、高效、自动、智能,