仪器分析-第1章绪论.ppt
1,仪 器 分 析,Instrumental Analysis,生命学院：秦 培 勇办 公 室：科技大厦西配楼212Tel:64448962,2,教材与参考书,董慧茹等，仪器分析 北京：化学工业出版社，2000周先碗,生物化学仪器分析与实验技术 北京：化学工业出版社，2003Currell,Graha.Analytical instrumentation:performance characteristics and quality.Graham Currell.&nbs,2002,3,学习要求,1.课程学习要求方法的物理原理、仪器构成、分析原理及应用通过“仪器分析实验”掌握和发展分析方法2.作业要求课堂测验、课堂练习3.考试与成绩评定期末考试X70%+课堂测验X20%+课堂练习X10%,4,绪论,分析化学的发展和仪器分析的产生仪器分析的分类分析仪器的特点前景展望,5,分析化学的地位,无机化学生物化学分析化学物理化学有机化学化学的其它领域,6,一.分析化学的发展和仪器分析的产生,什么是仪器分析？一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础,7,定 义,仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器它是分析化学的发展方向,8,分析化学（分析学）是一门自然科学它致力于建立和应用各种方法、仪器和战略以获得有关物质在一定时间或空间内的组成、结构和能态的信息 这是一个高度概括的定义它包括了任务、手段、目标和适用面；但不涉及分析化学的具体内涵,9,物质的很多物理和物理化学性质与它们的化学组成、含量和结构之间也有着内在的联系，测定这些物理和物理化学性质，也可获得所需要的定性和定量分析信息这类方法称之谓物理和物理化学分析法,10,1.与化学分析的关系相互和配合补充，化学分析以常量分析为主，仪器分析以微量分析为主2.不是一门独立的学科需要其它学科的发展和支持3.化学及生物研究的重要工具许多学科的发展离不开仪器分析,11,仪器分析的产生,是科学技术发展的需要、必然，也是科学技术发展的结晶不少学科的发展对分析化学提出了更高的要求，如微量或痕量分析，无损分析，形态分析等,12,常见分析法,化学分析 定性分析:特征反应(已很少用）定量分析:重量法 容量法电化学法物理方法,1 常见的分析方法,仪器分析法：电化学法 物理方法,13,重量法,样品称重沉淀反应过滤，洗涤，干燥，称重,14,例1 合金中银含量测定,银样称量溶解沉淀 AgNO3+HCIAgCI+HNO3 AgCI过滤，洗涤，干燥，称重计算含量,15,容量法,样品溶解，定容用标准样品滴定到等当点计算样品浓度,16,例2 铁含量测定,样品溶解Fe滴定：6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O 指示剂：二苯胺磺酸钠 无色 红紫色 计算浓度,17,电化学法,电重量和库仑分析电位分析伏安法与极谱法,18,电重量和库仑分析（电解分析）,电重量法：电解称重库仑分析：测耗电量计算被测物质含量 W=QMnF（电量-含量）W：待测物质重量 Q：耗电量 M：原子量 n:参与电极反应的电子数 F：法拉第常数,19,电位分析,金属电极电极电位 E=E0-RT/nFa还/a氧,20,玻璃电极,E=K+0.059 logaH+=K-0.059*PH,PH=(K-E)/0.059,21,钠电极,E=K+0.059aNa+=K-0.059PNa,22,离子选择电极 F，K，Ag，Cu，Pb等离子生物电极 电位含量,23,伏安分析法,测定溶液的伏安特性曲线特殊的电解过程（电位-电流）,24,物理分析法,光谱分析法 发射光谱 吸收光谱色谱分析法：气相，液相质谱分析法磁共振法,25,重量法容量法,电化学法物理分析法,化学分析,仪器分析,仪器分析法,26,二.仪器分析的分类,仪器分析法分类（一）根据仪器原理分类 1.光谱分析仪器 2.电分析仪器 3.色谱分析仪器 4.其他分析仪器,27,A.光谱分析仪器 1.X射线荧光分析 2.原子发射光谱分析 辐射的发射 3.电子探针分析 4.电子能谱分析 5.荧光分析和磷光分析 6.化学发光和生物发光分析,（二）详细分类,28,（二）详细分类,A.光谱分析仪器 7.紫外可见吸收光谱法 UV-VIS 8.红外光谱法 IR辐射的 9.原子吸收光谱法 AAS吸收 10.核磁共振波谱分析 NMR 11.顺磁共振波谱分析 ESR 12.光声光谱法 PAS,29,（二）详细分类,A.光谱分析仪器 辐射的散射 13.拉曼光谱法 辐射的旋转 14.旋光色散法 15.园二色性法 辐射的衍射 16.X射线和电子衍射分析,30,（二）详细分类,B.电分析仪器 17.电位分析法 18.库仑分析法和电重量法 19.极谱法和伏安法 20.电导法,31,（二）详细分类,C.色谱分析法 21.气相色谱法 GC 22.高效液相色谱法 HPLC 23.超临界流体色谱 SFC 24.毛细管电泳 CE,32,D.其他分析方法 25.质谱法 MS 26.热重量分析法 TG 27.差热分析法 DTA 28.示差扫描量热法 DSC 29.放射化学分析 30.动力学方法,（二）详细分类,33,三.仪器分析法特点与局限性,1 分析速度快，适用于批量试样分析2 灵敏度高，适用于微量成份分析3 容易实现在线分析和遥控监测4 用途广泛，适应各种分析要求5 样品用量少,特点：,34,三.仪器分析法特点与局限性,1 仪器贵，消耗大，维护困难。2 是一种相对分析，一般需要标样3 相对误差大，一般不适于常量和高含量分析,局限性,35,总体分析为主(bulk analysis)定性分析(qualitative analysis)定量分析(quantitative analysis),Classical Analytical Chemistry,Current/Future Analytical Chemistry,3)状态解析,1)按构成要素分离,2)确定组成和存在状态,Speciation,Characterization,Recognition,Chemical Diagnosis,Material Diagnosis,四.发展趋势 化学分析到仪器分析,36,“量”浓度；所需要的量；检测限；定量范围主要成分(major constituents):100-1%少量成分(minor):1-0.01%微量成分(trace):10-2-10-4%痕量成分(ultra trace):10-4%(1ppm)以下,四.发展趋势 常量分析到微量分析,37,1）空气中CO2的含量：,四.发展趋势常量分析到微量分析,1960年 315 ppm,1970年 340 ppm,2030年 450 ppm,2）大规模集成电路(LSI)中U、Th的含量：ppb-ppt,3）海水中U的含量：3ppb,4）二恶英（dioxin）的允许暴露量：1-20ppt,38,超微粒、分子簇(cluster)、中介相(mesophase)、层间物质的测定等扫描隧道显微镜(STM):原子层次俄歇电子能谱(AES):约50 nm(0.05m)显微拉曼光谱:约1m显微红外光谱:约10m,四.发展趋势 总体分析到表面、局部和深度分析,39,四.发展趋势,静态到动态分析时间分辨测定(ps,fs)动态过程解析新的分析法(获得“质”的信息)原子间力显微镜，邻近场(near field)显微镜，生物模拟检测(响应、判断等的多样性及特异性)无损分析(生物体内检测，利用生物反应的检测法),40,提高解析力、判断力、速度，模拟(simulation)CAC(Computer Aided Chemistry)AI(Artificial Intelligence 人工智能)积分变换(富里叶，拉扑拉斯等)分子动力学(Molecular Dynamics),四.发展趋势 新的解析法,41,四.发展趋势 状态解析到物质体系的诊断,物质：含有信息情报集合了能量具有功能的物种分析：给物质体系以刺激，利用响应进行解析、判断和预测,
