【SN商检标准】snt 2195 纺织品中释放甲醛的测定 无破损法.doc

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖 犜 纺织品中释放甲醛的测定 无破损法犱狅狀犲犻狊犪狉犺犲狅犲狉犱狋犳犿犳犲犾狀犾犿犪狅犻狋犪犇犲狉犲狏狊狀犻狋犮狌狉狋狊犖犲狅犱狆狅狀犻狋犮犲狔犲犾犲犱犻狀狋犻狓犲狋 发布 实施中华人民共和国发 布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准纺织品中释放甲醛的测定 无破损法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址电话 ： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本× 印张 字数 千字年 月第一版 年 月第一次印刷 印数 书号 ： · 定价 元犜 犛犖前 言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：广东检验检疫技术中心、中华人民共和国增城出入境检验检疫局、华南师范大学。本标准主要起草人：邓志光、张晓利、尹继先、徐敏、梁勇、叶湖水、黄伯熹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。纺织品中释放甲醛的测定 无破损法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。 本标准涉及的甲醛 试剂是一种毒害的化学品，以下是最主要的安全技术规定：犪 ） 甲醛标准溶液的制备应在有安全防护措施条件下进行；犫 ） 甲醛标准溶液的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件。 范围本标准规定了纺织品中甲醛含量的无破损法测定方法。本标准适用于纺织品中甲醛的测定。 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而 ，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 分析实验室用水规格和试验方法（ ，：，） 数值修约规则与极限数值的表和判定 （所有部分） 纺织品 甲醛的测定 原理将测试样品放置于带有转筒、密封、可升温的挥发气体收集器中，在恒定温度的条件下，通过与收集 器相连的真空抽气泵将样品中挥发出的甲醛抽出， 甲醛气体由集气瓶的水溶液吸收，被吸收后的气体再经管道回到容器中，循环进行，到达规定的时间后，取出吸收瓶中的水溶液，用乙酰丙酮显色，显色液 用分光光度计比色测定样品中的甲醛含量。 试剂所有试剂均采用分析纯，所有用水均为三级水（ ）。 乙酰丙酮。乙酸铵。乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）： 在 容量瓶中加入乙酸铵，用水溶解，然后加冰乙酸和乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存，后使用， 星期内有效。 甲醛标准溶液。 仪器 挥发气体收集器，要求如下： 挥发气体收集器原理图空气收集装器（见图 ）由密封恒温仓（内有可旋转网）、 收集瓶、抽气泵、调节监控装置（温度、时间、转速）组成。犛犖 犜 气体调节阀； 气泵 ； 出气管； 密封气门； 旋转网架； 正压力阀； 负压力阀； 温度探头； 直流电机； 转速控制； 温度控制； 进气口； 加热板； 吸收瓶； 吸收液。图 空气收集器密封仓技术指标：真空度正负压；转速 可调节；温度室温 可调节。 分光光度计（覆盖波长）。 天平，采用可精确至 恒温水浴锅。 的大量程天平。 容量瓶：，。 碘量瓶或带盖三角烧瓶：。 自动移液器或手动移液器，单标移液管：，。 量筒：，。 试管和试管架。 试样的制备与甲醛标准溶液的配制 试样制备样品不需要调湿。 每次测试前用去离子水清洗气体收集器的密封仓及旋转网，干燥后，准确称量测犛犖 犜 试样品的质量，平铺固定放入收集器的可旋转网壁上，使样品尽可能均匀暴露在收集器内空气中。 甲醛标准溶液的配制和标定对非精确浓度的甲醛溶液进行配制和标定按 进行。对标有非常精确浓度的甲醛标准溶液，直接利用微量移液器进行稀释，至少配制下列所示溶液中五 种溶液： 溶液 甲醛 纺织品； 溶液 甲醛 纺织品； 溶液 甲醛 纺织品； 溶液 甲醛 纺织品； 溶液 甲醛 纺织品； 气体收集 溶液 甲醛 纺织品； 溶液 甲醛 纺织品； 溶液 甲醛 纺织品。 试验前先用去离子水清洗空气收集装器密封恒温仓及旋转网，并干燥。 测试样品平铺展开放入收集器的可旋转网壁上，固定试样，关闭测试器的密封仓门，合上电源。 在收集器外连接装有蒸馏水的抽滤瓶，并连接真空泵吸气口，真空泵出气口与收集器进 气口相连，启动真空泵，调节阀门。 启动转筒，调整转筒转速为 。 启动加温开关，调整温度为 ± 。 连续用收集器真空泵抽气 ，抽滤瓶中的液体作为甲醛萃取液。 每次实验结束后再用去离子水清洗仪器，并干燥。 分析步骤 用单标移液管或自动或手动移液器，吸取的萃取液和标准甲醛溶液放入不同的试管中，分别加入乙酰丙酮试剂（）摇匀。 首先把试管放在 ± 水浴中显色，然后取出，常温下放置±，用 蒸馏水加等体积的乙酰丙酮试剂（定吸光度。）作空白对照，用 的吸收池在分光光度计波长处测 如测定的纺织品甲醛含量超出所配标准溶液最高浓度值，适量稀释萃取液使之吸光度在工作曲线 范围内（计算时，要考虑稀释的倍数）。 做三个平行试验或根据实际样品确定平行试验次数。 结果计算 各试验样品用式（ ）来校正样品吸光度：犃 犃 犃 （ ）式中：犃 样品校正吸光度；犃 试验样品中测得的吸光度；犃 空白试剂中测得的吸光度（蒸馏水加等体积的乙酰丙酮）。用校正后的吸光度数值，通过工作曲线拟合的公式，算出甲醛含量，用微克每毫升（ ）表示。 用式（ ）计算从每一样品中萃取的甲醛量：犛犖 犜 式中：犉 犆 × （ ）犿犛 犖 犜 犉 从织物样品中萃取的甲醛含量，单位为毫克每千克（ ）；犆 读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，单位为毫克每升（ ）；犿 试样的质量，单位为克（ ）。计算平行试验次数结果的算术平均值。所得结果按 数值修约规则保留整数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 报告试验报告应包括以下内容： ） 本标准号； ） 来样日期、试验前贮存方法及试验日期； ） 试验样品的说明和包装方法； ） 试验样品的总量和校正系数； ） 工作曲线的范围； ） 从样品中萃取的甲醛含量（ ）； ） 指定程序中产生的偏差。书号 ：· 定价 ： 元