[地方标准]DB33 532.52005 无公害中药材 浙贝母 第5部分：质量要求.doc

DB33/T ×××.12004DB33浙江省质量技术监督局 发布2005-02-28实施2005-01-31发布无公害中药材 浙贝母第5部分:质量安全要求Non-environmental pollution Chinese medicinal materials:Bulbus fritillariae thunbergiiPart 5：Quality and safety requirement DB33/ 532.52005浙江省地方标准ICS 65.020.20B38备案号：I1DB33/ 532.52005前 言本部分3.3、3.4为强制性条款。DB33/ 5322005 无公害中药材 浙贝母分为五个部分： 第1部分：产地环境第2部分：种鳞茎第3部分：生产技术规程第4部分：收获与加工第5部分：质量安全要求本部分是DB33/ 5322005的第5部分。本部分由浙江省农业厅提出并归口。 本部分起草单位：磐安县中药材研究所、磐安县质量技术监督局。本部分主要起草人：潘兰兰、陈斌龙、陈玉华。 I无公害中药材 浙贝母第5部分:质量安全要求1 范围DB33/ 5322005的本部分规定了无公害浙贝母的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本部分适用于无公害浙贝母的质量安全要求。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过 DB33/ 5322005的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB/T 5009.13 食品中铜的测定GB/T 5009.15 食品中镉的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素Bl的测定WM 2 药用植物及制剂进出口绿色行业标准中华人民共和国药典2000年版一部附录A:药材取样法中华人民共和国药典2000年版一部附录：重金属检测方法中华人民共和国药典2000年版一部附录IX ：水分测定法中华人民共和国药典2000年版一部附录：灰分测定中华人民共和国药典2000年版一部附录 Q：有机氯农药测定法3 质量安全要求3.1 浙贝母商品外观质量等级标准浙贝母商品外观质量等级标准见表1。表1 浙贝母商品外观质量等级标准项目元宝贝(大贝)珠 贝一 级二 级一 级二 级外 观略呈新月形，外表面类白色至淡黄色，内表面白色或淡棕色，被有白色粉末。无杂质、虫蛀、霉变呈扁圆形，表面类白色，外层鳞叶2瓣，肥厚，略似肾形，互相抱合，内有小鳞叶23枚及干缩的残茎，无杂质、虫蛀、霉变质地、断面质硬而脆，易折断，断面白色至黄白色，富粉性质硬而脆，易折断，断面白色至黄白色，富粉性气 味气微，味微苦气微，味微苦形体形体完整，大小均匀形体大多完整形体完整，大小均匀，间有对开瓣形体完整，间有对开瓣次 贝无碎贝、无僵个间有碎贝，含极少量僵个无僵个，含极少量碎贝、贝芯间有碎贝、贝芯，含极少量僵个3.2 理化指标理化指标应符合表2中的规定。表2 理化指标项 目指 标水分，g/100g 14.0总灰分，g/100g 4.0酸不溶性灰分，g/100g 1.53.3 重金属及其他有害物质限量指标重金属及其他有害物质限量指标见表3。表3 重金属及其他有害物质限量指标项 目指 标重金属总量，mg/kg 20.0砷（以As计），mg/kg 2.0汞（以Hg计），mg/kg 0.2表3（续）铅（以Pb计），mg/kg 5.0镉（以Cd计），mg/kg 0.3铜（以Cu计），mg/kg 20.0黄曲霉毒素1,g/kg 53.4 农药残留限量指标农药残留限量指标见表4。表4 农药残留限量指标 项 目指 标六六六，mg/kg 0.2DDT，mg/kg 0.2五氯硝基苯（PCNB），mg/kg 0.1注：国家禁用、限用农药从其规定。4 试验方法4.1 商品浙贝母鉴别4.1.1 性状鉴别元宝贝，为鳞茎外层的单瓣鳞叶，略呈新月形，高1cm2cm，直径2cm3.5cm。外表面类白色至淡黄色，内表面白色或淡棕色，被有白色粉末。质硬而脆，易折断，断面白色至黄白色，富粉性。气微，味微苦。珠贝，为完整的鳞茎，呈扁圆形，高1cm1.5cm，直径1cm2.5cm。表面类白色，外层鳞叶2瓣，肥厚，略呈肾形，互相抱合，内有小鳞叶2枚3枚及干缩的残茎。4.1.2 显微鉴别本品粉末淡黄白色。淀粉粒甚多，单粒卵形、广卵形或椭圆形，直径6m56m,脐点点状、裂缝状、人字状或马蹄状，位于较小端，层纹大多明显；偶见半复粒及复粒，复粒由2分粒组成。表皮细胞类多角形或长方形，垂周壁连珠状增厚；有时可见气孔，副卫细胞4个5个，草酸钙结晶细小，多呈颗粒状，有的呈梭形、方形或细杆状。导管多为螺纹，直径至18m。4.1.3 理化鉴别4.1.3.1 取本品横切片，加碘试液2滴3滴，即显蓝紫色，但边缘一圈仍为类白色。4.1.3.2 取本品粗粉1g，加70%乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，取滤液分置两支试管中，一管中加碘化铋钾试液3滴，生成橘红色沉淀；另一管中加硅钨酸试液1滴3滴，生成白色絮状沉淀。4.1.3.3 取本品粉末，置紫外光灯（365nm）下观察，显亮淡绿色荧光。4.1.3.4 取本品粉末5g，加浓氨试液2ml与苯20ml，放置过夜，滤过，取滤液8ml，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取贝母素甲与贝母素乙对照品，加氯仿制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10l20l，对照品溶液10l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2 浙贝母商品规格等级通过目测、手感、鼻嗅、嘴尝方法辨别。4.3 理化指标4.3.1 水分的测定：按中华人民共和国药典2000年版一部附录IX H的规定执行。4.3.2 总灰分的测定：按中华人民共和国药典2000年版一部附录IX K的规定执行。4.3.3 酸不溶性灰分的测定：按中华人民共和国药典2000年版一部附录的规定执行。4.4 重金属及其他有害物质限量指标4.4.1 重金属总量的测定按中华人民共和国药典2000年版一部附录IX E的规定执行。4.4.2 砷的测定按GB/T 5009.11的规定执行。4.4.3 汞的测定按GB/T 5009.17的规定执行。4.4.4 铅的测定按GB/T 5009.12的规定执行。4.4.5 镉的测定按GB/T 5009.15的规定执行。4.4.6 铜的测定按GB/T 5009.13的规定执行。4.4.7 黄曲霉毒素B1测定按GB/T 5009.22规定执行。4.5 农药残留限量指标4.5.1 六六六的测定：按中华人民共和国药典2000年版一部附录IX Q的规定执行。4.5.2 DDT的测定：按中华人民共和国药典2000年版一部附录IX Q的规定执行。4.5.3 五氯硝基苯的测定：按中华人民共和国药典2000年版一部附录IX Q的规定执行。5 检验规则5.1 批次同一产地、同时采收、同时加工、同一等级的浙贝母作为一个检验批次。5.2 取样方法按中华人民共和国药典2000年版一部附录A的规定执行。5.3 检验分类5.3.1 交收检验每批次产品交收前，生产者应进行交收检验，检验内容为质量等级指标、标志、包装，检验合格并附合格证的产品方可交收。交收检验也可根据产品接收方要求进行。通过流通领域应按有关规定和标准检验。5.3.2 型式检验型式试验是对产品进行全面考核，即对本部分规定的全部要求进行检验，型式试验周期每年进行一次。出现下列情况之一时须做型式试验：a) 国家及有关部门提出要求时；b) 种植技术、生产条件和加工工艺等有重大改变时。5.4 判定规则检验结果全部符合标准者，则该批为合格。否则，在同一批次中加倍抽取样品对不合格指标复检一次，若复检结果仍有原有指标不符合标准规定，则判定该批产品为不合格。6 标识、包装、贮藏和运输6.1 标识6.1.1 标志：包装储运图示标志按GB/T 191规定执行。6.1.2 标签：产品应附标签，标明产品名称、生产单位名称、详细地址、生产日期、批号、质量等级、保质期或保存期、净含量、产品标准号和商标等内容，标签要醒目、整齐，字迹应清晰、完整、准确。6.2 包装6.2.1 包装必须符合牢固、整洁、防潮、美观的要求。6.2.2 包装材料应符合 WM 2标准要求。6.3 贮藏6.3.1 贮藏仓库要求a）仓库清洁无异味，远离有毒、有异味、有污染的物品。b）仓库通风、干燥、避光、无直射光、配有除湿装置，并具有防鼠、虫、禽畜的措施。6.3.2 无公害浙贝母应存放在货架上，与墙壁保持足够的距离，防止虫蛀、霉变、腐烂、泛油等现象发生，并定期检查，发现变质，应当剔除。6.4 运输6.4.1 运输工具必须清洁卫生、干燥、无异味，不应与有毒、有异味、有污染的物品混装混运。6.4.2 运输途中应防雨、防潮、防曝晒。5