中药多功能提取罐及.ppt

第四章、中药多功能提取罐及连续提取浸出器,4-1、中药提取工艺发展简史,中药提取:水提醇沉,有机溶剂提取 液液萃取:用一种溶剂将目标药物从另一溶剂中提取出来的方法.要求:这两种溶剂不能互溶或只能部分互溶，能形成便于分离的两相。单级萃取、多级萃取。,4-1、中药提取工艺发展简史,中药原料通常是固体，则此过程为液固萃取，习惯上称浸出，也称为提取或浸取，即应用溶液将固体原料中的可溶组分提取出来的操作。浸出制剂（浸膏）：主要系指用适当的浸出溶剂和方法，从药材中浸出有效成分所制成的供内服或外用的药物制剂。浸出的含义除针对植物活动物药材外，也包括了对其他天然药材萃取某些成分提取的基本过程。,4-1、中药提取工艺发展简史,中药传统的浸出方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法、水蒸气蒸馏法等。中国古代医籍中就有用水煎煮、酒浸渍提取药材的记载。新的提取方法：半仿生提取法、超声提取法、超临界流体萃取法、旋流提取法、微波萃取法、加压逆流提取法、酶法提取等。,4-1-1、浸取过程1、单级浸取 原料与溶剂在浸取设备中进行混合，然后将混合物分离得到浸取液和底流。,4-1、中药提取工艺发展简史,4-1、中药提取工艺发展简史,1、单级浸取,2、多级错流浸取 经过一次浸取后的底流又与新鲜溶剂接触，进行第二次浸取，这样重复进行的操作为多级错流浸取。,4-1、中药提取工艺发展简史,4-1、中药提取工艺发展简史,3、多级逆流浸取,半连续多级逆流浸取，可获得较高浓度的浸取液，并达到较高的溶质回收率。,4-1、中药提取工艺发展简史,4-1-2、超临界流体萃取（见第七章）,4-1、中药提取工艺发展简史,浸出设备的分类：A、按浸出方法分类 煎煮设备 浸渍设备 渗漉设备 回流设备,4-2、中药多功能提取罐及连续浸出器,B、按浸出工艺分类 单级浸出工艺设备（多功能提取罐）多级浸出工艺设备 连续逆流浸出工艺设备（连续浸出器）,4-2、中药多功能提取罐及连续浸出器,4-2-1、多功能提取罐 提取溶剂:水、醇提取 用途:提取挥发油、回收药渣中的溶剂等，用于煎煮、渗漉、回流、温浸、循环浸渍、加压或减压浸出等工艺，因为用途广，故称为多功能提取罐。,4-2、中药多功能提取罐及连续浸出器,特点：（1）、均为不锈钢制成，耐腐蚀；（2）、提取时间短、生产效率高；（3）、消耗热量少，节约能源；（4）、采用气压自动排渣，操作方便、安全、劳动强度小；（5）、可自动化操作,多功能提取罐的种类：（1）、真空提取-0.1MPa-0.02MPa（2）、常压提取-0.02MPa0.1 MPa（3）、加压提取 0.1MPa 下面以静态多功能提取罐和动态多功能提取罐为例进行介绍：,4-2、中药多功能提取罐及连续浸出器,静态多功能提取罐,4-2、中药多功能提取罐及连续浸出器,动态多功能提取罐：分为A型和B型两种，A型为桨式搅拌，B型为搅笼式搅拌。,4-2、中药多功能提取罐及连续浸出器,4-2、中药多功能提取罐及连续浸出器,4-2-2、连续浸出器1、U型螺旋式浸出器 由进料管、出料管、水平管及螺旋输送器组成，各管均有蒸汽加热。,U型螺旋式浸出器物料流向药材自加料管进入浸料管，再由螺旋输送器经水平管推向出料管溶剂由相反方向逆流而来，将有效成分浸出，浸出液在出口处收集，药渣自动送出管外。,4-2、中药多功能提取罐及连续浸出器,优点：连续逆流多级萃取过程缺点：处理量小，物料堵塞，放大困难,2、平转式浸出器（连续逆流提取器）结构为在旋转的原环形容器内间隔由个料格，每个扇形格为带孔的活底下的滚轮支撑在轨道上，平转式连续逆流提取器的工作过程如图。,4-2 中药多功能提取罐及连续浸出器,4-2、中药多功能提取罐及连续浸出器,平转式浸出器的优缺点,优点:实现了液固提取过程的连续化,全密闭,自动化程度高在制油行业应用很广缺点:中药提取过程水或含水乙醇等做溶剂,药材吸水膨胀.导致物料落料困难.可增加气动落料装置.,3、环形浸出器,其原理同平转浸出器,物料在输送过程中有翻转,从而解决了物料输送问题.六级或更多级优点：解决了落料问题，处理量大。每天可处理几十吨至几百吨药材。,连续浸出器在大豆异黄酮生产中的应用,功能性大豆浓缩蛋白及大豆功能因子生产技术,主要内容,一、立项背景二、总体思路三、技术方案及实施效果四、创 新 点五、应用推广情况,一、立项背景,功能性大豆浓缩蛋白具有感官质量好、蛋白质含量高的特点，又具一定功能特性，应用很广。异黄酮可预防乳腺癌、前列腺癌等与激素有关的癌症，并对老年骨质疏松、妇女更年期综合症、妇女痛经等有很好的治疗效果。皂甙可降低血液中胆固醇和甘油三酯，抗脂质氧化，清除自由基，促进DNA的操作修复。低聚糖可促进人体中有益细菌双岐杆菌繁殖，调整肠道功能，抑制有害菌生长、减少肠内有毒物质产生的功能。,立项背景,目前世界浓缩蛋白产量37万吨，醇法生产35万吨（25%转化成功能性浓缩蛋白、20%被组织化），需求量年均增加15%。近年来，美国等发达国家采用功能性浓缩蛋白代替分离蛋白作为食品添加剂的趋势发展很快。我国大豆蛋白产品主要是分离蛋白。原因：（1）环境问题（2）功能性浓缩蛋白某些特性优于分离蛋白,立项背景,发达国家如美、欧、日本等国都有以大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖为主要原料的保健食品出售，且需求量逐年增加。美国2005年大豆制品销售额预计达到60亿美元，比1999年增加3倍。（Journal of Nutrition,2001,131:3095s-3108s）,立项背景,工艺问题：国内近年来对大豆功能因子的研究呈升温趋势，但多数研究往往针对单一品种的提取。大豆异黄酮目前国外主要用大孔树脂吸附法进行生产，大豆中所含的异黄酮和皂甙的物性相近，用该技术很难将二者分开，因此，世界上最大的异黄酮生产厂家美国ADM公司所生产的异黄酮主流产品含量仅为40%。而再要提高纯度，则需结合其他方法，增加了成本，收率也因此而下降。中国保健食品禁用大孔树脂吸附法生产的异黄酮,立项背景,工程问题：国内提取设备自动化程度低、间隙操作、劳动强度大、溶耗高。从而增加了生产成本。美国大豆异黄酮价格变化趋势,立项背景,至1998年10月，国内尚无大豆异黄酮等系列产品工业生产的报道。因此，本课题组在参阅大量国内外文献的基础上，进行了本项目的研究。,二、总体思路,以低温豆粕为原料，开发在一条生产线上同时生产大豆浓缩蛋白、大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的生产工艺及连续提取设备。具体包括：（1）开发了以溶剂萃取和混合溶剂结晶为基础的大豆异黄酮生产技术（2）开发了以溶剂萃取及溶剂结晶为基础的大豆皂甙生产工艺（3）设计了连续多级逆流萃取设备,三、技术方案及实施效果,1、设计了连续多级逆流萃取设备（1）主要问题：国内外醇洗大豆浓缩蛋白生产主要采用搅拌釜，为间隙生产，自动化程度低、劳动强度大、溶剂消耗高。采用平转式浸出器等多级逆流连续提取设备，由于过程中所用溶剂为含水乙醇，豆粕吸水溶胀，落料及物料输送困难。,技术方案及实施效果,（2）技术方案对环形浸出器的输料系统作了重大改进，增加气动翻料部件，加入预浸系统。,（3）实施效果多级逆流连续萃取与罐组式萃取的比较,连续提取设备,技术方案及实施效果,2、开发了以溶剂萃取和混合溶剂结晶为基础的大豆异黄酮生产技术（1）主要问题树脂法生产因安全性问题暂被禁用。用溶剂萃取法生产大豆异黄酮目前主要存在的问题是如何提高大豆异黄酮的纯度。大豆异黄酮是6种物质的混合物，一般认为很难用结晶法进行生产。,技术方案及实施效果,（2）技术方案选择乙酸乙酯作萃取剂，并用连续萃取塔进行异黄酮的萃取，收率可达95%以上。采用乙醚和正已烷混合溶剂结晶技术以除去杂质，得到纯度40-90%的异黄酮成品（异黄酮纯度可由结晶条件自由控制），收率大于95%。,技术方案及实施效果,（3）实施效果,技术方案及实施效果,产品经美国ADM公司检验，质量优于ADM公司的产品，成本低于ADM公司。产品经成都华高天然产物有限责任公司出口，总出口量已超过50吨，已部分取代美国ADM公司的产品。,技术方案及实施效果,3、开发了以溶剂萃取为基础的大豆皂甙生产工艺 技术方案及实施效果大豆糖浆经正丁醇萃取，萃取率可达到90%。萃取液减压蒸馏回收溶剂正丁醇，得到浆状物。浆状物加入乙酸乙酯结晶，可得到白色皂甙沉淀，经离心分离，干燥，得纯度大于80%的皂甙产品。利用该技术生产大豆皂甙已在山东三维油脂公司建立了工业装置。,技术方案及实施效果,4、开发了大豆低聚糖生产工艺。技术方案及实施效果经正丁醇萃取后的糖浆加CaO絮凝沉淀蛋白质，通CO2除多余的Ca2+离子。再用活性碳脱色，离子交换脱盐，经纳滤及真空浓缩，得到大豆低聚糖浆。根据成膜原理，在喷雾干燥中加入特殊的成膜剂，用喷雾干燥可得大豆低聚糖粉末（水苏糖和棉子糖含量达45%）。利用该技术生产大豆低聚糖已在建立山东三维油脂公司了工业装置。,技术方案及实施效果,利用此技术加工1吨低温豆粕的效益如下：原料规格：含异黄酮，0.2%；皂甙，0.4%。产品：大豆异黄酮（以90%含量计）2.0公斤（现价5000元/公斤）；80%的大豆皂甙4公斤（现价1800元/公斤）；大豆低聚糖80公斤（80元/公斤）；功能性浓缩蛋白（600公斤），每吨售价10000元新增产值：28400元成本：8600元（含原粒成本）；效益：以日处理30吨豆粕计，年可创利税1.782亿元。,技术方案及实施效果,本工艺水平与国家“十五”攻关指标的比较哈高科有限责任公司与国家科技术部签定的合同指标,技术方案及实施效果,成套工艺技术水平已达国际先进水平，可替代进口目前Hayes General Technology Co.Ltd.的Daniel Chajuss（以色列）正在国内推广大豆浓缩蛋白生产技术，转让费很贵（仅软件300万美元）。,技术方案及实施效果,开发了两种大豆异黄酮保健品“青春态”，“珍太”开发了大豆低聚糖保健品三维牌大豆低聚糖冲剂,四、创 新 点,在国内外首次建立了功能性大豆浓缩蛋白及功能因子综合加工生产线。在一条生产上线同时生产功能性浓缩蛋白、异黄酮、皂甙及低聚糖四种产品。投资小，效益高，降低了环境污染。国内外均未见有工业化生产的报导。,创 新 点,在国内外率先开发了用溶剂结晶法生产大豆异黄酮的技术，产品纯度高，并且可在40-90%之间任意调控，收率高，易于工业化生产。该工艺在国内外均未见有报导。,创 新 点,设计了连续多级逆流萃取流程，对现有萃取设备作了重要改进，并成功地应用于浓缩蛋白的生产，从根本上改变了大豆浓缩蛋白的落后生产工艺，具有重要的应用价值及推广前景。,五、应用推广情况,1999年5月在河北石家庄华北制药股份公司107车间建立了年产6吨/年大豆异黄酮生产线(国内第一条生产线)。至2003年12月，累计实现销售收入3950万元，新增利润600万元。2000年6月在渤海化工(集团)股份有限公司建立了年处理1500吨低温豆粕的生产线，可同时生产大豆浓缩蛋白、大豆低聚糖和大豆异黄酮三种产品。至2003年底，累计实现销售收入5749万元，创利税1103万元。,应用推广情况,2000年与北京裕华创新科技发展有限公司合作在宝鸡建立了大豆异黄酮原料生产基地并开发了保健食品北化牌“青春态”大豆异黄酮营养片，已累计实现销售收入1821万元，创利税380万元。2002年3月在山东三维油脂公司建立了年产大豆浓缩蛋白6000吨，异黄酮20吨，大豆皂甙50吨，低聚糖300吨生产线。连续多级逆流提取设备已在稳定运行一年多，运行稳定。该生产线是迄今为止国内最大的异黄酮生产线。,应用推广情况,在北京、上海、天津等地，商品名为“青春态”、“珍太”的大豆异黄酮保健品已经上市，获得了很好的经济效益和社会效益。自1999年5月至2003年底，已在四家企业推广应用，生产的大豆浓缩蛋白、异黄酮、皂甙、低聚糖等产品总销售额18766万元，实现利税3583万元，其中出口创汇920万美元。产品质量超过美国ADM公司水平，成本远低于美国ADM公司。创造了良好的经济与社会效益。,