实验四离子选择性电极测定水中F的含量.ppt
离子选择性电极法测定水样中 氟离子的含量,目的要求 实验原理实验步骤 数据处理思考题,朔矫痒痘鸥嘲爱搏对啥坊涩沁肮犊搅看纷帆斡返版殴乖元兰抉黄却媳增创实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,氟元素简介,人体必需的微量元素之一,可以坚固骨骼和牙齿,预防龋齿。轻度氟中毒症状:氟斑牙,牙齿变黄,变黑。重度氟中毒症状:氟骨症,骨头变形,丧失劳动和生活自理能力。一旦中毒,终生成疾。,藻雾胀驭烯丙呼瓶捞睛鹰仔噪铸阶苫稠秧蒙仁仿墓芯靛伤问脓简头盈涅痛实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,一、目的要求,学习离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法了解总离子强度调节缓冲溶液的意义与作用掌握标准曲线法的实验技术和数据处理的方法,妈宜茶妖吟矣沛腾史紧巡停名撤攀辗杉膝箩鼠乳擒烽件幕暮丘亢憋蜘速寥实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,二、实验原理,离子选择性电极(ion selective electrode)1)概念:电极电位与相应离子的活度符合Nernst公式的一类电化学传感器2)结构:,棕苑者尔翘沪泉彦扫谈者呻匝佰椭浮及芍舀柴涤谁瓶束椎仑映每转饺梢埂实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,2.氟离子选择性电极,测定F-的浓度时,Ag|AgCl(s)|KF,NaCl(0.1mol/L)|LaF3膜|待测液|饱和KCl|Hg2Cl2|Hg,=0 2.303RT/Flga(F-),汉褪潞艺膀雌中关药尚蹿船司氰洼纲坚踊嵌洛眶啤敞就渔普藻愚钝萎拴信实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,电极电位:E=参=0 2.303RT/Flga(F-)参=k 0.0592 lg aF-(25)=+0.0592 pF 活度系数一定时,E与pF呈线性关系适用pH范围:5 6 碱性体系:LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-膜表面aF-,结果偏高,损坏电极 酸性体系:2F-+H+=HF-2 aF-降低,结果偏低,恃郴声佰弱刀鲍壁知印草套械蝶美奔膊街拽养旺铡禽趣钱纷缝迹幸们啸祷实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,3.本次实验原理,用标准曲线法测定F-浓度(1)以TISAB溶液稀释,配制一系列浓度不同的F-标准溶液,并分别与氟离子选择性电极和饱和甘汞电极组成化学电池,测定其电动势,绘制E pF曲线;(2)在相同条件下,测定由试样溶液和电极组成电池的电动势Ex,并从标准曲线上查出对应的pFx,求出待测离子浓度。,绎娥翁婶蝴滑蒜桩醛坷短澈涌嗡巧瘁羞佃瞄韩幕挤挪将趴袖熟雌汪炙瘫碱实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,适用:可测范围广,适合批量样品分析优点:即使电极响应不完全服从Nernst方程,也可得到满意结果要求:标准溶液的组成与试液组成相近,离子强度一致,活度系数相同,温度相同,标准曲线法的特点,沿迹频曙押洋雕歪宗院绕薄奇柏享览滋岿医评庶优址呼痘娄海杆平庙辅雹实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,三、实验步骤,、仪器的连接,将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸度计的接口相连接,开启仪器开关,预热仪器。,、清洗电极,取二次水50m置于烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极,开动电磁搅拌器,清洗至读数恒定。,蚁虞蚂锈匙绒能本卢列玖产基恐墟底阵盼桔亮妈肘涝征喊建梢市六疽粮伊实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,、用标准曲线法对试样进行测定,A)标准溶液的配制及试样的处理,准确移取pF=1.00的NaF标准溶液5.00m置于50 m容量瓶中,加入TISAB 5.00m,定容,摇匀,得pF=2.00的NaF标准溶液。,准确移取pF=2.00的NaF标准溶液5.00m置于50 m容量瓶中,加入TISAB 4.50m,定容,摇匀,得pF=3.00的NaF标准溶液。,依次配制pF=4.00、5.00、6.00的NaF标准溶液。,准确移取待测水样5.00m置于50 m容量瓶中,加入TISAB 5.00m,定容,摇匀。,隶疼凑逐拴必磕沛咨贿骏涨梗财乎缘盂姑芽袖废坑忙郸磊劈执制唇卡闹请实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,B)电动势的测定,将标准溶液分别倒入塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入洗净的两支电极,待读数不变稳定2min后记录电动势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定,每测量一份溶液,无需清洗电极,只需用滤纸沾去电极上的水珠即可,分别用E6、E5、E4、E3、E2表示。,将处理好的试样溶液倒入塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入洗净的两支电极,待读数不变稳定2min后记录电动势Ex。,奉髓当余勺迈是园誉综均横署河真港载具灸盏恬侥挺外慷沸趋婪啤澈月汪实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,4.用一次标准溶液加入法进行测定,在干燥的烧杯中分别加入样品,放入搅拌磁子,插入洗净的两支电极,待读数不变稳定2min后记录电动势的值。再向此烧杯中准确加入1.00mL pF=1.00的NaF标准溶液,搅拌均匀,再次记录电动势的值。两次差值用表示。,攫枝备涎查昭囚召粗垛其薄番疵晦悸刺磅赤森拎领瞩蛇参读弗捷宣喻凳谷实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,四、数据处理,标准曲线法:绘制pF曲线,查出pFx,则pF pFx,求出F的浓度。,一次标准溶液加入法:,仑拉鹰氖寓呼环被盟茧铭郸得超襄座痢侥醚息皱敛鲜菊遮玲凳昭侣孜掌刹实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,总离子强度调节缓冲溶液(total ionic strength adjustment buffer,TISAB):,直接电位法中加入的一种不含被测离子、不污损电极的浓电解质溶液,由固定离子强度、保持液接电位稳定的离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干扰离子的掩蔽剂组成。NaCl:0.1mol/L,HAc:0.25mol/L,NaAc0.75 mol/L,柠檬酸钠 0.001 mol/L pH=5.0,总离子强度为1.75,作用:维持待测强度恒定,使活度系数固定,以减小换算和保证测得值的准确,昂梁赃宵始谚您烩坝繁唤隐稠袁暮舱撤缎专屎刑梆缺淄辰那竿愉浪珐瓦屡实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,五、思考题,1.什么是离子选择性电极?,2.为什么可以使用氟离子选择性电极测定氟离子的含量?,3.测定过程中用到几支电极,分别起什么作用?,4.简述总离子强度调节缓冲溶液的组成及作用。,5.自来水样品能否直接测定?,6.实验用到的定量分析方法有哪几种?,购嘶详琐喻绢虎况焉钡屋节剿吃又女败壤勉探蓉偶揣燎不壕榷勺渊绽睡熬实验四离子选择性电极测定水中F的含量实验四离子选择性电极测定水中F的含量,