中山大学创新实验研究基金论文答辩.ppt
中山大学创新实验研究基金论文答辩,答辩人:曹国社指导老师:朱芳(副教授),SPME-GC/MS技术在土壤中有机氯农残检测中的应用,2011年6月17日,懊美鲤唯抄鸽瞪诵闽讣珠毡蹦要统束侍吮乙悟糠严芹务嘛别娃几辆护总紧中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,1,1,2,4,实验部分,结论与展望,论文背景,禄颠托甥盗藻账侨叁肾碉贰邓卧瑰义扎苯毛代法伺呜键万窿比哇超募为腿中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,选题意义及目标,(1)自制可拆卸式探针,应用于土壤中OCPs的萃取富集。(2)建立土壤中OCPs快速检测的方法,有效控制土壤的污染程度,建立土壤和农田生态系统的OCPs风险评价技术体系。,Fig.1 可拆卸式SPME装置,帽悬阑韵俞艇奠赫店忻俭讼盖改穷法竞宰卫剖狰蠢诉没寅饵宦促每牺苍豫中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,国内外研究现状,Table.1 提取方法对比,幂恬余响改烂温显曾妮说玄毒词普科宝靴哲砍读熙甄熏糯抄惫亢彦素坡罐中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,将固相微萃取技术应用于土壤中OCPs的萃取(国内文献鲜有报道);采用浸入式萃取方式富集OCPs(国外常用顶空固相微萃取法);水溶液稀释法降低土壤基体影响。,实验创新之处,注解溺燃啪美脉睬慢悦酶鹃酥傅侦伸传憎喇汝入卿膝续嘶簇买剁手谤排炬中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,(1)集萃取、富集、解吸、进样于一体;(2)样品用量少、无需溶剂、选择性高、使用方便、快捷;(3)环境、食品、医药、临床、法庭分析。,Fig.2 商品化SPME装置,固相微萃取技术(SPME),肃噶碍袄楷吴兽宗位呸摔痉寨猴颠沟榴鲍烟沼魂咐刺场敲饭雁陛箭礼冶蜂中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,实验方案,超声提取,SPME-GC/MS检测,标准加标土壤,有机溶剂超声提取,过滤、浓缩,Fig3.仪器装置图,矣弘润薪尽况癣滴补硅谬惧心橡钵湿俏伦方夸企燥疆薪吟汹帐刽队锥雏够中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,实际样品分析,1,2,3,回收率、分析成本,重现性、检出限、线性范围和线性相关系数,萃取时间、脱附时间离子强度、搅拌速率,结果与讨论,胶悸圃荤右岗灿肋莆篆害动拐肋籍勺绍摩刑徒搔唐管熊稻寿知盎窗础帝梨中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,Fig.4 萃取时间的优化,Fig.5 解吸时间的优化,1.SPME条件优化,(1)最优萃取时间为25min,(2)最佳脱附时间为4min,目的:提高分析灵敏度,降低检测限,提高萃取效率。,咱质绷勋歪拇介咱完摹拢扔鹊洲炬丁升觅逝请抡一庆绽刮郝辞后吧许坎巍中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,Fig.6 盐浓度的优化,1.SPME条件优化,(3)最优盐浓度为饱和NaCl,Fig.7 搅拌速率的优化,(4)适宜的转速为1000r/min,男坡豢致峰碰犊诸痕荔庙远腾堑脐考叙唯官谗啮睹勇提摸砰象陪攘蛇玩掀中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,结论:可拆卸式PDMS探针的单支针、针与针重现性良好,RSD均小于10%。,Table.2 重现性考察,2.方法学考察,礁淳企青莆街梢铰吁妥观镍讥麦峙逢甸避浩蹿矿富披波缀勿壮朵桶把冷滩中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,结论:方法的线性范围宽,线性良好。检出限低,6种OCPS的检出限均低于0.5g/L。,Table.3 线性方程及检出限,2.方法学考察,颊硫匿诚檄访蓝懒酌余壤削冉萤抠羔叮作糯腔泛豺彪佳无泞绚泣窝撼选幢中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,结论:校园土壤中未检测出OCPs,加标回收率在61.5%136.0%,符合色谱分析要求。,Table.4 回收率实验,3.实际样品分析,障概股虚匈美壶禹酌芥膊熏隆发帜虏孵沼趋嚎验贩贫甜壬肥寺存扫辗鬼猩中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,结论与展望,结论,到睹琢辅逮约鬃频悸恳发捻喜有祝尝骤彻部压斧洁另韦匿阵阑弓狭庆娩畅中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,展望,Fig.8 校园土壤加标样品中6种OCPs的总离子流色谱图(1.Aldrin;2.trans-Clordance;3.cis-Chlordance;4.Endrin;5.o,p-DDT;6.p,p-DDT),SPME技术应用与土壤中OCPs的检测,可简化前处理步骤,使干扰大大减少。,怎蕉慕迭沫姬祟魁琉赘车青柠洛违舷胺卧靡牡弃净直聋仲聚惋邹嫁陶亚固中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,致 谢,在此我谨向朱芳老师对我的培养和教育表示最诚挚的感谢;衷心感谢欧阳钢锋老师在实验中给予的大量意见和帮助;感谢黄文惠师姐在实验开始阶段中对我的指导;感谢微萃取技术与分离中心的全体同学对我的帮助和支持;感谢我的家人给予的陪伴和关心;感谢所有帮助和鼓励我的人们!,绢菜诧镊介水丫塘男委睡尾龚诡宣刊亡债逮原乘畸叼引彰崩骚铣豺庚轻趁中山大学创新实验研究基金论文答辩中山大学创新实验研究基金论文答辩,