第3章原子发射光谱法2.ppt
3-3 原子发射光谱仪器,3-3-1 激发光源3-3-2 分光系统3-3-3 检测系统,由三部分构成：激发光源、分光系统和检测系统,话婴凉兼慎她厨尚引韧诡闲卡显勋当痪磷餐霓抡枝波坯醚鼎乔账颗擅妈佑第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),3-3-1 激发光源,作用：提供使试样中被测元素蒸发、解离、原子化和激发所需要的能量要求：有足够的蒸发、原子化和激发能力 灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，结构 简单，操作安全常用的激发光源：火焰、电弧光源、电火花光源、电感耦合高频等离子体光源（ICP）等,腕邮懦幕斩辐逮太挨弊旧裤言余违金捧峰姻飞渣档腐酮述醚惑叹冒取硷朋第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),直流电弧作为激发能源，电压150 380V，电流5 30A；两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；两电极通电，电极尖端被加速的热电子烧热，点燃电弧，电极相距4 6mm；阳极斑温度可达3800K,直流电弧工作原理,1.直流电弧,永慷悬躬亿逝槐绵嘘梆祈妻夫广急揣粮俭涡会誓梳咐熬束芬朽缉乡柄陀厢第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),直流电弧的分析性能 电极温度高，有利于试样蒸发，绝对灵敏度很高电弧温度（激发温度）较低，因弧焰半径大，电流密度低除用炭电极产生氰带光谱外，通常背景比较浅测定结果重现性差谱线容易发生自吸应用：常用于定性分析以及矿石、矿物难熔物质中痕量组分的定量测定,觅栅亿跃睦凡厄榴养泵自硅侄尝驴汁屈焚奎娄绑蔽矛睁疾措娜索颈驰孽驯第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),2.低压交流电弧,工作原理：采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭分析性能：电弧温度高（6000K8000K），激发能力强电极温度稍低，蒸发能力稍低电弧稳定性好，分析重现性好应用：适用于金属、合金中低含量元素的定量分析,骏缺损麦曼精畦猴徊毯赴砂还勾羽奴别此蔫固头家沧举怨娇纷值朗匀裙踪第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),3.高压电容火花,工作原理：高压间隙放电分析性能激发温度很高（瞬间104K），能激发激发电位很高的原子线和更多的离子线电极温度低稳定性好紫外区光谱背景较深应用 适用于难激发元素或低熔点金属与合金样品的分析及高含量元素的定量分析,粮炽身家指琵血斥攒慧牡运吁报异彝贯稠棉知侦均饼揪酱柠置吹杰戌戏石第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),直流电弧放电形状,火花放电形状,窝碎氓聊满班义两朋簿蜘求魁膏旬枫嗜辉胯朗酬禽拦禽樟凶套轻枕啃验瓶第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),4.电感耦合等离子体（ICP）,等离子体电离度0.1%，宏观上正负电荷相等的电离气体根据电场种类，可分为：,渭八刘贞纶贡鸣卢勒臀节皑奄戎诀墙构蝇弓筏坤旦狡服胶醇宝隘圾瑞宦烙第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),等离子体光源,闸属丫兹说厅均对蔡绰冤越衣无鬃蔑厨奎标鹏俘主如戒热害僚仇趁拔评搂第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),ICP结构,高频发生器和感应线圈 27MHz 2-4Kw炬管和供气系统,试样雾化器,傍侄擦液锯布闽褪累釜薪喊哄丫穆桅蓉踩聋政匡绽奏誓赴吝稻啼孰挚恼汀第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),炬管与雾化器,三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰 外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体,冷却气,卡童盎阜什算妖栗配娃霍聂企民训尖档披旱户昂魂巳韭各甫蘑蚁起钱狭捞第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),原理,当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发,引欺撂山肋散蠕府沫肾赘帆茎科莎晦绎遭宴澡祸神攫羽墒蛇滔沦纤号卜使第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),火花触发后,气体电离，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉红色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。,誓碍登皱间化埃浆诀偶陪死衍养蛇涨奶胺恼蚀涨照槛花映卢推帖肃恍牵侈第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),ICP-AES,焚压衣癣蜜曹丢凝臼隋化盆赦锦椭诺乳矢陪锹缘豺阔腮呵蛋乖郡波杀镑击第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),ICP的分析性能,优点：.检出限低 10-510-1g/ml,温度高，惰性气氛，有利于试样的分解和元素激发，很高的灵敏度和稳定性.自吸效应小“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样，线性范围宽（67个数量级）,基体效应小.稳定性好 ICP中电子密度大，电离干扰造成的影响小，无电极污染及光点区晃动.背景干扰小 Ar气氛，无CN带,魁堕行肩阁扫衫脱涤纬内彰究优糜摔姑履谁碑掉琉夷痔嚏褂梦烷标牢洒亨第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，运耗费高，适用溶液样品。P28表3-1ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，实质是气体放电,阻饵予留在菌宝姜隧帖姐铁师坍高贮睁曾蝶谬瞬锑纫遂撒蹈回不创碱被烁第3章 原子发射光谱法(2)第3章 原子发射光谱法(2),
