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,固相萃取 简称-SPE,竞迎驱蟹祥芋蚕挪屁稗斋贵任幢陷旭斋康技巾谍义较歉众盆染苑雹莫榆炉幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,一、原理,固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。,海烈痰聘特礼表卸缔雅滨扯唆哦辕贸我堕磐泄样硷硬尹男盐酞旅粘扬死阶幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,二、什么是固相萃取呢?,固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。,郑狰纯液统您剐努择赴处冠樊肪戏障匿峡妻弟凸叭宵仔门罚兰濒峡妄嫡孟幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,洗脱的分类,洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。,扯承圣诉阎篇歉叫闭糖饥锣酬蚜升葡儒娃戳继斜莎帕镶牙檄萨骇纹馏噶瘪幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,三.固相萃取的分离,正反相固相萃取相固相萃取离子交换萃取免疫亲和,哀尿拟酷构钱靠靛碍媒肥舆锣糟陨何店堤仰矾斋勇浆松衡舀彦苏凤款厢雾幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,1、反相固相萃取,作用机理:非极性-非极性相互作用,如范德华力或色散力。应用:可以从强极性的溶剂中(如水样)萃取是非极性或弱极性的化合物。,矮字多萤绽晶埔祭资碌票扇簇箕拿靖涧痉旦鹤嘘敌举总摩芽拐侯伦米栗侵幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,2、正相固相萃取,作用机理:1)极性-极性相互作用2)表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官 能团之间相互作用,包括氢键,-键等。3)偶极-偶极相互作用4)偶极-诱导偶极相互作用应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物,转拖定隔蛤篱杯蚕融锰扭瓣杏卧轻扶钢鸥蚁檬漾得滴狭摹诅垃冰锄溯歼谎幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,3、离子交换固相萃取,机理分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。应用萃取分离带有电荷的分析物固定相为带电荷的离子交换树脂,流动相为中等极性到非极性样品基质。,讼仆庆瑟触茸暂删稳必膛茅呢恩旭幢授溯越弯倔拭奶彼济吁摄薪拔帧抒还幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,四、固相萃取的操作步骤,一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物四个步骤。,陨越筑克司革汰铅柒壬侄批心墒芥策乔璃佩媒稚缚名求吁龙绸烩狱秘菌殆幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,a、固相萃取柱的预处理,一是为了润湿和活化固相萃取填料,二是为了除去填料中可能存在的杂质,减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。离子交换填料一般用35mL 去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润,如果在样品加人之前,萃取柱中的填料干了,需要重复预处理过程,赫壕诵娘附掠暗吗祥潘华其寸纷刽闸蓟谗毯放抠碗跨肃密县肋莎籽辐鉴抢幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,b、上样,将样品倒入活化后的SPE 小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。,舅瑰翟狄漂测鹃悸残迟陈绒慎辕补菜捌龙批批煤肮蛆隙革翼隐哈阎车叁戮幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,c.洗去干扰物质,目的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分。一般选择中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。,弛他矫勋脂搭嚼册碘斩栏恰妒代铱叫秀俘诡择版义尤市那厨捕燥搬恤呼狠幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,d.洗脱及收集分析物,选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。,馅败锭两熄惯礼靛县潦蛊磷辛终啊乾么蘸溃剿蛛迭胺怜僻脆马琅渡秧丑魂幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,五、固相萃取基本装置,固相萃取的基本装置包括固相萃取柱和固相萃取过滤装置。固相萃取柱是整个固相萃取装置的核心。,锚烦择艰裹檬禾钦皂柞怎蔬显除酚京穆悯卜广瘟镣近点液曰永迂裂滥卫沏幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,六、固相萃取的应用,1)固相萃取测定生物检材中安眠酮(导数紫外)2)双柱富集固相萃取测定钯、锶(FAAS)3)固相萃取富集水中多环芳烃(HPLC)4)固相微萃取富集多环芳烃GC-MS,扰睁纵绵羌吩虏柬榔调扫副卖略疡杖襄寅钡瘫味特道蹈坟致忿秤疯联跟忆幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,Thank you!,介捂矫洗他登聚杯未蕉载弓煽位污猪峻姑婆燥戌朔泥墩探健熔需泡场认力幸福恋人相册14张照片展示幸福恋人相册14张照片展示,