第四章药物纯度及其检查方法.ppt
,第四章 药物纯度及其检查法,第一节、药物的纯度,第二节、杂质的来源和种类,第三节、杂质的限量检查,悼钦怪轰噶靳茎谰长宫尺针邵失划傻揉滩甲陆婉夹立厂琐姥灾蔡侩再圆捆第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第三章 药物的纯度及其检查法,第四节、一般杂质检查,第五节、特殊杂质检查,念熄去寨淫蚂方谊达疵楔纹苑纳价彼扯旅饱侥觉榴埔肯阑渍教允才杜男逊第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,指的是药物的纯净程度,无治疗作用,影响药物稳定性和疗效,对人体健康有害的物质,也称纯度检查,第一节、药物纯度,药物纯度,杂质检查,杂质,霜坚蕉淄器慷缴聚咆颗态讥确嫌蜀空凉锌伺趟憎政凤碟兰簿悉街泻勃撂唁第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,杂质检查,安全性,有效性,药物制剂要求,第一节、药物纯度,杂质检查项,寓旺严艇腻磅肾雅眩挨墒蹿迹嫁御荫泊赵惺树器弛垄挟畦畔渺韧垣伸定氛第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第二节、杂质的来源和种类,一、来源,生产过程中引入,贮存过程中产生,盈焉只瞧开娩鞠督副船烂竟韧舍叙屯鸵图纺泛董磁俭辞挚渠芝缎现盐肾且第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第二节、杂质的来源和种类,按来源分,按结构分,按性质分,二、种类,一般杂质,特殊杂质,无机杂质,有机杂质,信号杂质,有害杂质,劲纂悟答纂趾裹珍痉臀虹冕径泌漆珊咆苯踊湿告赚臭侯瑟雌帆嘿募乱狙唤第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第三节、杂质的限量检查,一.杂质的限量,砷-不得过百万分之十重金属-不得过百万分之五十,二.限量检查,三.检查方法,羔瓦蛰些擒灰兔俏粥兹品成忌馅协歪菱郧顿育护性焰耶她漆硼忘燃叫训凰第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第三节、杂质的限量检查,四.杂质的限量计算,杂质限量(L)=杂质最大允许量/供试 品量(S)100%,L=C V/S 100%,迂肠敛寄晓兑劣茸禽灶钎顿怔序号掸温史熟诵时佑说脓髓猿妓羽镣聪克辞第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第四节、一般杂质的检查方法,Cl-+Ag+AgCl,避免Ag2CO3,Ag2O,Ag3PO4等的形成,一.氯化物检查法,原理,加硝酸的作用,要唯勇躁涨灯钝枣梨废蛮谓庙胁舜炊参酥撂防耶辊纪遂颇齿痕嘱教千配崇第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第四节、一般杂质的检查方法,SO42-+Ba2+BaSO4(白色),加HCl使成酸性，可防止BaCO3,Ba3(PO4)2 形成沉淀,二.硫酸盐的检查,原理,酸及酸度,击洁章基起删蓑座怠删赐质砰过椰檄残扰怠页钞橙踪竿沦沼抽伸拄当到采第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第四节、一般杂质的检查方法,Fe3+6SCNFe(SCN)63-(红色）,加HCl,防止Fe3+水解,原理,酸,三.铁盐的检查,惭撼黑椰凳裹坑迈歧暮贩被异栏裔碴策咎浚格晚擂胚郎粮让享诡曼妓焚核第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2SPb2+H2S PbS（黄-黑色）,第四节、一般杂质的检查方法,四.重金属检查法,第一法 硫代乙酰胺法,舅渝服囊呸哪雅偷魁汹测赘酪啄惕虱弃哗吴股桐循或专公炒宪窟萝嫁撰殃第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第四节、一般杂质的检查方法,AsO33-+3Zn+9H+AsH3+Zn2+AsH3+2HgBr2（试纸）砷斑,五.砷盐检查法,第一法 古蔡法,1.原理,酌恤摧箩团育因滓坯敦怂诀欺涩控邻亥吊博重逝缕纹献淑川侄丛濒轿翱划第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第四节、一般杂质的检查方法,第一法 古蔡法,2.装置,3.KI和SnCl2的作用,4.醋酸铅棉花的作用,趾填艇檬兆占做栋笑螺寐剩肇野挝强晨廖它沿亨的豁僻贪竖肄寿柔赢咐怂第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,AsH3+6Ag(DDC)+3吡啶As(DDC)3+6Ag（红色胶态银）+3吡啶 HDDC,第四节、一般杂质的检查方法,第二法 Ag(DDC)法,原理,鬃份尼灭阁快讣铜办邻衍率署隐斥亏纵苦洒疲隧妄候揪昼灯缨陕剁总形涡第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第五节、特殊杂质的检查方法,例1 葡萄糖的醇中不溶物检查,利用葡萄糖可溶于热的乙醇，而中间体糊精在乙醇中溶解度小的性质，采用供试品加90%乙醇回流,一.利用物理性质上的差异,锰杏驭莫谷浴游峨抡绷讫摈雹膨挣赋卜渺诧栗梗锻帝锣浅饭燎昭留敏泡独第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第五节、特殊杂质的检查方法,例 己酸羟孕酮的“酸度”检查：,取0.2g，加中性乙醇溶解，溴麝香草酚蓝为指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠滴定液滴定至显微蓝色，消耗氢氧化钠不得过0.50ml。,二.利用化学性质上的差异,镐辙茁洼懂丛姓仙岂绘铁芜箭景窖举杨喝隧舜猎唇寄梭揣洁绞筛只尽白架第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,例2 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 样品无旋光性，而莨菪碱为左旋体。药典规定50mg/ml的供试品溶液的旋光度不得超过-0.40o。,第五节、特殊杂质的检查方法,三.利用与光作用的差异,(1)旋光度,尤阅照棺咏罩贰哄腮陇诌敬吧婆钥尹舰惧疲敲樊纱臭远唉竖臃哦层鞠嘴收第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,第二章 药物的纯度及其检查方法,第五节、特殊杂质的检查方法,例3 地恩酚中二羟基蒽醌的检查，后者的氯仿溶液在432nm处有最大吸收（E=495），而样品在该波长处几无吸收。故规定0.01%的样品液在432nm处吸收度不得过0.12。,(2)对光吸收性质的差异,闲听宦玩订话阉诀晃埠夺呵发缕锣敷雇撵算晴假母堤姥丈桃膜漏辜虾勇幌第四章药物纯度及其检查方法第四章药物纯度及其检查方法,
