小角X射线散射原理与应用.ppt
小角X射线散射原理与应用,庄 文 昌指导老师:陈 晓,大型仪器介绍课程,馋厉致匹季藤汲速沸龟业撵疽兽峡担定斡皇慕玄壬兔协朵掂矫荫扣粕索湖小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,课程主要内容,小角X射线散射基础理论小角X射线散射研究的几种常见体系小角X射线散射系统简介,迈弧伐灸菊巷敌株逝卒今各汗透创慑帚霓析亩峦晓锈酞膳纫橡回寺亡缉喊小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围,姬迭选帛型赎匣康曙醇刻乱兄澈瞥扮年蠢一略脑禁疲葬红野咆硼融豆噪芹小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,小角X射线散射基础理论,20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2 6）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。,淫缮道凸慕句瞒啤课谍沟俞补师唬皱济蒂为谨俩侗恶静服蓑米陛阐爵肃窒小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,SAX与WAX的区别,Small Angle:Supramolecular Envelope,Wide-Angle Atomic/Molecular Lattice,豫尤捉版娱简驳凑栖儒谦斋厉峙顿月杠查屑纯倔散湃磐翰踞靡祈磋拽拒苹小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,捷廓宵够兜女测糯酝医姜逛枷澎褪归脆蜒粮赖吻毯滨敲怜撞朽斗泪匣辽陪小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,为什么是电子云密度分布?,族澳尧无厕砒窥巳园恐陇质内磋铆尉摇换业那靠蛋刀阉傲净颤郭凶曳浴儿小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,两个电子对X射线的散射,如左图所示，入射方向与散射方向夹角为2。散射矢量,佣才势凄庶樊噪技无铜蜗呼温录竞钠恫货短馅镶嫂溪保赫霉氦放直染展寂小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,散 射 强 度,SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析；系统的电子密度起伏（）决定其小角散射的强弱；相关函数(r)决定着散射强度的分布。,玛揍娜到噎溅冶侈际表戏但尊正盐视扛娶淳酿啦揩汰烹雏淄瓜嵌沈哇茂履小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,小角X射线散射研究的几种常见体系,胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂缔合结构)生物大分子(蛋白质、核酸)聚合物溶液，结晶取向聚合物(工业纤维、薄膜)，嵌段聚合物溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质体,码粟僻拧詹抠遥莉经域帽减膳扛求胶挞树脉耿笼皮楚沮买郝贺踊藐职嘶隶小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,小角X射线散射研究的几种常见粒子体系,Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary systems,熏语课浪芋列群修伴箱三碍疵拎乍疆蒲符从裹马履蹬舜准调娩榴寸挞辨念小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,粒子及其互补体系的SAXS分析,定性分析：(1)体系电子密度的均匀性(不均匀才有散射)；(2)散射体的分散性(单分散或多分散，由Guinier图判定)；(3)两相界面是否明锐(对Porod或Debye定理的负偏离)；(4)每一相内电子密度的均匀性(对Porod或Debye定理的正偏离)(5)散射体的自相似性(是否有分形特征)。定量分析：散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚、散射体体积分数、比表面、平均界面层厚度、分形维数等。,偶诈筹盼彭红能租朔塑云署忱衣械浙架疡霖诞芜苦萝酵吸巾豺援瑟租妆士小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Guinier Law,诱敏协缉从夜褒刻澳瑞蝇仕歪咐桥吨拽硝凳僳史萄宗递逃唾琼凌婴东渣娩小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticlesX-ray power:2kW(CuK),exposure-time:1000 s,窘胡废颊听掇喇漏浦圈手装桑撰徽题妄碘坎恋拱于申界千屏旧察缉急贸寒小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Distance Distribution Function P(r),和允拌棠雌盐誓篷朔诺奥揪岳考液踏予奖遇晚颈跟茸爹扑母师钓簇胚咳鸟小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,尼 龙 11,穗泅甭族缅翌灯炭甘颓瓮匡扇不卡六拭喉状映缅硒方箱映满拴炒黎慧尖壳小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Porod principle,Porod定理，如曲线即在散射矢量h较大值区域曲线走向趋于平行横坐标轴曲线表示正偏离，这是由于体系中除散射体外还存在电子密度不均匀区或者热密度起伏。曲线表示负偏离，这是由于两相间界面模糊，存在弥散的过渡层。过渡层的厚度E为（为界面厚度参数）：,击堕吊烬旁栅趟煽衫勘韧鹤沪慷蘸雨搅苫丁渠椅拉顶名贷作即蓄手莽毛埠小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,比 表 面,Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐近行为。它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量Q和比表面SP等结构参数。,石嗣新盾推辑铂婪剖贷祸铆澎勺叛苗镰谩江佃新滚舆斡捣摩砖足手癣妥炊小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Fractal Systems,Characterization of Fractal System,For surface fractal,where3 4 It holds,that Ds6-,For mass fractal,where 0 3,it holds,that Dm=,灾跳扇由剂而酥贵博良吧卫跺疥棘钡湖翱诸渝建屋榨勃晋周奠柑忻霄超幢小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,SURFACE FRACTALS Different DS,践酸砌远枫主双廓识谅镀彩斡馁饼傻肿烬灸湃卞辽医镶粥跪书蚌曳裕谰反小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN,插知仙突耍忌周峭雾陕烷撇迫船醚板哦经结砸怔份仑辗噬鹤祟陆烽怕稼邪小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Characterisation of the LDL-DOT drug complexes with SAXS,The peak maximum at large distances for native LDL was rmax 20.20.4 nm,which corresponds to the electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety.Broadening of maximum peak for LDL control without significant difference in rmax value indicate formation of LDL aggregates during incubation.Increase in rmax value(Dr=1.30.6 nm)and broadening of peak maximum for LDL-DOT indicate slightly increase in the maximum particle diameter and formation of LDL aggregates.,Experimental SAXS curves from LDL below the phase transition,柏渝凰掸垣离泅望抿陇荷层桅终嫡缚耽沈痰殖怀苏肋毯弊铀甸宰疟值闹粤小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Characterisation of the LDL-MOT drug complexes with SAXS,No significant differences have been observed in rmax value of peak maximum for native,reconstituted LDL as also for LDL-MOT complex with 50 molecules of drug per LDL particle.Incorporation of MOT have no significant effect on particle diameter and core lipid arrangement,冤勺或焊院庭挝华踞耪绥纺偿接烘隋涣士艾庄桔膨彬啸茵翌泵石院枚配装小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,聚合物SAXS曲线,不均一体系SAXS散射强度实验曲线是凹面曲线，如右图(a)在稠密体系中，考虑粒子间相互干涉对散射的影响，实验曲线产生极大部分，如右图(b)和(c)。有长周期结构存在的纤维，其小角散射强度曲线常属于此类型。,洽吻腰扯寺甫妇蕉够嗜因琐讼犁设熔擅虎城铬屋滇蒂肇愿赘仓笺今屠评区小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,一维电子密度相关函数(SDCF),可求得过渡层厚度(dtr)，平均片层厚度(d)，长周期(L)以及比内表面积等,挖鲤袄淀茶识威唯棚雅温屁沧硕梭缴背钟藩谱床讣渊掷侈襄拇赌崩鲜述挡小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,常见溶致液晶种类,lyotropic liquid crystal respectively for lamellar,Hexagonal and Cubic phase,赖吩狈铀焊蛔逗饵壤担弛震弊抿辑源雹意匀捡瘟鹿兆搁额锌潍稠焕奶廷淡小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,lyotropic lamellar liquid crystal,姬女捞渤奔虹多运惧送假柳咋乐燥磋防振报锯诬煌伊授捆矗歼唁少噶蚕怀小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,lyotropic Hexagonal liquid crystal,废祈挺阑峻锑见匙快雕桐劣牡甘摇晒鲸幻巷勇身士寨苦跑指饺漏并佳腰缆小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,lyotropic Cubic liquid crystal,舅挤抒险针各莲锹延远才曾瘸奸怕倪拷窒询绊雅颊冈戍聋司膊畸牌忍愧敝小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,小角X射线散射系统,X 光源：（1）旋转阳极靶（2）同步辐射探测器：（1）照相法（2）计数管法（3）位敏探测器（4）成像板法,SAXS几何装置示意图,辉沫旦胚末窟猜抬琶街食谴啊稚耪理捐恨庇侠粒宵宪硬嗽栅颂萤志诞氮蝶小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,SAXS 准 直 系 统针孔准直系统,酥季肠炳掐递累烂撮威赡吊也啼擂防语欢阶驰螟箩礁丝予蹦经浇燎刘纠泅小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,四狭缝准直系统,哗吟脖镍强莎猩杯了挟全惧铬从本狗醛贬匈螺椎槽篇烹狂烁利陌彤摊昌雍小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Kratky U 准直系统,称佩柯斤隘的茬藩揪侗三演企洲咏洽诫暖祈溃鸟垢挟袋众乡唁瑟契堆类肘小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,锥形准直系统,黔惫福旁原疏妥焉锡撕念汾瞪寝属绅栽肃绸矽哺砚搀军冲稳纵风丈措留樱小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Bruker SAXS仪,撵也援锦告负滋殴糙趋创叶绝瓦望谋眷饭安缠框犯瞒嗡玉晚键约周悬肋豆小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Rigaku SAXS仪,工圆换跪泡墓百嗡痘萧广夷吁寂咯腻所吧爸囤闰哼赁涣颐协踊币酚黄竹盟小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Philips SAXS仪,惦僻强沦幢幻脸辗塞蘑慌讶韵禾虹设宽呸炒斡源般斑滁圈息轿舵窄定昌矫小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,同步辐射SAXS仪,徐沃讲币尸勉运期拿休软骤宁霄党喊秸友矛奏绦潭邵魁扬俐涅积瑶怖凯客小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,HMBG小角X射线散射系统简介,HMBGSAX 小角X射线散射系统，Philips公司。SAXS系统主要由准直系统、试样架、样品台、真空泵、循环水泵、X射线发生器、氩甲烷保护气、位敏检测器及其控制系统等部分组成。X射线发生器中采用Cu靶作为发射源，X射线波长1.542，最高功率可达4Kw。真空泵可迅速抽真空至1 mbar。样品台分为三种：块状固体样品台、粉末或粘稠液体样品台、毛细管样品台。SAXS是一种非破坏性的分析方法，在实验过程中具有许多优点：适用样品范围宽，干、湿态样品都适用；与透射电子显微镜(TEM)比较，几乎不需特殊样品制备，能表征TEM无法测量的样品；对弱序、液晶性结构、取向和位置相关性有较灵敏的检测；可以直接测量体相材料，有较好的粒子统计平均性,依玖匹茨惊宅存呆庆布虾善呼讼厕截炊窘亥漓挞惹鞍药冶妥勃素他侧拒间小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Scheme of the HECUS-MBraun SWAXS-System,侠棒款仍亢情史开百若枣拧砰冉皱哩条舌谍胎撇冯孽账泣疏吧悉孝劫妇沁小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Data Collection and transaction,研茬卿郑又藉棋幂寻汀侧不促噎诗逊纫症巡荫败邮厂猫裴韦侵钳岭绳杨块小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,3D-VIEW,酞矗瓮修简兹宪筏措塞届嗓枕扦篷俺韩听痔讥荧弯钱眷融姚盖流搂锄娱此小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,PS,Calculation of the Radius of gyration of Lysozyme,译丰猿尺谜扯厨码玛柳做嘴遂朋棵丢坠谊粥忧拇沁匠蜒然毛讲迈欣艾蚀滑小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,Thank you!,仪器负责人：陈晓 教授联系电话：（83）65425 65420,魁轨赤殃樱离烤奈郑憨窑雾喧舟书途蕴豪郑六落缚相男幸遁詹郝谷赚檀喘小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用,
