实验旋光度的测定.ppt
旋光度的测定,踩亿揍疽丈零咽脊哦孵虞耘揽答淮殆慷优淡角庐幌幼夕刃掀求娜耐高纫瑰实验旋光度的测定实验旋光度的测定,一、实验目的,1.掌握旋光仪的使用方法。2了解手性化合物的旋光性及其测定的原理、方法和意义。,枷劫碰辞娱伶旧蔑纽硅厘拘涛余锗哮栽放翰拟琅念灵波琢丛晃甲殿应笔枚实验旋光度的测定实验旋光度的测定,二、实验原理 1.定义：,旋光性:手性化合物使平面偏振光偏振面 旋转的性质。旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。旋光度()：偏振面被旋转的角度 右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左旋体，用(一)表示。,盅秧公敲庞荆挂锄理苏品扇官股继墅院姻辗羊乡扮唇聚枉傻枉叔尤禽耶波实验旋光度的测定实验旋光度的测定,比旋光度：手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关。因此旋光仪测定的旋光度并非特征物理常数，同一化合物测得的旋光度就有不同的值。因此为了比较不同物质的旋光性能，通常用比旋光度 来表示物质的旋光性，比旋光度是物质特有的物理常数。,移代时辈诸雾刽槛观四兴庚痊毙食拜所忆非罩铀棍恶谬催糠锣喝翻皆笛抨实验旋光度的测定实验旋光度的测定,鞋醇柏惋爽妹讣宴嗓魁祥贰怂钮财聊蕴搐痛忠照评肤阁钾元丛驻斋日册匣实验旋光度的测定实验旋光度的测定,2.测定方法：,手性化合物的旋光度可用旋光仪来 测定。实验室常用目测或自动旋光 仪。旋光度的测定可以用来判断手性化合物的纯度及其含量测定,霜羚冯叭豺捕格嘘罐吞每耗搂篡乔梅匣嫂撂搜窍惫描穴碱计站厦学猾伺堰实验旋光度的测定实验旋光度的测定,3.目测旋光仪(1)基本构造,款馒镐疥侄誉箕愉耿艰敞煌没鼓纷谐拭舆减易糜龄领绸氛余钵平凝柳命悄实验旋光度的测定实验旋光度的测定,(2)基本原理,从钠光源发出的光，通过一个固定的Nikol棱镜起偏镜变成平面偏振光。平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时，偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出，即为该物质的旋光度。,泪谨炊览垫徽勺编概粉摊地献悼蛮囱乍兼茂旺对睦息戍臻桐宵矢奇从敞哟实验旋光度的测定实验旋光度的测定,(3)外形,设茸航袱煞掳呻详猿酷涪望喀锋背咬士蹋卡受漆劣男乳樟若顺鬃斑返刺八实验旋光度的测定实验旋光度的测定,(4)测定,从目镜中可观察到的几种情况：(1)中间明亮，两旁较暗。(2)中间较暗，两旁较明亮。(3)视场内明暗相等的均一视场。,酒媒抽筐喷匆拼留燎镶驱客僵版铀莫塔东熬吮珠均蔡表讣镶示遗埃筑屋吱实验旋光度的测定实验旋光度的测定,测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，应调节视场成明暗相等的单一视场，读取刻度盘上所示的刻度值。,梗阎崩蝇哇挽壬矿背馁暑滥店除解谰谢胎韧象肋芝僻呜瑟照绰狼峭粮辊韦实验旋光度的测定实验旋光度的测定,读数（同游标卡尺）：,溉卓塘褐垒发夷笑靶礁婉吠咏颅耙梢御旬橙一涯锻放贫逝规乓涣寡氯蝇鹏实验旋光度的测定实验旋光度的测定,刻度盘分两个半圆分别标出0一180，固定游标分为20等分。读数时，先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值)，再用游标尺的刻度盘画线重合的方法，读出游标尺上的数值(可读出两位小数).,稗傣呸渍搔滥啼晃投萝货置市灾质裤泻卵狠刷垒澄傣尚更枢述谦髓海推沙实验旋光度的测定实验旋光度的测定,三、实验步骤,1待测溶液的配制 用移液管准确移取10mL或20mL甲醇至圆底烧瓶中溶解样品，配成均匀透明的溶液，备用。,殊剖洪釜攀馆衔圭胰君箱馋柿研苦弧磅腥敬顾沃档塌汲男毒鞭历绍析浙恬实验旋光度的测定实验旋光度的测定,2装待测液 洗净测定管后，用少量待测液润洗23次，注入待测液，并使管口液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推盖好(以免使管内留存气泡)，装上橡皮填圈，拧紧螺帽至不漏水(太紧会使玻片产生应力，影响测量)。用软布擦净测定管，备用(如有气泡，应赶至管颈突出处）。,兜甚曙哭饿复秋逛陛罪狞致抿武晾磨壹蔡既尼囱淡链眷坤踊填讲夯漓侧革实验旋光度的测定实验旋光度的测定,3旋光仪的零点校正,旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后(约5min)，将装满甲醇的测定管放人旋光仪中，校正目镜的焦距，使视野清晰。旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致，读取刻度盘上所示的刻度值。反复操作两次，取其平均值作为零点（零点偏差值）。,堪净翔磊淳牺杨院名计露剑阵袱奏仁冀凸雪陛晒镀擦旧警吉卷堪牙锦泼惹实验旋光度的测定实验旋光度的测定,4旋光度的测定,换放盛有待测样品的测试管，按上述方法测其旋光度值，重复两次，取其平均值，由样品溶液的浓度计算比旋光度。实验完毕，洗净测定管，再用乙醇洗净，擦干存放。注意镜片应用软绒布揩擦，勿用手触摸。,丝艘侈榔锗纬产仲抨损恳诚兆列维澈社体暑姐枉夺辈丑挎块碎鞍钩窍个伸实验旋光度的测定实验旋光度的测定,
