《显微结构分析》PPT课件.ppt

电子显微像的特点,通常“像”应该和真实的物相像，用可见光照明时，玻璃透镜成的像与物的表面完全相似。成像过程：通过物表面对光的折射和反射，直接成像。电子显微像比较复杂，入射到样品中的电子束受到原子的散射在样品下表面的出射电子波中除透射束外，还有受晶体结构调制的各级衍射束，它们的振幅和相位都发生了变化。依照选取成像信息（用透射束或衍射束成像）的不同，所获得的电子显微像的衬度出现了不同机制。,衍射衬度的种类,根据电子显微像的衬度产生的原因，电子显微像的衬度有三种：质厚衬度；衍射衬度和相位衬度；不论哪一种成像衬度都使电子显微像包含了丰富的晶体内部结构信息，因此在许多情况下电子显微像不能象光学照片那样简单、直观地加以解释。,质厚衬度,由于样品各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成的衬度在复型样品、非晶态物质、合金中的第二相看到的衬度都属于此类,质厚衬度产生的原因,元素的种类不同对电子的散射能力就不同。重元素比轻元素的散射能力强，成像时被散射到光阑以外的电子多，重元素成的像比轻元素的像暗，试样越厚，对电子的吸收越多，相应部位的参与成像的电子就越少，所以厚样品的像比薄样品的像暗。,质量厚度,定义为样品下表面单位面积上的柱体质量之和，单位为克/平方厘米样品下表面处两个底面积相同的且高度相同柱体，若其中之一含有重原子物质，则它较另一不含重原子物质的柱体使电子散射到光阑以外的要多，所以它的图像有较暗的衬度。,电子散射几率,通常用电子散射几率来描述电子束通过一定直径的物镜光阑时被散射到光阑外面的多少；散射几率可表示为dN/N=-(NA/A)(Z2e2/V22)(1+1/Z)dt-物质密度；-散射角；e-电子电荷；A-原子量；NA-阿弗加德罗常数；Z-原子序数；V-加速电压；t-样品厚度散射几率越大，图像的亮度越小，衬度越低。样品越薄，原子序数越小，加速电压越高，被散射到物镜光阑以外的几率越小，通过光阑参与成像的电子越多，像的亮度就越高。,衍射衬度,由于各处晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品中含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示出来。由于衍射衬度对缺陷十分敏感，所以广泛地用于晶体结构研究。,质厚衬度和衍射衬度-典型的振幅衬度,特点成像过程是单束、无干涉成像，获得的像衬度是在物出射面各点处这束波的强度分布，物透射函数对入射电子波的相位调制得不到反映。像衬度或是反映样品不同区域的散射能力的差异（质厚衬度）；或是反映晶体样品不同区域满足布拉格衍射条件程度的差异（衍射衬度）。,电子显微像的衍射衬度,由物质对电子的吸收差异、衍射条件的不同，给出衬度变化，达到分析相结构和缺陷的目的。质厚、衍衬像在显微结构分析中有着广泛的应用。,相位衬度,当投射电子束和至少一束衍射束同时通过物镜光阑参与成像时，由于透射束与衍射束的相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像或点阵像或结构像，这种相衬度的形成是透射束和衍射束相位相干的结果，故称为相位衬度。,成像模式的相互关系,当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。,衍衬成像的运动学理论,基本假设：为了处理方便，衍衬成像的运动学理论不考虑样品中透射束与衍射束之间、衍射束与衍射束之间的相互作用，既不考虑它们之间的能量交换。由于原子对电子的散射非常强，各衍射束之间的能量交换是不可避免的，当衍射束的强度相对于入射束的强度是非常小时，才能近似满足假定。,双束近似,在获得电子显微像时，通常采用双束成像条件：即除透射电子束外，只有一个强衍射束，且让它偏离精确的布拉格衍射条件。用非常薄的样品，这时因吸收而引起的能量损失和多次散射以及严格双束情况下有限的透射和衍射束之间的交互作用可以忽略不计。实际上，要做到这两条是非常困难的，尽管尽可能地调整样品的取向，以期达到双束成像条件。,运动学理论的有效性,在双束条件下透射束和衍射束的强度也是接近的，并非可以忽略不计的，透射束和衍射束的交互作用仍是不可避免的。运动学理论仍然能比较准确地或定性地说明许多常见的衬度变化现象，如样品中的位错、晶体缺陷、形变和相变等晶体微观形貌。,注意,薄样品的情况难以完全代表大块材料的真实结构；由于电子束之间的动力学交互作用产生的衬度现象，只能用动力学理论才能得到满意地解释。,消光距离,双束条件下的散射过程，当波矢量为ko的入射波在样品表面时，就受到晶体原子的散射，产生波矢为k的衍射波，但衍射波的强度较小。随着电子波在晶体内沿入射方向传播，透射波不断地发生衍射，强度不断下降，若忽略非弹性散射所引起的吸收效应，则相应的能量（强度）转移到衍射波方向，所以衍射波的强度不断加强。电子波在晶体内传播到一定深度时，由于有足够多的单胞参与了散射，将使透射波的振幅下降到零，全部能量都转移到衍射波方向，使其振幅达到最大。,由于入射波与hkl晶面相交成精确的布拉格角，所产生的衍射波也与hkl晶面相交成角，强度增加的衍射波同样也可以作为入射波在hkl晶面发生衍射，这样激发的二次衍射的方向与透射波的方向一致，随着衍射波在晶体内的进一步传播，衍射波的能量逐步下降，透射波的能量强度逐步增强，这种强烈的动力学相互作用的结果使得电子束在晶体内传播过程中透射波和衍射波的强度发生周期性振荡。在电子束传播方向上透射束和衍射束的振荡周期定义为“消光距离”，以g表示。,注意,“消光”是指尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用的结果，在晶体内一定深度处衍射波或透射波的强度，将周期性地取零值。,消光距离的计算,入射电子束与hkl晶面成角入射，并满足布拉格衍射条件，s=0。设样品表面单位面积中含有n个单胞，单胞的散射振幅为Fg，设入射波振幅为1，则表面单位面积内原子在观察点的衍射波振幅为n Fg，将它折合到与衍射束垂直的平面上的散射则为nFg/cos，当符合布拉格衍射条件时，该面上各原子散射波的相位相同。,设最大振幅为1，按照菲涅尔分带法得到每层点阵面的散射振幅为q=nFg/cos把每层点阵面散射振幅迭加起来，就可以得到电子束在晶体中传播方向经过多少原子层散射后，可以使散射振幅达到最大，这时正好是半个消光距离。各原子层的散射波之间相位并不一致，不能用标量叠加，只能用矢量合成。由于每层的散射振幅q很小，平行的相邻层的散射波存在一个固定的相位差，因此这些矢量的合成就构成了一个由等长玄的园。连接原点与圆周上任意一点的玄矢量都对应一定的振幅。园的直径对应最大振幅1，圆周为，经过m层回到原点，重复一个周期，故有 mq=,定义s=0条件下，衍射束振幅变化的周期距离为消光距离g，如果沿电子束入射方向原子平面的间距为d，则有md=g，所以q=d/g,导出 g=d/q=Vccos/Fg式中Vc=d/n（单胞体积）。将=h/mev，v是电子运动速度，me是电子质量，带入得到g=mevVccos/Fg,消光距离的性质,对于确定的波长，消光距离是晶体的一种物理性质，同时也是不同衍射波矢量g的函数；同一晶体中，不同的晶面产生的衍射波处于双束条件时，有不同的消光距离，即不同的g值。,柱体近似模型,出于简化计算的目的，运动学理论采用主体近似来计算透射波和衍射波振幅；电子束在很薄的样品中传播，无论是透射束还是衍射束的振幅都是由截面甚小的晶柱内原子或晶胞散射振幅的叠加。因此样品可以看成是由许许多多这样的晶柱平行排列组成的散射体，晶柱之间不发生交互作用，这就是晶柱近似。,柱体近似成立的条件,由布拉格方程2dsin=，在100kV下，=0.0037nm，晶面间距d=0.1nm，因此衍射角很小，通常只有10-2弧度，如果样品的厚度为100nm，在样品的小表面透射束和衍射束距离为t2=100 x2x10-2=2nm。在200kV下，电子束可穿透的样品厚度约为200nm。,完整晶体的运动学理论,完整晶体指不存在位错、层错、晶界第二相等导致原子偏离正常位置，引起畸变的晶体。设产生衍射的晶面垂直于样品表面，单位振幅的入射电子波入射到表面，衍射束沿以OP为轴线,半径为ro的柱体产生衍射。K=g+s，沿柱线方向rn处一点A对下表面出射点P的贡献为dg=(inFg/cos)exp(-2iKrn)exp(2ikr),Exp(2ikr)是传播因子，对柱内所有的衍射层均为常数，exp(-2iKrn)=exp-2i(k+s)rn=exp(-2 ikrn)exp(-2isrn)由于krn=正数，且s近似平行于z，于是exp(-2iKrn)=exp(-2isz)设平行于表面的晶面间距为d，则A处dz厚度元内有dz/d层原子，所以dg=(inFg/cos)exp(-2isz)(dz/d)=(iFg/Vccos)exp(-2isz)dz=(i/g)exp(-2isz)dz其中g=Vccos/Fg是消光距离,将柱体内所有厚度元的衍射振幅按相互之间的相位关系进行叠加，得到晶柱下表面P点的衍射总振幅 g=(i/g)exp(-2isz)dz=(i/g)exp(-2isz)dz=(i/g)exp(-ist)(sinst)/sP点的衍射强度为 Ig=gg*=(2/g2)sin2(st)/(s)2这就是完整晶体衍射强度的运动学方程，Ig是暗场像的强度。sin2(st)/(s)2是干涉函数。,0,t,等厚消光条纹,完整晶体衍射强度Ig随样品厚度和偏离参量变化的规律，当晶体的衍射条件相同，保持偏离参量不变，衍射强度Ig随样品厚度的变化为Ig=sin2(st)/(sg)2随着样品厚度的增加，衍射强度发生周期性振荡，振荡的周期为tg=1/s当t=n/s时，衍射强度Ig=0。,当电子束进入晶体时，透射束强度为极大，随着电子束在晶体内的传播，透射束的强度逐渐降低，衍射束的强度逐渐增加并达到极大值，而透射束的强度达到相应的极小值。当t=(n+1/2)/s时，衍射强度达到极大值Ig=1/(sg)2透射束和衍射束在晶体内的相位差是/2，电子波在晶体内由强变弱，再由弱变强的周期振荡规律，正是消光距离所反映的物理本质。在s不变的情况下，g=1/s,衍射束强度随样品厚度的周期性振荡可定性地、满意地解释晶体样品楔形边缘处出现的消光条纹。由于楔形边缘处厚度是连续变化的，所以下表面的衍射强度将随不同位置的厚度变化而周期性改变，出现大体上平行于薄膜边缘的亮暗相间的条纹。同一亮线或暗线所对应的样品位置具有相同的厚度，故称为等厚消光条纹。按照运动学理论，双光束近似和忽略吸收的条件下，明场像的强度（1-Ig）与暗场像的强度互补，因此等候条纹的明、暗场像衬度反转。,等倾消光条纹,如果样品的厚度不变，但是局部晶面取向发生变化，衍射强度将随偏离参量的变化而变化，有Ig=(t22/g2)sin2(st)/(st2)2s=0时，衍射强度有极大值，当s=(2n+1)/2t(n=1,2,)时，衍射强度都有极大值，不过随着s的增大，衍射强度的极大峰值迅速下降。当s=1/t时，出现第一个极小值。当s=n/t时，衍射强度出现第n个极小值，是衍射强度发生消光的位置。所以当t一定时，随着s的增加，衍射强度也发生周期性振荡。,振荡周期为sg=1/t衍射强度将随晶体取向变化，在s=0处精确满足布拉格衍射条件，两侧的偏离参量符号相反，并且数值增大，衍衬像中s=0处为亮线（暗场）或暗线（明场），两侧有明暗相间的条纹出现（因强度迅速下降，条纹的数目有限），同一亮线或暗线对应相同的偏离参量。这种特征衬度称为等倾消光条纹。倾动一下样品，样品上相应于s=0的位置发生变化，消光条纹的位置也跟着发生变化。等倾消光条纹对样品取向非常敏感。,完整晶体的衬度,S恒定，厚度改变，产生等厚条纹；厚度一定，S改变，产生等倾条纹；样品厚度均匀，亦无弯曲，则产生均匀的衬度；衍射衬度与成像所用的衍射束有关，用不同的衍射束成像，则像的衬度包括消光条纹也会发生相应的变化。,晶体中位错和层错的观察,位错是晶体中诸多缺陷的一种，也是最重要的一种。近代材料科学是建立在电子理论、晶体缺陷理论和电子显微分析技术这三大支柱上的。晶体缺陷特别是位错理论和电子显微分析技术在现代材料科学中有着举足轻重的作用。,位错的描述,位错线和位错Burgers矢量 位错Burgers矢量的性质：一根位错不论形状如何，Burgers矢量是唯一的，即位错线各处的Burgers矢量均相同，无论位错运动到任何地方，即使改变方向也不改变。若干位错汇集于一节点时，则指向节点的位错Burgers矢量之和等于离开节点的Burgers矢量。所有指向或离开同一节点的各Burgers矢量之和等于零。,晶体中的位错,位错矢量具有守恒性，所以它是最本质地反映位错性质的基本参量。实际晶体中的位错类型决定于晶体结构和能量条件。由于单位长度位错线的应变能正比于Burgers矢量的平方，因此能量稳定的Burgers矢量应是最近邻两个原子间距，也就是最短的平移矢量，这种能量上稳定的位错成为全位错。,螺位错：位错Burgers矢量平行于位错线,刃位错：位错Burgers矢量垂直于位错线,混合位错：特点是位错线既不与位错Burgers矢量平行，也不与它垂直。注意混合位错上任意一点的Burgers矢量均相同。,位错的性质,任何一种位错都具有连续性，它的存在状态，或形成闭合位错环，或终止于晶界或其它界面，或在晶体表面露头，却不能中止于晶体内部。,不完整晶体的运动学理论,样品中一般都有缺陷，缺陷会使晶体局部发生弹性位移，取向发生变化，导致局部衍射条件的变化，引起衍射衬度的变化。仍可用柱体模型分析缺陷对衍射强度的影响，缺陷是柱体发生了某种畸变，引起柱体内z处dz厚度元位移R，原来的位置矢量r变为r=r+R。通常R是位置(x,y,z)的函数，柱体位置确定的情况下，R仅是深度的函数。R(x,y,z)的具体形式决定于缺陷的类型。,r处厚度元dz的散射振幅为dg=(i/g)exp(-2ikr)dz=(i/g)exp-2i(g+s)(r+R)dz=(i/g)exp(-2isz)exp(-2igR)dzg=(i/g)exp(-2isz)exp(-2igR)dz因子exp(-2igR)是畸变位移场对衍射振幅的贡献，将位移畸变场代入上式就可求得不完整晶体下表面的衍射振幅gg的表达式称为不完整晶体的运动学方程。,不完整晶体的衬度,不同晶体缺陷有不同的畸变位移场R(x,y,z)，缺陷的衬度不仅与畸变位移场有关，而且与成像所用的衍射束也有关。对于确定的缺陷，位移场R(x,y,z)是确定的，选用不同的衍射束，同一个缺陷可以给出不同的衬度特征。gR=0时，g垂直于R，畸变引起的原子位移发生在衍射平面内，exp(-2igR)=1，畸变不导致附加衬度，衍衬像中看不到缺陷导致的衬度。,g不垂直于R时，gR=gRcos一般等于分数，exp(-2igR)1，畸变导致附加衬度，缺陷显示可观察到的衬度，这是缺陷成像的基础。,位错和层错的电子衍射衬度分析,由运动学理论位错对象衬度有贡献的衍射振幅项为exp(-2igR)，在双束条件下gR不为零时，位错产生衬度，gR=0时位错不产生额外的衬度。所以像中看不到位错并不意味着样品中没有位错。R与任意位错的b有如下关系,其中be是b的刃型分量，u是位错在晶体中的方向，ro是位错核心附近严重畸变区的半径，一般取ro10-8cm，是晶体中畸变区内某点的极坐标系的角度值，是材料的泊松比。由此可见任意位错产生的衬度取决于gb、gbe和gbxu三项。纯螺型位错gbe=gRxu=0，所以gb=0就作为位错像衬度消失的判据。,由位错芯区附近晶面的几何构型可以对衍射衬度直观地给予解释，刃型位错芯区有轻微弯曲。而螺位错在形成位错时，原子只在衍射晶面内沿u方向发生位移，不造成衍射平面的弯曲，同样是gb=0条件成像刃位错因芯部有轻微弯曲而留下残余衬度，纯螺位错则不会留下残余衬度。试验中要找到使刃型位错衬度完全消失的条件，即同时满足gb=0和gRxu=0是困难的，通常只要这种残余衬度不超过远离位错处的基体衬度的10%，就可以认为衬度已消失。,在合适的衍射矢量下（gb0），但位错芯区附近的晶面较好地满足衍射条件。明场下，入射电子束大部分被衍射到物镜光阑以外，所以位错呈现暗色条纹衬度。附近区域有时因晶体弯曲，在一个带状区内取向均匀渐变，也会显示类是位错线的暗带，但这是消光轮廓，应当加以区别，方法是微调样品取向，消光轮廓将缓慢移动，位错线则因g改变，在原处时隐时现，却无明显移动。用个成暗场像，衬度反转，位错和消光轮廓显示亮衬度，基体呈暗衬度。选择适当偏离矢量，s不为零，位错衬度获得改善。s值过大，可使位错像变窄，但明显变暗，严重时使位错消失，应当避免。,位移矢量的测定,明场下观测到位错，拍下相应区域的像和衍射。在衍射模式下，缓慢倾动样品，观测衍射斑点的改变，当得到一个新的强衍射斑点时，停下并回到像模式，检查所分析的位错是否消失，如消失，此斑点即作为一个gh1k1l1，然后重复前面的步骤得到另一个使位错消失的衍射gh2k2l2，由此得到Burgers 矢量b=gxgh2k2l2,运动学理论对复杂的衍射问题作了简化处理，提供了简明的解释晶体和晶体缺陷衍射衬度和相位衬度像的方法。对于衍射衬度成像，运动学理论成功地预测了一些衬度特征，如：位错像的线状特征、等厚条纹和等倾消光轮廓等。,成功之处,不足之处质厚衬度像和衍射衬度像都有一个共同的问题，即电子波通过被观察样品的不同区域后是否产生足够的强度差异。如果样品非常薄，即使用很小尺寸的物镜光阑也得不到足够高的振幅衬度，也就是说由样品相邻晶柱出射的透射振幅的差异不足以区分开相邻的两个像点，获得的电子显微像上振幅衬度几乎为零。,由对完整晶体计算的衍射强度表达式,可以看出，当样品厚度t g/时，IgIo=1,显然不符合强度守恒定律。实验中使用的样品厚度通常大于g/，因此，许多实验观察到的衍射衬度效应必须用动力学理论才能给出合理的解释。,正是由于未考虑到衍射束和透射束以及衍射束与衍射束之间的动力学衍射相互作用，以及在运动学理论中未曾提及的异常吸收效应，衍射衬度像上衬度特征不仅得不到定量解释，就是定性解释有时也会出现错误。,运动学近似的缺点,衍射成像的动力学理论,保留了运动学理论中的双束近似和柱体近似假设；考虑了样品对电子的吸收，并认为存在一个极限；更重要的是考虑了各级衍射束之间的交互作用，透射束振幅和衍射束振幅都随晶柱的深度而变化，是z的函数；在双束近似下，动力学认为样品晶柱内传播的是一个波函数。,完整晶体的动力学理论,透射束和衍射束组成了晶柱中波函数中的两支波，(r)=o(r)exp(2ikor)+g(r)exp(2ikr)o(r)和g(r)是透射束和衍射束的振幅，是r的函数。如果电子束沿z方向传播，o和g在z处通过dz薄层发生的变化为do和dg。koko，kk称为直进传播波，kok和kko称为间接传播波，它们依赖于偏离参数。,g的增量为,第一项是直进波的贡献，第二项是间接传播波的贡献。同样0的增量为,利用k-k0=g+s，s/z，得到,由此得到动力学理论的基本方程组，并得到如下一些特点：直进传播波和间接传播波的交互作用，0是=0时的消光距离，g是=g/2使得消光距离，这两部分是互为透射和衍射的波，在传播过程中能量互相转换。每个方程都与厚度成正比，因子i说明从某层下表面出射的散射波其相位与该层的入射波相比差了900。,完整晶体动力学方程的解,令可得,消去g和dg，导出0的二阶微分方程其解的形式为exp(2iz)，代入上式得到解出的两个根为,入射和散射波的解为,引入无量纲的参量=sg=ctg表示对精确衍射位置的偏离。=0，=90o对应精确衍射位置，当角度大于布拉格角时 90o，当角度小于布拉格角时 0，90o。将入射和散射波的解代入动力学理论的基本方程组，得到,边界条件为，在样品上表面z=0处,解出四个待定系数,将系数代入波函数表达式，得到,将(1)和(2)代入后得到衍射束的强度,其中,是有效偏离参量，它比运动学的偏离参量大。,关于完整晶体动力学方程解的讨论,当偏离矢量很大时，即s1/g时，得到与运动学相同的结果。由此可见运动学理论只是动力学在大的偏离矢量情况下的一个特例。运动学虽能解释等厚条纹的产生，实际的条纹衬度并不是精确地随厚度作n/s周期变化，而是按1/seff变化。,衍射束强度的厚度振荡周期geff按1/seff变化，衬度周期与g=1/s有较大的偏离。geff=g/(1+2)1/2当满足s=0的严格衍射条件时，衍射强度随厚度的变化的周期geff=(s2+g2)-1/2=g 也就是说g只是s=0时的消光距离实测值。当s0时，消光距离随s增大，而减小，条纹数目增加。当s=0时，衍射束的强度为 恒小于1。,在严格满足衍射条件时，振幅随厚度变化的周期变长，随着偏离矢量的增大，振幅随厚度变化的周期减小。,不完整晶体的动力学理论,与运动学的情况相似，在柱体中引入位移矢量和附加相位角就可以得到不完整晶体动力学的表达式,不完整晶体动力学表达式的物理意义,第一式中相位角表示衍射波对透射波散射引起的相位变化，第二式中相位角则表示透射波对衍射波散射引起的相位变化。如果缺陷畸变场位移矢量函数R(z)已知，解上述方程组就可以计算出双束动力学条件下晶体缺陷的衍衬像强度。,不完整晶体动力学的另一种表达方式,通过变换，消去0。令 得到,不完整晶体动力学方程的意义,缺陷在晶体中引起的畸变对衍射振幅变化dg/dz的影响是以gdR/dz的形式反映出来，也就是说，缺陷引起的畸变场是布拉格衍射平面发生了局部旋转，而这种旋转带来的影响又是随厚度z变化，并非象运动学那样，将R视为常量。这种旋转时偏离矢量由s变为(s+gdR/dz)。,不完整晶体与完整晶体动力学方程的关系,不完整晶体动力学方程与完整晶体动力学方程在形式上有相似之处，只要将偏离矢量做一个代换即可：ss+gdR/dz畸变场是布拉格衍射平面发生局部旋转的结果使本来偏离布拉格条件的部位反而接近布拉格条件了，这就导致存在缺陷的局部区域的布拉格衍射强度反而比周围完整晶体高，因此使缺陷显示出来了。,位错的双像,当成像所用的衍射矢量g在位错Burgers矢量方向上的投影为gb=n(n=2,3,4)，无论刃型还是螺型位错其强度总是偏向核心一侧的，对于刃型位错n=3，螺型位错n=2时可以看到明显的双峰，位错使电子束强度较多地被散射到(2sx)0一侧，n值越大，偏离实际位错核心越远。在明场像上为双影像。当衍射条件不能严格满足双束成像时，有时也可能出现双像。,所以下述情况之一就会出现双像：一是非严格双束成像，有一个以上的强衍射；二是特定的衍射矢量，并使n值为2或3。改变衍射条件，可以使双像之一消失。,衍射衬度像的实验技术,双束条件的获得，利用菊池线从动力学状态到运动学状态：从动力学到运动学状态是逐渐变化的，从严格的双束条件开始，随着菊池线与衍射斑点距离的增加，偏离矢量变大，当=sg增大到一定值时就变化到运动学状态。如果选取高指数的第二或第三级衍射斑点作暗场像，则只要使亮的菊池线少许偏离相应的衍射斑点就能进入到运动学状态。,注意！,在调整衍射条件时，应使是所选择的衍射斑点即满足双束条件，又满足所需要的偏离矢量大小。使用动力学双束条件时，菊池线应尽可能靠近相应的衍射斑点。利用运动学条件时，则应选择比较薄的区域，这样可以在比较小的偏离矢量下就达到运动学条件。为了获得缺陷处良好的衬度，应在明场下使s略大于零，即将亮菊池线位于相应斑点的外侧。这时图像有较好的衬度。缺陷成像比较明锐。,选择厚度条纹较多的区域，这样的区域对应动力学条件。在测定位错密度时，应选择比较厚的区域，因为很薄的区域松弛了对位错的约束，引起组态的变化，部分位错可能逸出表面。样品表面或孔洞区域总存在一个低密度位错区。在100kV下，对合金材料，用低指数衍射，合适的样品厚度为58g，100-120纳米，在200kV下，为10g，约为200纳米。避免在厚度急剧变化的区域观测，因为厚度条纹会干扰缺陷衬度，使缺陷衬度像轮廓变得模糊不清。根据需要选用低指数衍射束，为了显示面心立方晶体(1-11)或(1-1-1)面上的1/2110全位错，宜选用（11-1）衍射成像，而显示（1-1-1）或（11-1）面上的1/2101就应该选择（1-11）衍射。,衍射矢量的选择,对立方晶体的1/2全位错，应选择110衍射束，如为了显示1/2-1-11全位错，选用（0-11）或（110）衍射可取得较好的效果。要观察不全位错有所不同，如要使面心立方金属中的1/62-1-1、1/6-12-1、1/62-11不全位错，可选用（2-20）衍射，也可以选用（4-2-2）高指数衍射。六角晶系显示位错衬度的衍射比较有限，使1/3-1-120位错产生较佳衬度的衍射是（-23-11）或（-3211），而获得1/3-1-123、1/311-23位错衬度的衍射是（-3211）和（-23-11）。,偏离参量s,严格满足衍射条件时，菊池线与相应衍射斑点间的距离为x=0，当偏离布拉格衍射位置时，（hkl）晶面和与之垂直的倒易矢量都转过一个角，这时衍射斑点位置不变，但菊池线离开衍射斑点一段距离x，倒易点在反射球面内时，亮菊池线位于相应衍射斑点的外侧，这时定义s0，倒易点在反射球面外侧时，亮菊池线位于相应衍射斑点的内侧，这时s0。x=L,s=g=/d,因此有s=x/(dL)，L为电镜镜筒的有效长度。晶体取向的调整，有菊池线时，双光束条件，菊池线与相应衍射斑点重合。没有菊池线时，双光束条件，使其中的一个衍射斑点强度最大。,样品厚度测定利用等厚条纹t=neff=n/(s2+1/2g)1/2在严格的双束条件下，s=0，t=ng,全位错,它的Burgers矢量总是从原子的一个平衡位置指向另一个平衡位置，大小往往是密排方向的点阵周期或周期的整数倍。常见的面心立方晶体中的全位错b=a/2,体心立方晶体中的全位错b=a/2，和都是密排方向。,不全位错,与全位错不同的另一类能量较高，不太稳定的位错是不全位错，也称为部分位错或偏位错。不全位错的Burgers矢量不是晶体点阵周期的整数倍。例如面心立方晶体中的不全位错b=a/6或a/3，体心立方晶体中的不全位错b=a/6或a/3。,全位错分解、层错、扩展位错,层错是正常原子层排列顺序中出现错排形成的面缺陷。这种面缺陷和材料的力学性能有非常密切的关系。层错的形成总是和位错的分解反应直接相关，全位错分解为不全位错，不全位错正是层错和完整晶体的边界。通常把不全位错和它们之间的层错统称为扩展位错。,面心立方金属中的位错,以三个面心上的阵点作四面体，四面体的四个面表示面心立方晶体的四个滑移面BCD面（a）=（11-1）ADC面（b）=（1-11）ADB面（c）=（-111）ABC面（d）=（111）四面体的四根棱表示面心立方晶体的六根全位错，将四面体展开，四个小三角形的边就是6根全位错,表示面心立方晶体中全位错和不全位错的Thompson作图法,DB=101/2DC=011/2DA=110/2AB=0-11/2BC=-110/2AC=-101/2加上它们的反方向共12根全位错。每个三角形与顶点的连线是面心立方晶体中的全部不全位错D=112/6B=-211/6C=1-21/6B=-11-2/6D=211/6A=-1-21/6C=1-1-2/6A=-2-11/6D=121/6A=-1-12/6B=-12-1/6C=2-1-1/6 考虑到它们的相反方向共有24 根不全位错。,全位错的分解：,CAC+Aa10-1/2a1-1-2/6+a21-1/6CAC+Aa10-1/2a2-1-1+a11-2/6,高分辨电子显微像,由于样品势场的作用，在样品下表面出射电子波会存在相位误差，这样的薄样品称为相位物体，忽略电子波传播通过样品后波振幅变化的近似成为相位物体近似。选取大尺寸物镜光阑，让尽可能多的光束携带着它们的振幅和相位通过光阑参与成像，即相位衬度像，所以高分辨成像是多数干涉成像。,电子显微镜成像原理,Abbe成像原理,在静电势场(r)中传播的波矢k与在真空中传播的波矢ko的比为：,当(r)V时，,传播Z距离，产生的相位变化是,传播过整个样品厚度的相位变化则是,令作用常数,考虑相对论修正后，,(x,y)是投影势函数，样品的透射函数为q(x,y)=exp(i(x,y),当(x,y)为实函数时，称样品为纯相位物体。,一般情况下，,q(x,y)=exp(i(x,y)-(x,y),(x,y)是吸收函数，表示散射导致电子波振幅的衰减。,相位衬度与衍射衬度成像运动学近似间的关系,对于晶体，散射振幅增量为,其中,同时有,和,可以看出(r)与/g之间的等价关系。当晶体对所有的衍射均满足条件t/g1时。则同时满足运动学近似和弱相位近似。,势场导致波的相位变化(x,y)1的近似是很难达到的，赝弱相位物体近似对样品厚度的限制放宽。在弱相位物体近似或赝弱相位物体近似成立的情况下，选择Scherzer欠焦条件获得的相位衬度-高分辨像可以直接解释为晶体投影势分布。像的解释容易和直观。如果样品条件不满足弱相位物体近似或赝弱相位物体近似，则必须求助于衍射动力学计算。,电子显微镜对电子波的传递作用可表示为T(u,v)=A(u,v)exp(i(u,v)(u,v)=f(u2+v2)+Cs3(u2+v2)/2,像的衬度：C(x,y)=-2(x,y)FA(u,v)Sin(u,v),通常 A(u,v)Sin(u,v)为复杂函数，像的衬度难以解释。但是可以调节物镜的焦距f使Sin(u,v)1的区域形成一个平台，电子波被近似无畸变地成像，这时像的衬度为：C(x,y)=-2(x,y)与样品的势函数投影相对应。,赝弱相位近似,其中,赝弱相位近似下像的特征,当样品较薄时,正比于与弱相位近似下的强度相比,强度峰的位置不变,但展宽了厚度增加,高次相的作用增大,当超过某一临界值,像的衬度发生反转.,投影电荷密度近似,衬度像衬度直接反映样品的投影电荷密度分布-既样品中原子或原子集团的投影位置分布，像可以解释为结构。像的衬度正比于离焦量。离焦量为零时，衬度为零。用过聚焦和欠聚焦成像时，有相反的衬度。,高分辨像的种类,原子像：像点与原子柱的投影对应，可以 用原子分布进行解释。结构像：像点与原子团或原子围成的通道 对应，可以用结构进行直接解释。点阵像：像点与晶面间距对应，与原子排 列无关。高分辨像：分辨率很高的像，但不能用原 子分布及晶体结构进行解释。,