蔬菜中农药残留检测.ppt

山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,蔬菜中农药残留的检测技术,山东检验检疫局技术中心王建华,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,一、农药的主要类别,杀虫剂OrganophosphorusCarbamateOrganochlorinePyrethroid,杀菌剂TriazolePhthalimideImidazoleDithiocarbamate,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,除草剂AcetamideChlorophoxyDinitroanilineImidazolinonePhenylphenoxyPhenylurea Thiocarbamate Triazine三嗪类,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,二、蔬菜的分类,分类 代表性蔬菜叶菜类蔬菜：菠菜根茎类蔬菜：胡萝卜芸苔类蔬菜：甘蓝果菜类蔬菜:黄瓜豆荚类蔬菜：豌豆球形蔬菜：洋葱地下蔬菜：姜其他蔬菜：辣椒、南瓜,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,三、提取方式和提取溶剂的选择,1、提取方式：匀浆提取好,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,2、提取溶剂,乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最常用的多残留农药分析的提取溶剂。,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,溶剂提取效果比较,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,乙腈为提出溶剂的优点,与水互溶，加入食盐后很容易与水分开；糖、脂肪和蛋白质不容易提出；与非极性溶剂（正己烷）不互溶，有利于脂肪类的净化；适合于SPE和HPLC；其低挥发性(乙腈的沸点为88)也减少了分析人员的暴露的危害；,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,3、不同基体的提取方式,保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出；脱水蔬菜：加入适量的水；蔬菜汁：加入适量的水：含硫蔬菜（新鲜的大蒜等）：微波处理后检测再进行处理。,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,四、净化材料的选择,1、固相萃取：分析的农药在键合硅吸附剂与溶剂中进行分配，而与干扰物分离。,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,各种常用吸附剂在农药回收率和消除基体影响能力方面的比较,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,统筹兼顾：GCB和PSA、NH2称作“化学过滤”，是优选的材料。,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,2、凝胶渗透法（GPC）,基于物质分子大小和形状不同来实现分离。主要依据相对分子量的差别，通过GPC将农药与农药、农药与共提取物分开,从而使之得到分离和净化。净化前要完全脱除水。,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,五、脱水试剂的选择,硫酸镁是用于乙腈/水盐析出的有机相-乙腈提取液的最好的干燥剂 含水量干燥剂加入前 8.7%硫酸钠加入 8.6%硫酸镁加入 2.6%,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,六、仪器检测技术1、GC,偏差的重要来源：GC的基质效应 响应增强 与标准溶液相比，基体的活性点导致更多的农药经过色谱柱到达检测器 响应减弱基体组分在GC内的累积导致新的活性点的形成 多数方法误差主要来自系统误差，选择使用合适的内标可减低系统误差,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药残留当中的应用,对于那些极性强，不稳定或不能气化的农药以及新开发的农药，用LC-MS分析。如：氨基甲酸酯类农药 磺酰脲,苯脲类农药等 杀草强、2，4，5-T、MCPA,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,LC-MS色谱图,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,总结：准确的检测结果需要的条件,1、经过严格培训的检测人员2、精密的仪器3、经过验证的检测方法,山东出入境检验检疫食品伙伴网（http:/）,谢谢Thanks,