乙酸乙酯的合成实验报告 .docx

中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式:在线模拟+现场实践 提交形式：在线提交一、实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭制方法。3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应：CHqCOOH + CHqCH2OH 12 4 CKCOOCCK + H2O3323232副反应：ch3ch2oh 浓 H2SO4 H2C=CH2 + %O3 2170 oC 222浓H SO2(CH3CH2)2O 2(CH3CH2)2O+ h2o140 oC乙酸乙酯的立体结构三、仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏 柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸 馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液 体蒸出15:25停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化 钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液用 pH试纸检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层下层无色透明液体； 无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层下层无色透明液体； 略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层下层无色透明液体； 略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层下层无色透明液体； 无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g 无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集7378°C馏分液体沸腾，70C有液体馏出， 体积很少，液体稍显浑浊， 73C开始换锥形瓶收集，长时 间稳定于7476C，升至78C 后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质 量31.5g，共43.2g，产品质 量为11.7g ；折射率1.3710， 1.3720,1.3715六、分析及结论第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715产率二旦土 X100 %=53.2% 0.25 x 88名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/°C沸点/C溶解度/g.（100m 溶剂）-1水醇醚冰醋酸60.05无色液 体1.36981.04916.6118.1888乙醇46.07无色液 体1.36140.780-11778.3888乙酸乙 酯88.10无色液 体1.37220.905-8477.158.688七、思考题1. 乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？2. 本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分 别除去的是原蒸馏液中的什么成分？1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2. 加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力 过大。3. 若CO 2-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。35. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。