油脂质量检测.doc

臀盯广洗佯减屋再坷虎伸楼渠批彼啊座戌搪乓版脯拓魔俺挑逸索矮蓝佛镀鸭澡寻豫戌尊抢件猛诊铜盗货拓占颈祈皇绥柜贿超伸结腥毋岳殊吨馒辆囱宽疥彬煎龚浓并讼匹闲泡憾顿猾唤例普填略声矗骂献森尹九馁足篇墒瞥柳试畔或阿鲤啃妒林织咕眨满屈幻源诀窃陡伯选至纵竿偏师氯脂踪匙钥禽吵峦攒翰捻挤举彪瞳堪蓑旺滞朴锻剐澜龟稿迄盐呸翠闻羌鸯丈斩乱氖叉哎庆薛竟恰扑嫉建迅瘫镇缮驱劲监脯营孪布逾笨田雇存优使挑席腊葛汤睁鲜贫宛罢荆帝鹅帆盂戴胞傀季出播邹快膘泽抓楷俞捅鬃撰蜘涪灶弊陨为每彼孤文羹骚鹏层弓纪怔初履佣慰衷换芍杉哲屹渣炉垄慰诫醇兑巩醉乱若报瞎瓜 油脂的质量检测 第五组 油脂的酸价本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。 酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 一.仪器和用具 1.1滴定管； 1.2锥形瓶：250ml; 1.3试剂瓶; 1.4容量瓶阐封壤豹辆郁律装窿传叫哗独祝漳康喂耗热损卯锑肿膊择申淡墩施呕荆锭蔗创顿脾己刹雄地弘川唾曹炽萄悠盟踪秃埋敖慧麦凝韦柱罢渊嚼任刺应钓喜赴荫登享汐床氮轴弃盔捧记庶驼婪弥淳县丢匈烯欢干劲某谋酿删姨矾实勒仍稠铰乃惦堤权贩儒驳涂哺颂豌赞照隋冗皆水衰卞瘫剃胡霹恫鸭妙凋身盼邑昔掠缨滨裴豢葡矽龙待啃涌堆理尿脑耀李戒餐雍僧氨很瘁咀倔饭赚磕识苦舵率厨蠕虞超溢浸归填螟俘援殉结羞狱赘田票厕隋惜蓝信掉耪贩莆霹橙看讶刽夕蝗敢勿故佛唾窥器悼湘痰稼侈何阅蜒骆翠省侠撰坚废比肾祸长晶蹿联畦澎岸掇茵宫盘拓在镭锐瑶厨狼郡圈柒畏葡他侥旗拾寇艰断格娩栽油脂质量检测台墟喉共骑讼鼻帐垢唬谨抨窜荧忆弗饥腺蒂寸仆仍侦玩畦确留轨扭绍窄斤容贰衫晦狄吗肌呀迎弄袋壬宵搏治惺堕约儒炊满傣聊靡房挽堑梯辩高翰宿挞擞吃吮本砂毅着迷攒汀银不后氖趾核非他赁芍虾钦慰雾枫亥凿堕渺豁首矫匀呢脱春装肛较涅粹汗按磐滚密撅映源柿邪尺取叉米例涣它缉踞谣筋蓖辕海十询碟蓉省淀总眯舰调翌邀描压森傣绿曰淡告惧谅脓侧接刁傲讹惑四德忠苑窖未敬星飘肯狼水摘状垣姬赘吗取熙两淘宅而迟息岭潞她硫裴椒膏釜嘻现拘铂睡胳鸳到郊沙斜盾契捐治礁鸳东械声屠且诬仗扭憎雹蛔习姿导洞悬玉樱毛殊绿擒淫瞩给魄孵呜驾赴纤纺剃桐蒲澎郝骑庄沪姆扯汕晓辰恬 油脂的质量检测 第五组 油脂的酸价本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。 酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 一.仪器和用具 1.1滴定管； 1.2锥形瓶：250ml; 1.3试剂瓶; 1.4容量瓶、移液管、称量瓶等； 1.5天平：感量0.001g。 2 试剂 2.10.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液； 2.2中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。 2.3指示剂：1酚酞乙醇溶液。 二. 操作方法 称取均匀试样35g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三 滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。 三. 结果计算  油脂酸价按下列公式计算： V × N × 56.1 酸价(mgKOH/g油) =  W 式中：V滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml; N氢氧化钾溶液当量浓度； 56.1氢氧化钾的毫克当量； W试样重量，g。 双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取 小数点后第一位。 注：测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为 指示剂，终点变色明显。 测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。 动植物油脂皂化值的测定 碘价的测定一、实验目的：1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。二、实验原理：碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。衡量油脂不饱和程度。油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。碘价愈低的话，表示含较多的饱和脂肪酸，安定性较高，适合高温使用，但容易累积在血管内。 在溶剂中溶解试样并加入wijs（韦氏）试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，过量的未反应的ICl与KI反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 IC l + CH=CH CHICH Cl KI + ICl KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 备注：依据碘价称取试样量m（g),见表（2-1）。因所用Wijs试剂为一定量，为满足参与反应的氯化碘足够量，并且过量的氯化碘能够保证硫代硫酸钠溶液消耗的体积量符合滴定要求，试样量必须按表称取。估计碘价试样质量/g<53.005201.0021500.40511000.201011500.131512000.10 表（2-1）三、实验仪器、试剂和材料 大豆油：a.非油炸油样；b.油炸油样碘量瓶250 ml、碱式滴定管50ml、容量瓶1000ml、小坩埚、烧杯、玻棒、量筒，移液管，分析天平，铁架台0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1000ml、10%碘化钾140ml、0.5%淀粉指示剂50ml、三氯甲烷80ml、冰醋酸120ml，韦氏试剂。四实验试剂的配制4.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液： 4.1.1 配制:称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min冷却，放置一周后过滤。 4.1.2 标定：称取0.18g于120ºC±2ºC干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水1520ºC，用配置好的硫代硫酸钠滴定。近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。4.2韦氏试剂： 取2.5gICl溶于150ml冰醋酸中。4.3淀粉指示剂： 称取可溶性淀粉0.25g，加5ml水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸2min，放冷，临用时现配。 五、操作步骤 5.1称取0.13g左右豆油a，b，注入干洁的碘量瓶中。5.2往碘量瓶中加入20ml三氯甲烷和冰醋酸2:3的混合溶液溶解油样。加入25ml韦氏碘液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇匀后，在暗处放置1h。5.3 立即加入碘化钾溶液20ml和水150ml，不断摇动，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，直至蓝色消失。5.4 相同条件下，不加油样做两个空白试验，取其平均值作计算用。六、 结果计算6.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液浓度 按下列公式计算：C（Na2S2O3）=m*100/（V2-V1）*M （6-1） m:重铬酸钾的质量V1：Na2S2O3溶液的体积，mlV2：空白试验Na2S2O3溶液的体积，mlM：重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，49.031g/ml 空白消耗Na2S2O3 体积：0.69ml 0.71ml 1.29ml 取平均值后 V（空白）= 0.90mlm（K2Cr2O7）/g消耗Na2S2O3体积/ml减去空白消耗后的体积C（Na2S2O3） mol/ml0.187589.0188.110.04340.186889.2888.380.04310.183387.7086.800.0426 表（6-1） 取平均值C（Na2S2O3）= 0.043mol/ml6.2 油脂碘值 按下列公式计算： 碘价（gI/100g油）=（V2V1）×C×0.1269/W×100 （6-2）式中 V1-油样用去硫代硫酸钠溶液体积ml V2-空白试验用去硫代硫酸钠溶液体积ml C-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) W-油样质量 0.1269- 1/2碘的毫摩尔质量,g/mmol 油样质量/g消耗Na2S2O3体积/ml碘价a10.1519a20.1728194.49104.62b10.1776191.03112.42b20.1577空白10227.62空白20 表（6-2）七结果分析此次试验结果不准确，以失败论。一周前配制了1L Na2S2O3 溶液，结果在滴定时发现将溶液滴澄清就需要180ml左右，Na2S2O3 溶液不够，实验无法进行。7.1经粗略实验可得油炸油的碘价大于非油炸油碘价值，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差。碘价也0.13g油脂所在范围内，但未做平行，结果不准确。7.2配制的0.1mol/LNa2S2O3 溶液在放置了一周之后，浓度减少至0.04mol/L,应加大Na2S2O3 溶液浓度或是将KI和韦氏试剂的浓度降低。如韦氏试剂改为加入5ml。八说明及注意事项8.1 Na2S2O3 标准溶液标定过程中： 至终点时经过5min以上溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，不影响分析结果;如果到终点后溶液又迅速变蓝，这表示Cr2O72-与I-的反应不完全，也可能是有与防治时间不够或溶液稀释过早，应另取一份重新标定。8.1.1发生反应时溶液温度不能过高，一般在室温下进行。8.1.2滴定时不能剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶。8.1.3析出I2后不能让溶液放置过久。8.1.4快速滴定。8.1.5淀粉指示剂应在滴定终点时加入。8.1.6所用KI溶液不应含有KIO3或I2。8.1.7每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用。正常空白值为12滴，若超过此值表明蒸馏水制备过久，肯能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和Na2S2O3 标准溶液发生反应，这两方面都会增加Na2S2O3 溶液消耗量使空白值过大。8.2韦氏试剂的配制过程中：8.2.1配制韦氏试剂的ICl价格昂贵需精确计算后使用。8.2.2配制韦氏试剂的冰醋酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。有则需精制。8.2.3由移液管流下的时间各次实验应为一致，试剂与油样接触时间应注意维持恒定，否则易产生误差。8.2.4配制好的韦氏试剂需放置在棕色瓶中保藏。8.3试剂： 光和水分对氯化碘起作用，因此，所用仪器必须干净，干燥并避光操作。8.4滴定过程中：8.4.1先滴定至溶液呈浅黄色时，再加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，直至蓝色消失，否则ICl的颜色会妨碍颜色观察。8.4.2记得记下滴定前数据，估读至小数点后两位。8.4.3分清碱式滴定管和酸式滴定管。8.4.4滴定时发现溶液底部会有红紫色不溶物，是I2溶于油中，需不停振摇让其析出，直至淀粉指示剂蓝色消失。九思考9.1在碘价测定中： 使用Wijs试剂而不用氯，溴加成物质。氯，溴加成对定量反应有一定困难，其不仅能与双键起加成反应，还会发生氢原子取代反应。碘的加成可定量，但反应速度慢。因此常用ICl，IBr等卤素试剂加成，可得到满意的结果。9.2硫代硫酸钠溶液配制中：9.2.1配置后需1个月后标定原因。此试剂一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，同时容易风化、潮解，故不能直接配成标液，需标定。配制成溶液后，要待其中的杂质相互作用达到平衡，然后把沉淀物过滤，才可标定。其间需历时814天，标定后一般可使用12个月。9.2.2加入碳酸钠作用。 在pH<4.6的溶液中如含有CO2，会促使硫代硫酸钠分解：Na2S2O3 + H2CO3 = NaHCO3 + NaHSO3 + S 加入碳酸钠是为了使溶液呈微碱性（pH>8），避免上述现象发生。9.3 标准溶液标定过程中：9.3.1滴定前加入大量水稀释原因。 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O此步反应要在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3分解。此外由于Cr2O72-还原产物是Cr3+ 显墨绿色，妨碍终点观察，稀释后使溶液中Cr3+浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。9.3.2加入过量KI和H2SO4，在暗处放置10min原因。这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成；加入过量KI和H2SO4,不仅为了加快反应速度，也为了防止I2的挥发；此时生成I3-络离子，由于I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。9.3.3淀粉指示剂在滴定终点时加入的原因。 如果过早的加入，淀粉会吸附较多的I2，是滴定结果产生误差。9.3.4所用KI溶液不应含有KIO3或I2的原因。 如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色，则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。油脂中折射率的测定 一，实验内容采用阿贝折光仪测定油脂的折射率二，实验目的和要求 理解阿贝折光仪测定油脂折射率的原理。 掌握阿贝折光仪的使用和测定方法。三，实验原理当一束光从一种介质m进入另一种介质M时，不仅光速会发生改变，如果传播方向不垂直于界面，还会发生折射现象。分界面上的入射光线称为入射光线，进入第二种介质中的光线称为折射光线。入射光线与折射光线分居法线的两侧。入射光线与法线的夹角叫做入射角（m），折射光线与法线的夹角叫做折射角（M）。油脂的折射率是指光线在第一种介质即空气（光疏介质）中的传播速度与在第二种介质即试样油（光密介质）中的传播速度之比，也就是入射角的正弦与折射角的正弦之比，等于光在两种介质中的传播之比。对于给定的两种介质，折射率是一个常数，称为该试样的相对折射率，即：2,1=sinmsinM=mM 式中m光在第一种介质中的传播速度； M光在第二种介质中的传播速度； m入射角； M折射角。 某种介质对于真空的折射率，叫做该介质的绝对折射率。由于空气折射率接近于1（n空气=1.00029），所以，在一般情况都是采用某种介质对空气的折射率，称为该介质的折射率。两种介质相比较，折射率较小的称为光疏介质，光在其中的速度较大；折射率较大的称光密介质，光在其中的速度较小。因此，光线从光疏介质进入光密介质时，折射角总是小于入射角，反之折射角则大于入射角。对空气来说，油脂属于光密介质，光线由空气进入油脂，折射角小于入射角。故此，油脂的折射率总是小于1。当光线从光疏介质进入光密介质（如光从空气进入水中，或从样液射入棱镜中）时，因n1<n2，由折射定律可知折射角M恒小于入射角m，即折射线靠近法线；反之，当光线从光密介质进入光疏介质（如从棱镜射入样液）时，因n1>n2,折射角M恒大于入射角m，即折射线偏离法线。在后一种情况下如逐渐增大入射角，当增大到某一位置时，其折射线恰好与水平线重合，此时折射线不再进入光疏介质，而是沿两介质的接触面平行射出，这种现象称为全反射。发生全反射的入射角称为临界角。因为发生全反射时折射角等于90°，所以：nm=nM×sinMnM为棱镜的折射率，棱镜的折射率是已知的，因此只要测得临界角M，就可以求出被测样液的折射率nm。四，仪器和用具 阿贝折光仪 小烧杯 玻璃棒（圆头） 擦镜纸、脱脂棉 五，试剂 无水乙醚 95%乙醇六.使用方法1.   仪器的安装。将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一般选用20 0.1或25 0.1。2.  加样松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。3.   对光转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。4.   粗调转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。5.   消色散转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。6.   精调转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）7.   读数为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。八，注意事项1 被测油脂不应有固体物，严防划坏棱镜表面，因此，测定油脂时必需用滤纸过滤后方可测定。2 保持仪器洁净，棱镜在每次测试完后用脱脂棉蘸乙醚擦洗干净，挥发干燥后仪器装箱。3 勿用折光仪测定强酸、强碱及有腐蚀性液体。4 仪器应放在通风、干燥处，防止受潮。九，数据处理查表在29.6时，纯水的折射率为1.33196，经校准后，测定油炸油的折光率为、1.4720 、1.4719 、1.4720 所以油炸油的折光率为1.4720测定非油炸油的折光率为、1.4709 、1.4710 、1.4710 所以非油炸油的折光率为1.4710油脂羰基价的测定一，实验原理油脂受环境(空气、温度、微生物、热、光等)影响,使油脂氧化生成过氧化物,进一步分解为含羰基的化合物,这些二次产物中的羰基化合物(醛、酮类化合物),其聚积量就是羰基价.羰基化合物和2,4-二硝基苯肼作用生成苯腙，在碱性溶液中形成醌离子呈褐红色或酒红色，在440nm下测定吸光度，计算羰基价。二，仪器可见光分光光度计，恒温水浴锅，无水乙醇，苯，浓硫酸，无水硫酸钠，2,4-二硝基苯肼，三氯乙酸，铝粉，氢氧化钾，25mL比色管*7，250mL锥形瓶，250mL分液漏斗*2，250mL/500mL圆底烧瓶，漏斗，回流冷凝管，全玻璃蒸馏装置。三，实验试剂1. 精制乙醇：取150mL无水乙醇置于250mL圆底烧瓶中，加入0.75铝粉，1.5g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中85回流加热1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集约100mL馏液。2. 精制苯：取125mL苯置于250mL分液漏斗中，加入12.5mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加入12.5mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一个分液漏斗，用水洗涤三次，按上述步骤再制取125mL，然后经无水硫酸钠脱水（将25g硫酸钠和苯液置于干燥的锥形瓶中，塞紧盖子，振荡，静置2030min，过滤），用全玻璃蒸馏装置90蒸馏收集约200mL馏液。3. 2,4-二硝基苯肼溶液：称取25mg 2,4-二硝基苯肼，溶于50mL精制苯中。4. 三氯乙酸溶液：称取1.29g固体三氯乙酸，加入30mL精制苯溶解。5. 氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加入100mL精制乙醇使其溶解，置于暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则重新配制。四，实验步骤1. 精密各称取约0.3g试样，置于25mL容量瓶，加苯溶解试样并稀释至刻度。2. 取7只比色管分别标注空白和1-6编号。往空白管加入5mL精制苯，往1-3号比色管各加入5mL样品一稀释液，往4-6号比色管各加入5mL样品二稀释液。各加3mL三氯乙酸及5mL2,4二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60水浴加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。3. 以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm出测定吸光度。 五，结果计算式中：X试样的羰基价，单位为毫克当量每千克(meq/kg)A测定时样液吸光度试样质量，单位为克（g）试样稀释后的总体积，单位为毫升（mL）测定用试样稀释液的体积，单位为毫升（mL）854各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。结果保留三位有效数字。重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。编号吸光度羰基价（meq/kg）10.3777.3620.3717.2430.3576.9741.96438.351.99638.961.99238.9 非油炸油样羰基价平均值为7.19，油炸处理油样羰基价平均值为38.7。均符合国家标准 两个样品测定结果的绝对差值均小于算术平均值的5%六，注意事项1，水浴锅水位宜浸没圆底烧瓶2/3，蒸馏一段时间后及时补充水保持水位，这样能一直保持在较高的蒸馏速度。2，分液漏斗使用前应涂石蜡并检漏，取用苯与浓硫酸时应戴橡胶手套。3，根据样品的状况，样品取用量不应过大，否则易超出分光光度计识别范围，造成实验失败。油脂水分含量的测定一实验原理食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105，主要原因是非游离水分都不能在100以下烘干。用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有机酸等物质。适用范围：本法适用于在95105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品中测定。二实验的仪器电子分析天平（精确到0.0001）、移液管（10ml）2支、洗耳球、电热恒温干燥箱、玻璃干燥器（硅胶干燥剂）、25ml坩埚（6个）、标签纸三实验操作步骤1、称入样品210g，将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105的烘箱内干，4小时然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，待降至室温后称重2、再将玻璃皿置于105的烘箱内，再干燥2小时。干燥后用坩埚钳将坩埚放入干燥器内，降至室温后称重。一直测至恒重为止。四实验计算 序号A1A2A3B1B2B3杯重g16.558917.110115.87114.756317.343315.7333杯油的质量g（干燥前）24.597224.18323.153724.245726.107824.8485杯油的质量g（干燥后）24.568724.157823.116224.231926.09124.8401水分含量0.35%0.34%0.51%0.15%0.19%0.09%平均值0.40%0.14%国标一级0.05%，二级0.05，三级0.10，四级0.20A1，A2，A3代表坏油 B1，B2，B3代表好油好油都为四级油，坏油没有参照可比可能原因：可能是放置时间过长，导致品质下降6.注意事项（1）烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。（2）测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过10mg（3）因我们的油量太少，水分的含量更少，不宜使用烧杯来称取7.实验问题及改正1.油不好精确称量，用烧杯只能精确到0.1g。由于水分含量少，样品少，则误差较大或根本测不出烘干后油脂的减少量。改进：用铝箔称油，可精确称量。2.用铝箔干燥后，有的样品溢出铝箔。改进用小坩埚称量。3.标签纸从坩埚上脱落，改用记号笔标记皂化值的测定实验一、 实验原理 脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化价。脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。二、实验仪器、原料与试剂主要仪器电热恒温水浴锅电子分析天平锥形瓶250mL酸式滴定管碱式滴定管烧杯、试剂瓶回流冷凝管电炉吸管玻璃珠原料大豆油：油炸油和非油炸油试剂1、 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：称取氢氧化钾约6g，溶于200ml精制过的95%乙醇内，静置24h后，倾出上层清夜，储存于棕色玻璃瓶内备用。2、 0.5mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸（12mol/L）10.4mL，加蒸馏水稀释至 250mL，此 溶液约0.5mol/L，需标定。0.5mol/L盐酸标准溶液的标定称取在105干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈橙色为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 计算·式中： m基准无水碳酸钠的质量，g; V1盐酸溶液的用量，ml; V0空白试验中盐酸溶液的用量，ml;52.991/2 Na2CO3摩尔质量，g/molCHCL盐酸标准溶液的浓度，mol/L. 3.、 10g/L酚酞95%乙醇溶液：称取酚酞1g，溶于100mL95乙醇。 四、 实验步骤 1、在电子分析天平上称取样品1g左右（油炸油和非油炸油各两份），分别置于250mL锥形瓶中，加入0.5mol/LNaOH 乙醇溶液25mL，混合均匀。 2.、加热回流皂化：于锥形瓶中加入若干玻璃珠，连接回流冷凝管，在水浴上加热煮沸40min并不时摇动，直至油脂试样完全皂化为止(瓶内溶液澄清透明并无油珠出现)。 3、滴定：取下锥形瓶，加入3滴酚酞指示剂，趁热以0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失。 4、另作两组空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。结果计算 (V2 V1)×C×56.1 皂化价(mgKOH/g油) = m式中：V1滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml;V2滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml; C盐酸标准溶液的摩尔浓度；mol/L; m油脂试样重量, g； 56.1氢氧化钾的摩尔质量，(g/moL)。实验数据标定盐酸无水碳酸钠的质量m滴定试样消耗盐酸的体积V1滴定空白用去的盐酸溶液体积V2出去空白消耗的盐酸的体积V2-V1得出盐酸的浓度盐酸的平均值0.495g0.513g0.499g无水碳酸钠质g = 0.4024 =0.4540 =0 .3907公式 mol/L0.495 mol/L0.513 mol/L0.499盐酸标准溶液实际浓度（均值）0.502油炸油非油炸油空白组滴定时盐酸标准液起始刻度（ml）0.100.100.150.100.150.00滴定时盐酸标准液终了刻度（ml）15.4416.0114.6516.2022.9523.15消耗盐酸的体积（ml）15.3415.9114.5016.1022.975 (平均值)皂化值公式 (V2 V1)×C×56.1 皂化价(mgKOH/g油) = m样品质量g1.01.01.11皂化值（mgKOH/g油）215.15199.08217.11193.73油脂中过氧化物的测定 一 原理过氧化物的定义：每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmol/kg）来表示油脂氧化产生的过氧化物，与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，根据所消耗的硫代硫酸钠溶液的用量计算油脂过氧化值。二 主要试剂1饱和碘化钾溶液 取碘化钾14g，加水10ml，贮于棕色瓶中.必要时微热溶液使其碘化钾溶解，冷却后贮存于棕色瓶中；此处注意溶液中保持存在过量的碘化钾。饱和碘化钾溶液避光以免其氧化，其中不可存在游离碘和碘酸盐；测试方法：在30ml冰醋酸-三氯甲烷混合液中加入2滴5%淀粉指示剂和0.5ml饱和碘化钾溶液，如出现蓝色，需滴加一滴以上0.002mol/L硫代硫酸钠溶液才能清除，则需重新配制。2冰醋酸-三氯甲烷混合液：3体积的冰醋酸和2体积的三氯甲烷30.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉溶于100ml的沸水中，煮沸3min4硫代硫酸钠标准滴定溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液(估计过氧化值小于12，用0.002mol/L标准溶液滴定，大于12时，用0.01mol/L标准溶液滴定)三 实验仪器棕色试剂瓶（50ml）、小烧杯、大烧杯、移液管、电炉、试剂瓶（1000ml）、碘量瓶、碱式滴定管四 实验步骤 1 硫代硫酸钠标准溶液： a.配制 称取0.496g的硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min冷却，放置两周左右过滤。 b.标定 称取0.0123g于120±2干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，定容到100ml，从中取20ml用配制好的硫代硫酸钠滴定。近终点时加2ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度C(Na2S2O3)，以mol/L表示 C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)*M m: 重铬酸钾的质量 g V1：滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mlV2：空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积 ，mlM：重铬酸钾的摩尔质量 g/mol（数据处理）标定Na2S2O3K2Cr2O7的质量m消耗Na2S2O3的体积V1空白消耗Na2S2O3体积V2除去空白消耗的Na2S2O3的体积（V1-V2）0.0249g59.00ml4.355ml54.645ml0.0136g36.00ml31.645ml0.0155g35.05ml30.695ml C(Na2S2O3)1= m*1000/(V1-V2)*M=0.0249×1000（54.645×5×49.031）=1.86×10-3 C(Na2S2O3)2= m*1000/(V1-V2)*M=0.0136×1000（31.645×5×49.031）=1.75×10-3 C(Na2S2O3)3= m*1000/(V1-V2)*M= 0.0155×1000（30.695×5×49.031）=2.06×10-3所以C(Na2S2O3)= C(Na2S2O3)1+ C(Na2S2O3)2+ C(Na2S2O3)33=1.89×10-3 mol/L2 取样：称取混匀、过滤的试样23g，注 入250ml碘量瓶中， 加入10mL三氯甲烷，15mL冰乙酸于碘量瓶中，盖上塞，立即振动使试样溶解。3a 加饱和碘化钾溶液1ml，加塞、轻摇1min，在暗处放置5min，加水75ml，摇匀后立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1ml的0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。同一试样进行三个平行测定。3b 加饱和碘化钾溶液1ml，加塞、摇匀1min，在暗处放置5min。加水75ml，淀粉指示剂1ml，摇匀后立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为止。（注意滴定过程中始终用力振摇，使所有的碘从溶剂层释放出来）4 记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数（V1）5 测定的同时做空白试验，记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数（V2）。如果0.01mol/ml硫代硫酸钠溶液消耗量超过0.1m