双液相相图的绘制及共沸点的确定.ppt

双液系的气液平衡相图,实验教学目的,1.实验测定乙醇环己烷系统的沸点组成图，并确定其恒沸点及恒沸组成。2.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。,实验原理介绍,1.液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。纯液体的沸点仅与外压有关。对于二组分完全互溶的液相系（乙醇-环己烷系统），沸点不仅与外压有关，还与双液系的组成有关。外压不变，组成改变，则其沸点亦改变。（固定外压，可得双液系的沸点-组成图）,要得到沸点-组成图，需绘制以下两条曲线：1）沸点-液相组成曲线 要知道一系列的液相组成及其对应的沸点温度2）沸点-气相组成曲线 要知道一系列的气相组成及其对应的沸点温度如何得到一系列的沸点、液相组成及气相组成？,沸点仪,通过沸点仪测得待测溶液的沸点，同时收集气相冷凝液和沸腾后的液相溶液，通过折光率测得其组成。,2、提供环己烷组成(摩尔分数）分别为0%、20%、40%、60%、80%和100%的乙醇-环己烷标准溶液，通过阿贝折射仪测其折光率，可画出折光率-组成的关系图（直线关系）。横坐标：环己烷组成 纵坐标：标准溶液折光率注意：此图非常重要，请重视！,3、提供环己烷组成分别为0%、3%、15%、30%、50%、60%、80%、92%、97%、100%共10组乙醇-环己烷待测溶液，依次加热至沸腾，记录其沸点。测出液相液的折光率，根据折光率-组成图找出其相应组成，以组成为横坐标，沸点为纵坐标，画出液相线。同时测出气相冷凝液的折光率，根据折光率-组成图找出其相应组成，画出气相线。即得二元液系相图。,实验仪器及设备,环己烷（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；先配置环己烷乙醇系列溶液；蒸馏瓶一个；温度计（50100）一支；阿贝折射仪一台；调压变压器一台；50ml量筒一个；取样管2支。,实验内容和步骤,1.绘制工作曲线 用阿贝折射仪测定纯乙醇、环己烷以及环己烷乙醇标准混合溶液的折射率，在坐标纸或相应软件上绘制出环己烷-乙醇的折射率-组成关系曲线。注意：取用标准溶液的取样管必须是干燥的！每取完一个浓度的标准溶液，取样管都要用吹风机吹干才能再次取样。,2.将干燥的沸点仪安装好（注意：沸点仪不能用水洗！否则很难吹干！）。检查带有温度计的软木塞是否塞紧，电热丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下，但至少要高于电热丝2cm。,实验内容和步骤,3.用50ml量筒取无水乙醇30ml由支管加入沸点仪的圆底烧瓶内，使液面达到温度计水银球的中部。注意电热丝应完全浸没于溶液中。4.打开冷却水，接通电源加热溶液。5.液体沸腾后，等待测温温度计的读数稳定后应再维持3min左右以使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。待体系稳定后，记下温度计的读数。,实验内容和步骤,6.关闭电源，停止加热，将干燥的长取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中，取气相冷凝液样，迅速用阿贝折射仪测其折光率。7.用干燥的小取样管取液相液样，迅速用阿贝折射仪测其折光率。8.将沸点仪中残余的溶液倒回原瓶。,实验内容和步骤,9.按上述步骤逐一测定各溶液的沸点及两相样品的折光率。10.根据环己烷-乙醇标准溶液的折射率，将上述数据转换成环己烷的摩尔分数，绘制相图。11.实验完毕后，关闭冷凝水，关闭电源，整理实验台。,注意事项和要求,1.在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥的。装混合液时，沸点仪可不必干燥。2.在整个实验中，取样管必须是干燥的。3.电热丝一定要被溶液浸没，否则加热后电热丝易烧断或燃烧着火。4.注意一定要先加溶液，开通冷却水，再加热；取样时，应先切断加热丝电源，稍冷却后再取样分析。,注意事项和要求,5.每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好，不要过于激烈也不要过于慢。6.取样至阿贝折射仪测定时，取样管应该垂直向下。7.测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组分损失，确保数据准确。8.在使用阿贝折射仪读取数据时，特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。,作业,1.数据处理(1)绘制环己烷乙醇的折射率组成关系曲线；,室温：气压：环己烷乙醇标准溶液折光率测定：,作业,(2)将乙醇、环己烷以及系列溶液的沸点和气、液两项组成列表；,作业,提示：上述表格中的数据可按如下规律进行自查：表中由上至下（1-10号）：所测沸点先降低后升高；气相冷凝液折光率逐渐减小；液相液样的折光率也逐渐减小。,(3)绘制环己烷-乙醇的温度组成相图。(4)由图找出其恒沸点及恒沸组成。,