蔗糖水解反应速度常数的测定.ppt
蔗糖水解反应速度常数的测定,一、实验目的,二、实验原理,三、药品仪器,四、实验步骤,五、实验记录,六、数据处理,八、注意事项,九、思考题,七、结果分析与讨论,实验目的,1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期;2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;3.了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。,实验原理,蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物,也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后,产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖:蔗糖 葡萄糖 果糖,该反应是一个二级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的,尽管有部分参与了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的;而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。,一级反应的速率方程为:,式中:c 为时间t时的反应物浓度,积分可得:,式中:C0为反应开始时反应物浓度。,K为反应速率常数,(1),或,因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数k和半衰期t1/2。,=C 式中:比例常数与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度D20=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度D20=52.5o;但果糖是左旋性物质,其比旋光度D20=-91.9o。,由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行,体系的右旋角不断减少,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全水解,这时左旋角达到最大值。,设体系最初的旋光度为:,(t=0,蔗糖尚未转化),当时间为t时,蔗糖浓度为C,此时旋光度为t,即:,体系最终的旋光度为:,(t=,蔗糖已完全转化),(2),(3),(4),0-=(反-生)C0(5),t-=(反-生)C(6),(5)式除以(6)式,得:,(7),将(7)式代入(1)式即得:,显然,以ln(t-)对t作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率常数K。,若知道不同温度下的速率常数,则可求出反应的活化能Ea值:,药品仪器,1.旋光仪;2.超级恒温器;3.电热恒温水浴锅;4.移液管、锥形瓶、容量瓶等;5.蔗糖(10)、HCl(2mol/L)等。,实验步骤,开启恒温器旋光仪开关,调节温度仪器调零,关闭旋光仪整理实验台,蔗糖盐酸恒温15分,水解过程的旋光度测定,完全水解的旋光度测定,温度设定及旋光仪零点校正,温度设定:调节恒温器的接点温度计,至25(以玻璃温度计为准)旋光仪零点校正:用蒸馏水清洗样品管后,向管内倒满蒸馏水(不产生气泡),用滤纸吸干管外壁的水,将样品管放入旋光仪中,调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近。,用移液管吸取25ml10蔗糖溶液加入到50ml的磨口三角瓶中。用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml的磨口三角瓶中。把两个三角瓶同时放入超级恒温器中,恒温15分钟。,待蔗糖与盐酸溶液恒温15分钟后取出,把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中,加入一半时开始计时,全部加入后摇匀;混合后的溶液,倒入旋光管中(不产生气泡),用滤纸吸干管外壁的溶液,将旋光管放入旋光仪中,每5分钟测一次旋光度的值,20分钟后,每10分钟测一次,在40分钟、55分钟、75分钟、100分钟各测一次旋光度的值,实验结束。,把剩余的水解反应液,放在电热恒温水浴锅中,在60条件下恒温30分钟,然后移到超级恒温器中恒温15分钟。测定完全水解的旋光度的值即。,实验数据记录,实验日期:;超级恒温器温度:;旋光仪零点:。t的测定:最终旋光度=。,数据处理,1.计算t-和ln(t-);2.作ln(t-)t关系图;3.计算直线斜率k,反应速率常数K;4.求出半衰期t1/2。,计算t-和ln(t-)的结果,t1 t2 t(min),ln(t-),0,A,B,ln(t-)1,ln(t-)2,直线斜率:,反应速率常数:,半衰期:,实验结果与讨论,结果:实测值为=计算实验偏差:分析产生偏差的原因:有何建议与想法?,注意事项:,1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象;2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎或丢失;3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混均溶液;4.测定时,要注意被测样品在5060条件恒温50min后(但不能超过60,否则有副反应发生),移到超级恒温器中再恒温20min;5.必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行数据校正。,思考题,1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,是将盐酸溶液加到蔗糖溶液中,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中?为什么?2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点,是否会影响实验结果的准确度?3.如何从实验结果,分析说明蔗糖水解反应为一级反应?影响反应速率常数的因素有哪些?4.测定时,蔗糖水解反应液恒温的温度不能超过60。为什么?,重点难点,重点:掌握旋光仪的使用方法;蔗糖水解反应用旋光度表示动力学方程推导。难点:旋光仪的构造及原理。,文献值:,温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响,注:蔗糖溶液的浓度均为10%活化能Ea=108kJ/mol,