两步热还原法制备太阳能级硅.docx

SiC还原SiO2制备纯硅试验研究摘要：通过SiC还原SiO2制备纯硅实验研究，采用X射线衍射分析、荧光分析和化 学分析方法及拉曼分析，得到在电流为200A左右温度约为2200时采用SiC:SiO2=1:3.5 时，SiO2能被彻底还原。这为两步法制备纯硅提供了依据，为由碳热直接还原SiO2制备高 纯硅提供了新的思路。关键词：二氧化硅碳化硅热还原制备纯硅硅材料既是人类进步的基石，又是社会现代化的物质基础与先导。硅是最重 要的半导体材料，其用量占全部半导体材料的90%以上，硅有许多得天独厚的特 点：如硅资源丰富，无匮乏之虞；硅中杂质的分凝系数对物理提纯非常有利，可 以获得接近本征的纯度;硅工艺非常成熟，已形成一个颇具规模的大工业等特点。 硅的物理化学性质及以上特点决定硅有着丰富的用途例如整流器、晶体三极管、 集成电路、探测器、传感器、太阳能电池等光敏元件；金属陶瓷；光导纤维等。以二氧化硅制备纯硅的方法很多，主要包括热还原法和熔盐电解法等，而热 还原法多用碳作为还原剂，而在本研究中以碳化硅为还原剂制备纯硅；该方法是 一种新的制备纯硅的工艺。有其独特的优势，可以为制备二氧化硅还原制备太阳 能级纯硅实验设备实验原料及研究方法实验原料利用PW2040X射线荧光光谱仪对原料硅和二氧化硅进行定性半定量分析，分析结果如下表所示：二氧化硅矿石主要化学成分（wt%）SiOGr47.407152.54760.0453由上表数据经过计算得可能有少量的单质硅单质硅（1.3042）SiO2纯度达到98.6296%，没有一般硅石里含有的Fe、Al、Ga等杂质，而杂质Gr的含量相对较 高。使用BT-2001型激光粒度仪对试验原料二氧化硅进行粒度分析，检测结果如 下图所示，由图可得二氧化硅的粒度分布区间时2um342um,中位径为92.23um。D. 11.010.0innnSi ze (1 in)-1-1& .y 5 8 1- 4 T|0 WZ-.-EOGOOCCOOC 9 s T E E di 3 2 1含星师0.033.|：|0.055.000.04LO.OEI0.05rLoci0.0432 DD2.15玲.Ml104.00189.00342.(10im.ooni芝实验设备及过程本实验在钨极电孤真空熔炼炉中进行，该设备如图所示该装置由杭州大华仪器公 司和中国科学院材料物理重点实验室联合研制，由真空机组、真空室、电孤枪、 熔炼电源、铜坩蜗、水冷设备及测量系统等组成。主要技术指标1、电极直径： 5mm；电极长度：80mm； 2、样品：ISSP-AMF1型：一次熔炼7个样品， 每孔熔炼总量：520g； ISSP-AMF2型、ISSP-AMF3型：一次熔炼6个样 品，每孔熔炼总量：3050g； 3、极限真空度：ISSP-AMF1、ISSP-AMF2 型：2x10-3Pa； 4、ISSP-AMF2、ISSP-AMF3型含一个吸铸工位及两个孔 径的浇铸模具；5、供电电源：ISSP-AMF1型：单相AC220V，50Hz；额定 工作电流：160A； ISSP-AMF2、ISSP-AMF3 型：三相 AC380V，50Hz； 最 大熔炼电流：500A。试验过程是：首先将SiO2粉末和SiC粉末按1： 2、1:3、1:4的比例混合并加入到 熔炼坩蜗中。接着对炉体抽真空并通入氩气做保护气氛，打开熔炼电流调至200A 左右，此时熔炼温度约为2000°C2200°C后恒温10 min,最后断电降温。整个 试验过程一直通入气体，并对排气阀排出的气体进行分析检测。经冷却后将反应 产物取出，进行X射线衍射分析、拉曼分析和化学成分分析。实验结果与讨论ti mer 510CC补一个结论