植物精油提取与深加工.ppt

植物精油的提取与深加工吕肖斐 20113086,植物精油的相关简介,精油的历史精油的定义精油的分级精油的分类,精油的历史,十六世纪中叶，法国凯萨琳女王从意大利引进穿戴另类手套的风尚，使得当时人们习惯带一种含有薰衣草及当地各种药草的香料手套，结果意外的发现，这些有带香料手套的人，对于当时一些流行役疾的抵抗力比一般人高。后来这类精油还曾经帮希腊人抵御了一场流行病。,在中国较富裕的年代唐、宋，为了增进生活情趣，同时具有保健养生的作用，都会服用芳香的植物，包括玫瑰花、兰花、桂花以及茉莉，使身体散发出香味。以中国传统医学的观点来看，皮肤的颜色和细致与否以及体味，都和遗传、所吃的食物、所处的环境，还有心情有关。这些因素，都是和五脏六腑有密切关系；只要五脏真气充足，气血旺盛，肌肤自然晶莹剔透、光泽柔嫩而有自然的体香，所以要肌肤显现青春美丽，一定要先将五脏六腑调整好。,精油的历史,精油真正当作商品量产，在西方国家也是近百年来的事情，但并不代表精油的历史这么短。人类使用精油的历史很久，只是由于技术问题，还是要稍作区分。在还没发明蒸馏技术前，古代人大多使用的是油膏、熏香等方式，利芳香植物来治疗疾病或净化空气，以现代眼光来看，也可算是广义的芳香疗法，只是当时并没有芳香疗法这类名词，直到蒸馏技术发明、改良后，人们才真正使用精油。,精油的定义,精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的一类易挥发、具有强烈香味和气味的油状液体的总称精油（Essential oil)是高挥发性的，由萜烯类、醛类、酯类、醇类等化学分子组成。又因为高流动性，所以称为“油”，但是和我们日常见到的植物油有本质的差别。植物油的主要成分是三酸甘油酯和脂肪酸。纯精油，因为含有多种不同的化学成份，大部分不能直接大量用在皮肤上，而是通过一定比例稀释后在基础油中使用。,精油的分级,精油分四个等级：第四级(D)：香醍露、纯露或花水；第三级(C)：香水级；第二级(B)：食品级；第一级(A)：纯精油,精油的分级,第二级(B)食品级B级香精油是食品级，含有合成材料，农药，化肥，化学/合成剂，或媒介油(基础油)。第一级(A)纯精油-Pure Essential OilA级精油是纯医疗等级质量（最高等级），是由天然有机的种植植物在适当的温度下用水蒸气蒸馏。精油产品是用业界最高质量标准通过气相层析仪（GC）和质谱仪（GC-Mass）的测试被认证，达到或超过国际标准化组织(美国USDA NOP 澳洲ACO 和BFA及国际的IFOAM)的认证标准,精油的分类,根据提取部位1.花香类 如玫瑰精油，茉莉精油，薰衣草精油2.叶片类 如茶树精油，尤加利精油，薄荷精油3.根类 如人参精油，姜精油欧白芷精油4.青草类 如 迷迭香精油马鞭草精油香茅精油5.木质类 如檀香精油香柏木精油花梨木精油6.树脂类 如乳香精油 没药精油安息香精油7.树皮类 如佛手柑精油葡萄柚精油柠檬精油8.柑橘类 如佛手柑精油葡萄柚精油柠檬精油9.种子类 如丁香精油杏仁精油豆蔻精油,精油的相关研究,植物精油的应用植物精油的发展现状植物精油的深加工技术植物原料及预处理,植物精油的应用,1.1 在医药方面的研究应用 精油是中草药中一类重要的活性成分，应用范围很广，其药理活性主要有：（1）抗菌活性 精油大多有抑菌活性，有的种类具有很强的抑菌活性，如丁香油，对革兰氏阴性菌、阳性菌都有很强的抑制作用，牛至油对真菌、细菌具有强的广谱抗菌活性，对白色念珠菌（Candida albicans）的最小抑菌浓度为 2 500 ppm，紫苏油对金黄色葡萄球菌（Staphy lococcaureaus）的 MIC 值为 500 ppm，对大肠 杆菌（Escherichia coli）的 MIC 值为 1 250 ppm。肉桂和当归的精油对血液中的炭疽杆菌具有致死作用（2）抗炎活性：如荆芥油对急慢性动物炎症都有效果。大蒜新素能抑制血小板聚集。（3）解热镇痛作用。如细辛精油、柴胡精油具有解热镇痛作用,植物精油的应用,（4）安神镇定作用。如菖蒲精油中的细辛脑具有镇静抗惊作用。山鸡椒精油在治疗冠心病，心绞痛等方面较好的疗效（5）抗肿瘤活性：如莪术油及其榄香烯，对多种癌细胞具有抑制活性其它如大蒜新素，野山药，桉叶油醇，香茅油的萜烯类化合物等都有抗肿瘤作用。（6）抗病毒活性。如万寿菊叶精油。松针油有很好的抗甲型流感病毒的作用。如乔木蒿精油对疱疹病毒具有较好的效果。艾叶挥发油对呼吸道合胞病毒具有一定的抑制作用（7）驱虫活性。如桉叶油，对蚊虫具有驱避作用。（8）镇静作用。如缬草挥发油显示出良好的镇静与抗惊厥作用。（9）抗氧化活性。如紫苏油具有较好抗氧化活性（10）抗过敏活性。如陈皮挥发油具有抗过敏活性，可能是通过抑制过敏介质释放的某个环节或是直接对抗过敏介质而发挥作用,植物精油的应用,1.2 在植物保护中的应用,1.2.1 植物精油对昆虫的生物活性方面的研究研究发现，有些植物精油对害虫生物活性很高。作用方式多样，主要的作用方式如下。！直接或间接的毒杀作用，如精油成分香芹酚、香茅醇等能阻止埃及伊蚊，丁香油及其主要成分丁香酚、芳樟醇、香叶醇，对所有供试昆虫均有毒杀作用。！拒食、抑制生长发育作用对，已研究的具有拒食、抑制生长发育作用的精油如沙地柏精油1.2.2 植物精油对植物病原物方面的活性研究有些植物精油对植物病原菌具有很强的抑制活性。小紫茎泽兰精油对番茄灰霉菌、纹枯病、小麦赤霉病菌有较强的抑制作用；樟油和肉桂对番茄灰霉菌效果较好,植物精油的应用,1.3 在食品工业方面的研究应用 天然植物精油是重要的调味品 主要用于食品用香精、酒用香精、烟用香精，如香叶油，肉桂油、丁香油、香柠檬油、桂花油等。目前，植物精油在食品添加剂中主要用作食品天然色素、香料、甜味剂、防腐剂、抗氧化剂及乳化增稠剂等天然植物精油还可用于食品防腐，杀菌 如大蒜精油等,植物精油的应用,1.3 在食品工业方面的研究应用 天然植物精油可用于保健食品 如荔枝种仁精油可改善脂质代谢状况，防治心血管疾病，具有良好的保健作用，天然植物精油是无毒害的食品添加剂 如丁香油，茶树油等具有较好的抗氧化活性,植物精油的发展现状,植物精油具有其独特的组成和生物活性，所以它在医药、抗菌、化妆品、添加剂、生态旅游等方面都有广泛的用途在科学技术不发达时，植物精油多被用于化妆品制品，如香膏等，提取技术逐步发展后，人们开始生产香水，而现如今，新方法(微波辅助萃取(MAE)、超临界二氧化碳萃取(SC-CO2)和亚临界水萃取(CSWE)，使得精油产品能更广泛的进入人们的日常生活，另外，精油胶囊产品的加工技术也逐渐成熟,植物精油的发展现状,目前最流行的水疗法(SPA),其精髓就是天然植物香精油。由于天然香精油及其衍生物的嗅感和感官特征是合成香料难以替代的,加上人们出于对合成香料香精安全性的顾虑而产生的对天然香料的偏爱,使得天然植物香精油能够维持其巩固的市场地位总之，植物精油的发展前景依然广阔，也更具意义,植物精油的深加工技术,目前常用的方法是水蒸气蒸馏和溶剂浸提,但收率低、纯度低及有毒溶剂残留等缺点,难以满足目前精油工业对高质量精油的要求,因此探寻新的替代技术势在必行。其中微波辅助萃取技术是目前提取高质量植物精油最优方法。主要提取方式有1.1 溶剂浸提有机溶剂萃取是用挥发性有机溶剂将植物原料中某些成分浸提出来。此过程主要是液固萃取过程,所得产物为浸膏、香树酯、油树酯、净油和酊剂等。该技术可以使用纯有机溶剂,也可以使用有机溶剂的混合物。前者常用溶剂有石油醚、乙醇、甲醇、二氯乙烷等。有机溶剂萃取(有时伴有超声辅助)的主要缺点是有机溶剂残留、有毒、萃取时间长、效率低,不能自动操作,植物精油的深加工方式,1.2 水萃取水萃取(常温常压下,无辅助能源)也是提取植物精油的有效方法。主要缺点是速度慢、不能自动操作,不适用于定量分析。1.3 压榨法将原料粉碎压榨,从植物组织中将挥发油挤压出来,然后静置分层或用离心机分出油分,即得粗品。优点：由于室温操作,所得挥发油质量好,可保持原有的香味,国外用于食品和香料工业的精油,大多由冷压榨法制得单萜烃,质量分数为95%。目前采用所谓的/折叠(效应)0来改善这一状况。国外大多采用此法。但此法所得产品不纯,可能含有水分、叶绿素、粘液质及细胞组织等杂质而呈混浊状态,同时很难将挥发油完全压榨出来。1.4 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是目前应用最广泛的一种方法,适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分的提取。设备简单、容易操作、成本低。但由于操作温度较高,会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解,所提取的精油必须除去所夹带的水分,以防止霉变,延长产品的储存和保质期,植物精油的深加工方式,1.5 同时蒸馏萃取同时蒸馏萃取(SDE)的工作原理是样品蒸气和萃取溶剂的蒸气在密闭的装置中充分混合,反复萃取。操作简单,只需几十克样品便可得到足以供气相色谱检测的精油量,它可以将ng/mL级的挥发性化合物从水介质中浓缩数十倍。缺点是长时间高温蒸煮,所产生的人工效应物较多,所获得的精油有明显的香气失真现象。另外,张正竹等，SDE法不仅萃取率低,而且不能成比例地萃取出香气物质,因此不适于用作定量分析时的样品制备方法。国内外已成功萃取的有洋葱8、熏衣草9和胡萝卜等新技术有：2.1 微波辅助萃取微波辅助萃取(MAE)是近几年发展的从天然物中提取香料的一种方法。该法最大的特点是萃取时间短,产物收率高。由于微波射线穿透性极好,可施加与任何天然物如银莲花属、锐叶木兰、海藻、地衣以及动物组织如肝、肾、蛋黄等,进而提取有用物质。国内外学者的研究10-11表明,MAE的优点是节省萃取时间和所用的萃取溶剂,此方法广泛用于有机化学和分析化学制备样品。,植物精油的深加工方式,2.2 超临界二氧化碳萃取(SC-CO2)超临界流体萃取(SFE)是利用流体在临界点以上某区域(超临界区)所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力,选择萃取目标组分。超临界流体兼有气、液两重性,它既有与气体相当的高渗透能力和低粘度,又兼有与液体相近的密度和优良的溶解能力。国内主要集中在传统中药的有效成分的提取上,其中精油占据主导地位。由于SFE所提取的植物精油往往还需进一步分离提纯,所以不少研究者尝试将SFE技术与其他分离相耦合,来提高分离效率。另外,超临界气体需要高压,设备投资和维修费用大2.3 连续亚临界水萃取连续亚临界水萃取(CSWE)技术是萃取固体样品非常有前途的技术,亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大区别,它更类似于有机溶剂,这为它的应用开辟了一个新的领域该技术用于植物精油的提取,是近几年才兴起的。已有报道用亚临界水萃取药用植物小茴香的精油,快速、有效,可通过改变萃取参量选择萃取成分,并可为药物生产自动化作出新的贡献。CSWE的突出优点是无毒性溶剂残留,经济节省,具有潜在的应用前景,植物精油的深加工,2.4超声波提取法 是应用超声波强化提取植物的有效成分,是一种物理破碎过程。原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分溶出,另外超声波次级效应,如机械震动、乳化、扩散、击碎、化学效应等,也能加速提取成分的扩散、释放并与溶剂充分混合而利于提取。该法最大的优点是提取时间短、温度较低、收率高，用超声波法提取丁香花中的丁香油,结果表明该方法的收率比水蒸气蒸馏高7.8%2.5微胶囊-双水相萃取法 是利用被提取物在不同的两相系统间分配行为的差异进行分离,具有较高的选择性和专一性,能提取醛、酮、醇等弱极性至无极性香味成分,应用于精油的提取颇有前景。如采用微胶囊-双水相法提取薄荷油、丁香油、柠檬油等,选用环糊精作包裹材料,由于湿球效应,提高了囊心的耐热稳定性,与环境中的水分、氧气及紫外线等不良环境因子隔离,从而避免受其不良影响,能有效地保护目标产物在提取过程中的化学和物理性质指标。刘品华提出的微胶囊-双水相法,把微胶囊技术和双水相萃取技术相结合用于提取植物精油,能避免提取过程中的高温、氧化、聚合等情况发生,有效地保护精油的天然组分,植物精油的深加工,主要的分离技术有3.1 分子蒸馏法该法特别适合于高沸点、热敏性的物料,尤其是挥发油类、有效成分对温度极为敏感的天然产物的分离,如玫瑰油、藿香油等。3.2 结晶法该分离技术污染小,但是需要多次纯化才能达到所需精油产品要求,生产效率低,不适于工业推广应用3.3化学分离法化学分离法是根据精油中各组分的结构或官能团的不同用化学方法进行处理,使各组分得到分离的方法。,植物精油的深加工,3.4 色谱法 硅胶、氧化铝吸附柱色谱是分离精油成分的常用手段,将色谱法与分馏法结合应用效果更好，。对于精油中挥发性成分,气相色谱仍然是目前最常用的分离方法。用气相色谱填充柱来分离香气组分,柱效不对于精油中的非挥发性成分,其主要分离方法是薄层色谱和高效液相色谱。研究表明,采用高效液相色谱分离精油,可以避免气相色谱进样时可能会出现的分子重排和热分解等现象。,植物原料及预处理,精油可以从植物的花，叶，根茎，果实，以及树皮，果皮中提取，所以根据提取部位，各种原料可被归类如下花：玫瑰茉莉薰衣草 洋甘菊 依兰精油 天竺葵橙花 快乐鼠尾草西洋蓍草 桂花精油牡丹万寿菊月桂 金银花 紫罗兰叶：茶树尤加利 薄荷 广藿杜松丝柏 松针 留兰香 罗勒根：人参姜 欧白芷 大蒜 香根 当归 蕲艾青草:香蜂草甘松 茅草 龙蒿藏茴香香根草 芥菜 莳萝 缬草鱼腥草小鹿蹄草 岩兰草 龙艾月见草:,植物原料及处理,木质：檀香 香柏木 花梨木 沉香 桦木冬青 樟脑白千层 雪松 檫木 乳香：没药 安息香 枞树 阿米香树 榄香脂 树皮：肉桂 柑橘皮：佛手柑 葡萄柚 柠檬 甜橙 莱姆 酸橙 红柑 种子 杏仁 豆蔻 石榴 花椒 茴香,植物原料及预处理,一般的植物原料要进行以下预处理选择恰当原料 分级 晾干 粉碎（或压榨）,重要植物精油的深加工,玫瑰精油的深加工薄荷精油的深加工茴香油的深加工,玫瑰精油的深加工,国内玫瑰油市场现状要谈玫瑰油,首先从玫瑰的产地开始。玫瑰原产我国东北、华北,朝鲜、日本也有分布。目前国内玫瑰的主要产地有甘肃、山东、河南、北京、陕西、新疆等地,其中甘肃的苦水玫瑰和山东的平阴玫瑰最为出名。玫瑰的种类繁多,但真正能炼油的玫瑰仅有四种,其中以紫红和粉红玫瑰含油量最高。国内作为香料栽培而有经济价值的玫瑰有两种:重瓣玫瑰和苦水玫瑰。用这两种玫瑰花提取的玫瑰油,是名贵的天然香料,是制造高级化妆品、香烟及食品的重要原料之一。其中由平阴重瓣玫瑰生产的玫瑰油是棕黄色透明液体,经国内调香专家评定,称平阴玫瑰油浓香、甜香、清香,香甜如意,芳香四溢,为国内最佳玫瑰油。0但是,由于受到生产技术及玫瑰种植面积的影响,国内目前能达到国际香型标准的玫瑰精油产量很低。一般鲜花品种的玫瑰精油可达到600千克,但因其精油香气腊味浓、含焦糊等杂味,质低量少,不受国际市场欢迎,产品一般用于附加值较低的日化与香料行业,玫瑰精油的深加工,1.1原料介绍玫瑰花以其鲜艳夺目,芳香迷人而深受人们的喜爱,因此玫瑰花的种植更是为世人所乐道。而一般绝大多数人种植玫瑰花,只是为赏花,花农种植一部分则是为卖花供人们观赏、美化人们生活,而另一部分则是为提炼玫瑰油。玫瑰油是玫瑰花瓣经蒸汽蒸馏而得到的,常用来制作高级香水,广泛用于香精及化妆品工业领域。玫瑰系列化妆品香味宜人,且有美容护肤之功效,备受人们的欢迎。但是,由于玫瑰花瓣的出油率很低,平均约为0.020.05%,也就是生产1千克的玫瑰油需要玫瑰花瓣20003000千克,如此多的花瓣,就得采摘数以万计的花朵,可见这玫瑰油的来历有多难。俗话说物以稀为贵，来之不易的玫瑰油身价便因此而大升,大约是同量黄金价格的12倍,玫瑰精油的深加工,1.2 提取分离纯化工艺流程因水蒸汽蒸馏法较常见，因此：,原料,冷凝,油水分离,粗油,净化油,一次油,二次油,馏出水,复馏或萃取,精制,精制产品,蒸馏,先用100L/h的蒸馏速度蒸馏3h,然后在125L/h的高蒸馏速度下蒸馏1h,花的粉碎率对出油无影响玫瑰与食盐4:1盐渍保存1一25天，花水质量比为1:4,出油率为0.051%,玫瑰精油的深加工,1.3操作要点水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油具有设备简单、成本低、操作方便等特点，但由于操作温度接近于100C，因而低沸点的玫瑰精油及水溶性的芳香成分如2_苯乙醇等有可能受到损失或被破坏致玫瑰油的收率和品质下降。为进一步提高玫瑰精油的收率，可采用下列几种方法:(1)将分离水重复使用;(2)采用有机溶剂等进一步提取玫瑰水中的有用成分，如二抓甲烷、己烷等;(3)对玫瑰水进行二次蒸馏;(4)采用盐析法，即在蒸馏时加人适量的NaCl以降低玫瑰精油在水中的溶解度;(5)采用同时蒸馏一萃取技术法提取玫瑰水中的有用成分门;(6)在水蒸气蒸馏之前先用(3-(葡萄)糖昔酶水解玫瑰花瓣,玫瑰精油的深加工,1.4实验结论1.水蒸气蒸馏提取玫瑰精油过程对影响精油出油率的各种因素及工艺参数进行了研究，结果表明，影响出油率的主要因素是蒸馏时间，其次是蒸馏速度，最后是料液比，花的粉碎状况对出油率影响不大。2.适宜的工艺参数为:蒸馏时间4h,蒸馏速度200mI/h,蒸出量为蒸馏器容积的10%，水与花的质量比为4:1，装料系数为0.75 此外，用一定质付分数的氯化钠水溶液蒸馏玫瑰花可显著提高其出油率，最高出油率为0.051%,玫瑰精油的深加工,粗玫瑰油物质挥发性强，热敏性高，其工艺要求是脱臭、脱色及纯化，一般可采用三级分子蒸馏，第一级脱气处理，第二级脱臭或纯化，第三级脱色或纯化。,玫瑰精油的深加工,超临界CO2提取法,原料,CO2,冷却,升压,萃取,分离,成品,玫瑰精油的深加工,1.4深加工产品玫瑰油软胶囊玫瑰油软胶囊为0.4 g/粒,主要成分有玫瑰精油、月见草油等。玫瑰精油是植物中至阴的精油,是最具女性化的植物荷尔蒙。具有调节内分泌,滋补子宫,增强卵巢功能,延缓衰老的作用;作为香水原料、药品、保健食品、食品添加剂有着广泛的使用价值。月见草油，得自月见草的种子,它含有多种人体必需脂肪酸,油酸占11%,亚油酸占7%,C-亚麻酸占7%14%,棕榈酸占6%。,玫瑰精油的深加工,1.4.1胶囊制备工艺微胶囊制备工艺流程如下:-环糊精的饱和水溶液加入玫瑰精油磁力搅拌(转速固定 120 r/min)静止 24 h过滤分离石油醚洗涤干燥。经微胶囊香精留香实验可得：-环糊精与玫瑰精油的质量比为 6 1，包合时间 2 h，包合温度为 40 时最经济，玫瑰精油利用率最高,玫瑰精油的深加工,1.4.2实验结论1.-环糊精包合玫瑰精油的工艺，其最佳工艺条件为:-环糊精与精油的质量比为 6 1，包合时间为 2 h，包合温度为 40,薄荷精油的深加工,1.1原料介绍薄荷油系从唇形科植物薄荷(Mentha hap localyxBriq.)中提取的挥发油薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0.8%1%,干茎叶中含1.3%2%。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇(Menthol),含量62%87%,还含左旋薄荷酮(Menthone)、异薄荷酮(Isomenthone)、胡薄荷酮(Pulegone)、胡(Piperitone)、胡椒烯酮(Piperitenone)、二氢香芹酮(Dihydrocarvone)、乙酸薄荷酯(Menthylacetate)、乙酸癸酯(Decylacetate)、乙酸松油酯(Terpinylac-etate)、反式乙酸香芹酯(Trans-carvylacetate)、苯甲酸甲酯(Menthylbenzoate)、A-蒎烯(A-Pinene)、B-蒎烯(B-Pinene)、B-侧柏烯(B-Thujene)、柠檬烯(Limonene)、右旋月桂烯(Myrcene)、顺式-罗勒烯(Cis-ocimene)、反式-罗勒烯(Trans-ocimene)、莰烯(Camphene)、1,2-薄荷烯(1,2-menthene)、反式-石竹烯(Trans-caryophyllene)、B-波旁烯(B-Bour-bonene)、2-已醇(2-hexanol)、3-戊醇(3-pentol)、3-辛醇(3-octanol)、A-松油醇(A-Terpineol)、芳樟醇(Linalool)、桉叶素(Cineole)、对伞花烃(P-cymene)、香芹酚(Carvacrol)2。薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等,薄荷精油的深加工,1.2提取工艺SCDE 法:取薄荷干样 1 3 kg，装入萃取釜。在萃取压力10 MPa，萃取温度 50、CO2流量为 20 L/h 的条件下，萃取1 5 h，收集薄荷油。重复 3 次，计算平均出油率。SCDE 法提取的薄荷油中共分离出 41 种化合物，鉴定了其中的38 种。已鉴定化合物组分占总成分的 92%以上，占色谱总出峰面积的 96 4%以上。薄荷油中相对含量较高的有薄荷醇(61 804%)、2S-反式-5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)环己酮(13 485%)、5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)环己酮(4314%)、S-(E，E)-1-甲基-5-甲烯基-8-(1-甲基乙基)-1，6-环癸二烯(3 078%)。,薄荷精油的深加工,1.2提取工艺SD 法:取粉碎好的薄荷干样 200 g，置挥发油提取器中，加水 1 000ml，按中国药典(2000 版)附录 XD 挥发油测定法提取挥发油。提取 6 h 后，收集薄荷油。重复 3 次，计算平均出油率。SD 法提取的薄荷油中共分离出 45 种化合物，鉴定了其中的 44 种。已鉴定化合物组分占总成分的 97%以上，占色谱总出峰面积的99%以上。挥发油中相对含量较高的有薄荷醇(69357%)、2S-反式-5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)环己酮(12 740%)、5-甲 基-2-(1-甲 基 乙 烯 基)环 己 酮(3722%)、2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(3397%),薄荷精油的深加工,1.3深加工产品1.3.1薄荷油微粉薄荷油包合物微粉,经含量分析和差热分析等理化性能测试证明,该包合物微粉具有一定的水溶性、较高的热稳定性和良好的分散性及可加工性,并具有缓释作用,为薄荷油的深加工提供了依据。制备原理一环糊精是由七个a一D一9(+)一右旋葡萄糖通过a一1,4一糖贰键连接而成的筒状分子,外壁呈极性,内腔为非极性,其内腔可选择性地容纳结构与这匹配的多种脂溶性化合物,形成超微囊型分子包合物。该类包合物一般具有性质稳定、不易挥发的特点,多数还具有较高的水溶性和良好的分散性,且具有一定的缓释性能。薄荷油的主要成分是薄荷醇,其余为薄荷酮、薄荷醇的乙酸醋及旅烯等化合物,均为脂溶性成分,分子量及分子体积较小,在一定条件下能以分子的形态进人一CD的内腔之中形成主客体包合物。当薄荷油成分嵌入一CD内腔之后,由于受到该筒状化合物分子内壁全方位的作用,主体与客体间会有极强结合力,从而导致客体物质薄荷油的挥发性降低。因一CD分子的外部有较强极性,致使一CD薄荷油包合物也有一定的溶解性。,薄荷油的深加工,加工背景薄荷油系由薄荷茎叶经水蒸气蒸馏、部分脱脑加工制得的挥发油,不仅具有较强的药理作用如提神、抑菌、祛风等,而且具有宜人的香味,在医药、卫生、食品一饮料、日用化工等领域中有广泛的应用,我国的年产销量巨大。但薄荷油极易挥发(升华)损失,且在水中几乎不溶,分散性较差,给医药工业生产带来诸多不便,成品的质量也不够稳定,致使进一步的开发受到一定的局限。因此,设法保持薄荷油原有活性并使其缺陷得到改善,对薄荷油深加工及产品开发具有重要意义。,薄荷精油的深加工,1.3.2加工工艺流程,薄荷油,-CD的过饱和水溶液,多相化反应,过滤,固体物质,晾干,薄荷微粉,-CD的用量为薄荷油的七八倍为佳,连续测定反应体系折光率变化,待折光率恒定时,视为反应终点,薄荷精油的深加工,1.3.3加工要点1.选用一CD作载体,利用新兴的超分子化学技术将薄荷油制成缓释型微粉，当一CD的用量为薄荷油的7.5一8倍时比较适宜(视产地和来源而定。2.取单位质量的薄荷油,加人少量的酒精(或不加酒精,视薄荷油的粘性而定)溶解,转人含一CD(7、7.5、8、8.5、9倍)的过饱和溶液中,采用多相法反应。连续测定反应体系的折光率变化,待折光率恒定时,视为反应终点。3.将反应体系中的固体产物过滤,晾干,得到均匀细碎的白色粉末即薄荷油微粉。,茴香油的深加工,1.1加工背景茴香油胶囊的制作以往只以单纯的麦芽糊精作为壁材，然而，麦芽糊精的DE值越高,贮存稳定性越好,因麦芽糊精的DE值高意味着其分子量低,所形成的壁的致密性高,在贮存过程中茴香油不易透过壁而导致损失，所以研究探索更为恰当的壁材成分以及添加物是十分重要的。,茴香油的深加工,1.2茴香油的喷雾干燥微胶囊工艺1.2.1加工工艺流程,蛋白质，麦芽糊精,饱和溶液,茴香油,加热搅拌,冷却,搅拌分散,乳状液,喷雾干燥,搅拌均匀,用分散器分散1分钟(12500rpm),再进行均质,加热至70摄氏度,茴香油的深加工,1.2结论1.大豆分离蛋白(SPI)与麦芽糊精之比对茴香油微胶囊化的影响对于SPI与麦芽糊精的复合壁材体系,随SPI的增加,产品的效率和产率增加,当产品的效率达95%以上后,增加蛋白质的用量对产品的效率和产率影响极小,继续增加蛋白质的用量反而会使产品的产率和效率下降。麦芽糊精基本上不具有乳化能力,在2.SPI与麦芽糊精的复合体系中只有SPI具有乳化能力,因此,在制备乳状液时,SPI是非常重要的乳化物质,增加SPI的用量对乳状液的制备是有利的,它可制得稳定的乳状液,这使得在加工过程中精油因被裹住而不易损失,茴香油的深加工,3.大豆分离蛋白与麦芽糊精复合作为茴香油喷雾干燥的壁材能获得高的效率(97%以上)和高的得率(90%以上);4.增加壁材体系中的大豆分离蛋白的量会增加体系的乳化稳定性,因而可提高微胶囊化效率;5.在壁材体系中添加黄原胶能增加体系的乳化稳定性,因而对提高微胶囊化的效率有利;6.添加黄原胶对微胶囊化茴香油的贮存稳定性是有利的;7.不同DE值的麦芽糊精对微胶囊化的效率和产率影响不大,但能增加产品的贮存稳定性。,谢谢观赏,WPS 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