有机酸摩尔质量测定.ppt
有机酸摩尔质量的测定,哪个？,酒石酸,柠檬酸,邻苯二甲酸,实验目的,1.进一步熟悉分析天平减量法称量法的操作。2进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量的方法。3.进一步掌握酸碱指示剂的使用。4.掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的原理和方法5巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识,实验原理,1.物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。2.大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有Ka10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该有机酸的摩尔质量。,实验原理,3.有机酸与氢氧化钠反应方程式：4.有机酸摩尔质量计算公式：本次实验是将有机酸配置成250mL溶液，每次取25mL,最终的有机酸的摩尔质量M=1/10 MA,注：本次实验中的n=3,实验原理,5.在标定氢氧化钠时，称量邻苯二甲酸氢钾若为m（A）则：（M邻苯二甲酸氢钾=204.23 gmol-1）,实验原理,6.指示剂：邻苯二甲酸在水中的解离常数为 pKa1=2.95,pKa2=5.41 对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为：pOH=(pKh1-c)/2 Kh1=Kw/Ka2 pKh1=pKw-pKa2 pH=pW-pOHpH=pKw-(pKw-pKa2-c)/2=7.00+(pKa2+c)/2 若 cNaOH=0.1000mol/L,pH=7.00+(pKa2+c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21,应用酚酞作指示剂作指示剂。,实验原理,对于草酸(COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、柠檬酸(H3C6H5O7 pK1=3.13 pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸(CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。,实验试剂,电子天平 电子台秤 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管25mL 容量瓶 250mL 锥形瓶 250mL NaOH固体0.2酚酞溶液邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100125干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。有机酸试样，如酒石酸，草酸，柠檬酸，苯甲酸，乙酰水杨酸,注意,实验步骤,1、0.10mol/L NaOH的配制：用直接称量法在台秤上称取2gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml（需要定量 移入吗？）戴橡皮塞（为什么？）的试剂瓶中稀至500ml，摇匀。2、0.10mol/L NaOH的标定：在分析天平上，用减量称量法称取0.40.6g无水邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）试样7份,分别到入250ml锥形瓶中，加入4050ml蒸馏水，溶解后，加入23滴酚酞指示剂，用待标定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度，并给出平均值并检验有无数据舍去。各次标定结果的相对平均偏差应控制在0.2%。,粗配,与玻璃塞反应,实验步骤,3、有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称量法称取1.31.7g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）试样1份,到入100ml烧杯中，加入2030ml蒸馏水，溶解后，定量转入250.0ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。用25.00ml移液管定量分取于250ml锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3到5份，计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在0.2%。,数据记录,用Q值检验法无数据舍去,数据处理,平均值,平均偏差,相对平均偏差,标准偏差,相对标准偏差,数据处理,查表的置信度90%时,测定区间,mA=1.4939g,用Q值检验法无数据舍去,数据处理,平均值,平均偏差,相对标准偏差,标准偏差,相对平均偏差,数据处理,查表的置信度90%时,测定区间,误差分析,1、未用减量称量法称量基准物质和有机酸质量 2、NaOH初读数未准确至刻度线,减量法,减量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。右手拇指与食指拿住纸条，由天平的右门放在天平右盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样洗入容器内。,减量法,1、掌握减量法的关键？用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿称量瓶盖轻轻敲击称量瓶，动作应缓慢。2、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法称量？有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直接法称量；某些固体试样易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。,Q值检验法,首先将一组数据由小到大按顺序排列为：x1，x2，xn-1，xn，若xn可疑值，则统计量Q为 若x1为可疑值则 统计学家已计算出不同置信度时的Q表值，当计算所得Q值大于表中的Q表值时，则可疑值应舍去，反之则保留。,结束,谢谢,努力！,
