第十四有机合成常用仪器装置.ppt
14 有机合成常用仪器装置及操作,主 讲:,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,2,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,一、常用玻璃仪器 有机合成实验中最常用的就是玻璃仪器。在合成反应中经常需要加热、冷却，要接触各种化学试剂，其中有许多腐蚀性的试剂、甚至要经受一定的压力，因此对玻璃仪器的质量玻璃材质均要求较高。有机合成实验的玻璃仪器对玻璃材质要求较高，需要较大的机械强度、较高的软化点、对化学试剂的耐受性高、对温度冲击的抵抗力高等，一般采用硼硅盐硬质95科或GG17硬质玻璃制造。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,3,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,化学实验用玻璃仪器，按其口塞是否标准磨口分为普通仪器及标准磨口仪器两类。标准磨口仪器可以互相连接，使用方便又严密安全，我国己普遍生产和使用，尤其在精细有机合成实验中已逐渐取代了普通玻璃仪器。由于标准磨口玻璃仪器的用途、容量不同，应注意标准磨口有不同的编号，如l0号、14号、19号、24号、29号和34号等。这些编号是指磨口最大端的直径(单位为mm，取最接近的整数)。有时也用两个数字表示标准磨口的规格，如:14/30表示磨口最大端直径D为14mm，磨口锥体长度H为30mm。相同编号的内、外磨口可以紧密连接，磨口编号不同的仪器无法直接连接，但可以便用相应的不同编号的磨口接头使之连接。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,4,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,仪器的磨口如不能很好的爱护，极易损坏。因此使用标准磨口仪器时必须注意以下几点。磨口部分必须洁净，用毕立即洗净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密，导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。洗涤前应先将涂过的真空脂擦尽，然后才能用洗涤剂清洗。长久放置,会使连接出粘牢,难以拆开。洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦伤而漏气。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,5,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,进行真空减压操作时，磨口处应涂以真空润滑脂，以免漏气。一般用途可不涂润滑脂，以免玷污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。安装标准磨口仪器时，应注意正确安装，整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则易使仪器折断。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,6,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,精细合成实验所需常用玻璃仪器见图2-l 0,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,7,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,8,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,9,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,10,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,二、玻璃仪器的清洗和干燥 进行精细有机合成实验，为了避免杂质混人反应物中，必须使用清洁的玻璃仪器。简单而常用的洗涤方法是用试管刷，并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微小粒子对洗涤过程有帮助，但有时这种微小粒子会黏附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2%的盐酸洗涤一次，再用自来水清洗。有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤，因为残渣很可能溶于某种有机溶剂。用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的试剂。尤其是用过诸如四氯化碳或氯仿之类的含氯有机溶剂后，特别需要再用水冲洗玻璃仪器。当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂，丙酮是洗涤玻璃仪器时常用的溶剂，但价格较贵。有时可用废的有机溶剂如废丙酮(可循环使用)成含水丙酮。切勿以剂级丙酮作清洗之用。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,11,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,有时即使尽了最大努力仍然不能把顽固的黏附在玻璃仪器上的残渣或斑迹洗净，这时要使用洗涤液。常用的洗涤液是由35ml重铬酸钾(钠)的饱和水溶液溶于1L浓硫酸制备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸盐溶液中。当使用洗涤液时，只能将少量洗涤液在玻璃仪器中旋摇几分钟，然后将残余洗涤液倒入废液瓶或小心地倒入下水道冲。要保证用大量水冲洗仪器和下水道。经这样处理的玻璃仪器，对于通常的精细合成反应来说，残留的任何斑迹就不至于给随后的实验带来不良影响。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,12,第一节 常用玻璃仪器及其洗涤,必须反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成浪费，而且有时还可能带来危险。干燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜。一般洗净的仪器倒置一段时间后，若没有水迹，即可使用。若要求严格无水，可将所需使用的仪器放在烘箱中烘干。苦需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹风吹干，吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,13,第二节 主要仪器设备,精细有机合成实验常用主要仪器设备如下：(1)烘箱实验室一般使用恒温鼓风干燥箱。主要用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品。使用时应注意温度的调节与控制。干燥玻璃仪器应先沥干再放入烘箱，温度般控制在100-110。而且干湿仪器要分开。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,14,第二节 主要仪器设备,(2)电吹风 实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风，供干燥玻璃仪器之用。(3)红外灯 红外灯用于低沸点易燃液体的加热。使用红外灯加热，既安全又无水浴加热时水汽可能进入反应体系之患加热温度易于调节，升温或降温速度快。使用时受热容器应正对灯面，中间留有空除。红外灯也可用于固体样品的干燥。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,15,第二节 主要仪器设备,(4)电加热套(电热幅)它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器由于它不是明火，因此加热和蒸馏易燃有机物时，具有不易着火的优点，热效率也高。电加热套相当于个均匀加热的空气浴。加热温度通过调变压器控制。最高加热温度可达400，是有机合成实验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配。电热套主要用做回流加热的热源(图22)。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,16,第二节 主要仪器设备,(5)旋转蒸发仪 蒸发仪由电机带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接受器组成(见图23)。可以在常压或减压下操作，可一次性进料，也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸发而大大增加，加快蒸发速率。因此，旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,17,第二节 主要仪器设备,(6)调压变压器 主要是通过调节电压来调节电炉的温度可调节电动搅拌器的速率等。使用时应注意以下几点：安全用电，接好地线；不允许超负荷使用；调节时要缓慢均匀，注意及时更换炭刷；用完后，旋钮回零断电，放在于燥通风处，不得靠近有腐蚀性的物体。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,18,第二节 主要仪器设备,(7)电动搅拌器 是化学实验空常用的机械搅拌装置，通过变速器或外接调压变压器可任意调节搅拌速度。使用时应汗意以下几点。升启时应逐渐升速，搅拌速度不能太快，以免液体溅出。关闭时应逐渐减速直至停止。不能超负荷运转，也不能运转时无人照看;电动搅拌器长时间运转往往使电机发热，不能超过50-60(有烫手的感觉)。使用时必须接上地线。平时应注意经常保持清洁干燥，防潮，防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,19,第二节 主要仪器设备,(8)磁力搅拌器 磁力搅拌器既能加热，又能调速搅拌，使用方便。旋转调速调节旋钮使电动机从慢到快带动磁钢，再带动玻璃容器中的搅拌磁子，达到搅拌的日的。它利用磁场盘下面的电阻丝加热溶液。使用时应注意：磁力加热搅拌器使用时加接地线；搅拌磁子必须冲洗干净，放置和取出搅拌磁子时应停止搅拌，动作要小心，以免打破玻璃容器；搅拌开始时慢慢旋转调速调节旋钮；如溶液洒落在磁盘上，应立即关闭电源处理，以免溶液渗入电热丝及电机部分。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,20,第三节 仪器的装配与操作,把各种仪器及配件装配成某一装置时，必须注意以下几点。(1)热源的选挥 实验中用得最多的是水浴、油浴、电加热套、沙浴、空气浴。根据需要温度的高低和化合物的特性来决定。一般低于80的用水浴，高于80的用油浴。如果化合物比较稳定，沸点较高，可以用电加热套加热。(2)熟悉装置的仪器和配件。(3)根据实验要求，选择干净合适的仪器，做好装配前的一切准备工作。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,21,第三节 仪器的装配与操作,(4)从安全、整洁、方便和留有余地的要求出发，大致安排台面和确定装配仪器的位置。然后放好台支架，按照一定的要求和顺序，一般是从下到上从左到右，先难后易逐个装配。拆卸时，按照与装配时相反的顺序，逐个拆除。(5)玻璃仪器用铁夹牢固地夹住，不宜太松或太紧。铁夹不能与玻璃直接接触，应套上橡皮管，粘上石棉垫或者用石棉绳包扎起来。需要加热的仪器，应夹住仪器受热最低的位置。冷凝管则应夹中间部位。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,22,第三节 仪器的装配与操作,(6)装配完毕后必须对仪器和装置仔细地进的检查。检查每件仪器和配件是否合乎要求，有无破损；整个装配是否做到正确、整齐、稳妥、严密；再检查安全(包括仪器安全、系统安全和环境安全)注意装置是否与大气相通，不能是封闭体系(除了在压力釜中的反府，剧毒的反应或十分贵重化合物的反应)。经检查确认装置没有问题后方能使用。对于初次做合成实验者应请有经验的人员检查认可后，才可进行实验。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,23,第三节 仪器的装配与操作,精细有机合成实验都是由几组标准的实验装置来完成。下面介绍几种常用装置。(1)回流冷凝装置 很多合成反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行为了避免反应物或溶剂的蒸气逸出，需要使用回流装置，如图24所示。图2。4(a)是可以隔绝潮气的回流装置；(b)是带有吸收反应中生成气体的回流装置；(c)为回流时，可以同时滴加液体的装置。在上述各类回流冷凝装置中，球形冷凝管夹套中的冷却水白下而上流动。可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。在回流加热前，不要忘记在烧瓶内加入几粒沸石以免暴沸。回流时应控制液体蒸气上升不超过两个球为宜。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,24,第三节 仪器的装配与操作,(2)搅拌装置 当反应在均相溶液中进行，一般不用搅拌。但是有很多精细合成反应是在非均相溶液中进行，或反应物之一是逐渐滴加的这种情况需要搅拌。通过搅拌，使反应物各部分迅速均匀地混合，受热均匀，增加反应物之间的接触机会，从而使反应顺利进行达到缩短反应时间、提高产率的目的。常见的搅拌装置如图25所示。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,25,第三节 仪器的装配与操作,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,26,第三节 仪器的装配与操作,蒸馏装置,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,27,第三节 仪器的装配与操作,蒸馏装置,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,28,第三节 仪器的装配与操作,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,29,第三节 仪器的装配与操作,(3)蒸馏装置 分离两种以上沸点相差较大的液体和除去溶剂时，常采用蒸馏的方法来进行。蒸馏装置主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成。主要仪器有蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。图26是最常用的蒸馏装置。(a)是一般用来进行蒸馏的装置。(b)是用于蒸馏沸点在140以上的液体，这时不能用水冷凝，应该使用空气冷凝管冷凝。(c)为蒸馏较大溶剂的装置。由于液体可自筒液漏斗中不断地加入，既可调节滴入和蒸出的速度，又可避免使用较大的蒸馏瓶，使蒸馏连续进行。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,30,第三节 仪器的装配与操作,(4)减压蒸馏装置 当需要蒸馏一些在常压下未到达沸点，即已受热分解、氧化或聚合的液体时，需要使用减压蒸馏装置。图2-7是常用的减压蒸馏装置。整个装置由蒸馏、减压两部分组成。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,31,第三节 仪器的装配与操作,(5)水蒸气蒸馏 图28是常用的水蒸气蒸馏装置。它由水蒸发生器、蒸馏装置组成。水蒸气发生器与蒸馏装置中安装丁一个分液漏斗或一个带橡皮管、夹子的T形管。它们的作用是及时除去冷凝下来的水滴。应注意的是整个系统不能发生阻塞，还应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏装置之间的距离，以减少水蒸气的冷凝和降低它的温度。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,32,第三节 仪器的装配与操作,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,33,第三节 仪器的装配与操作,(6)固体连续抽提装置 固体物质通常是用浸出法或采用脂肪提取器(索氏提取器)进行后处理。脂肪提取器装置如图29所示。它是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯的溶剂所萃取，因而效率较一般溶剂浸出法高。,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,34,第三节 仪器的装配与操作,2023/5/22,有机合成常用仪器装置及操作,35,第三节 仪器的装配与操作,(7)柱色谱 柱色谱(柱上层析)通常用玻璃管中填充表面积很大，经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。常用的有吸附柱色谱和分配柱色谱两类。前者常用氧化铝和硅胶作固定相。在分配柱色谱中以砂胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸附较大量的液体作固定相，支持剂本身不起分离作用。图210是一种常用柱色谱装置。,
