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2023/5/22,第三 章 色谱理论基础与气相色谱法,第一节 色谱法概述,3.1.1 色谱法概述3.1.2 色谱法的特点和分类3.1.3 色谱基本参数与流出曲线的表征,Fundamental of chromatograph theory and gas chromatography,Generalization of chromatography,2023/5/22,3.1.1 色谱法概述,混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年分离叶绿素，色谱原型。色谱法是一种分离技术。混合物分离过程：试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配。一相固定不动，称为固定相。另一相是携带试样混合物流过固定相的流体(气体或液体)，称为流动相。,（动画）,2023/5/22,3.1.2 色谱法的特点和分类,当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。,（动画）,与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。,2023/5/22,2.色谱法分类,(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。,2023/5/22,(2)液相色谱,流动相为液体（也称为淋洗液）。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH的水溶液为流动相。,2023/5/22,(3)其他色谱方法,薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法。,凝胶色谱法：测聚合物相对分子质量分布。超临界流体色谱：CO2流动相。高效毛细管电泳：20世纪90年代快速发展，特别适合生物试样的分析。,2023/5/22,色谱一般结构流程,色谱法分类图示,2023/5/22,3.色谱法的特点,（1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。（2）灵敏度高 可以检测出gg-1(10-6)级甚至ngg-1(10-9)级的物质。（3）分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广 气相色谱：沸点400的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。,2023/5/22,3.1.3 色谱基本参数与流出曲线的表征,1.基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。2.保留值,（1）时间表示的保留值 保留时间(tR)：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；,死时间(tM)：不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间；调整保留时间（tR）：tR=tRtM,（动画）,2023/5/22,（2）用体积表示的保留值,保留体积（VR）：VR=tRqvqv为柱出口处的载气流量，单位：m L/min。死体积（VM）：VM=tM qv 调整保留体积(VR)：V R=VR VM,（动画）,2023/5/22,3.相对保留值r21,组分2与组分1调整保留值之比：r21=tR2/tR1=VR2/VR1,相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。,2023/5/22,4.区域宽度,衡量色谱峰宽度的参数，三种表示方法：（1）标准偏差()：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度 Y1/2=2.354。（3）峰底宽(Wb)：Wb=4。,2023/5/22,选择内容：,结束,3.1 色谱法概述 3.2 色谱理论基础 3.3 气相色谱仪 3.4 气相色谱分离与操作条件的选择 3.5 色谱定性与定量方法 3.6 气相色谱法的应用技术,