jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程.docx

无极材料测试技术课程作业专业：2011级材料物理与化学 姓名：王洪达 学号：2011020204 作业要求：对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其 平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。1. 物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。1.1.数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软 件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。*母- +* II-3.il-|=上口点1 omr 一| w-msaI冬e，£；e妇强r|Ht£|GEP|hpt|m |心 imiTffr珂阀日O - u "§ m| m -q 土 也从 维:&顷.|订城ZITh io- ;- ' r j Lr : ： jj: = ;. Xn. : V . :"Ps - Ha. Fl I«l4il|.-hiii Ldr Akm AnaTiFCT Cfsfaaii Vhw Hrip |Pnrx Erwiv A»n HiduIr<»m&A TmILm- - Llfuii Off iMmigWtri职rinixv.i i匾mi3i回曷冒q疝i仲r±M膏星一£图1-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图1.2.初步物相检索右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类 型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“ OK”开始检索，得到 的检索结果见图1-3。从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个： CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3 （图 1-3 ）、CaB6O10 - 5H2O （图 1-4a ）、Ca2.62Al9,Si26.2O72H4,6 (图 l-4b)和 C20H20N16O8S4Th (图 l-4c)。其中刖 三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没 有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者 其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样 品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10 -5H2O或者两者 的混合物。Phase ID - &earch/Match «S/M* Advanced Exclusion HitsSubfiles to Search: (Klnconnplete)H Pharmaceutical 65/1764ICSD Pa Items 89/5 263&k。ICSD Mineral89/78721 5 Star Pallerri6521 4936 -Calculated 65/1410.GeneralHelpDeleted Cards (65/179)Perform Single Phase S/MPreferred Orientation 5/MIT Autorndtic Matching Line黄Use Chemistry L Fluorescent Data 三IChemistry.G43O-AffSearch Fcig on: Major PhasesMinor Phas&js " T race Phase(s) L Zoom Window C Painted PeakfsJp Erase Existing Hits Promote Hits 2EUrit Cell Color Filterformula Wise Filter* G430-A顷 | _QK | Cane：已l图1-2初步物相检索条件设定宜 E-ft, 8rdi制il+ Diiptay - £ii:FI«：.Ib号an*. C-gaiia Mwih Infrln. ConrnKn *waia DCED P«*M!ni. Eta* Pwte (54的占|1】d日必五划蚓厦1国爪也.回11兰同-0»01独网仙1面11硕&阪瓦 妃页面瓯 I a oi,:，nri-T_di k!L Ei,土 S4bMCAU一，山"矍免，函住OEtelto 13H HaHH 阍鼻O匚 做皿5|土3曰*曲C即神 E半g灸 小n|I . I n H MC0W5hMJ；VliOitCju!UWXdS-2E.D4C751516匚KH3FIHB513?DIHI寿lltW耕印W5_UZ+DS!4Jq&IlirJXLH任gU2+LH i盼Sg1<2+Ci l晚OS4!iLO»fcM7ISE+DO-ITS呻&州壬帕l?.l+CWI393心i HL岷HMH漏血mgs阿 mmoal四 w 凛 TID为如5171#寿侄曲53哇1 #11z皿摆皿鼠心I倒 tWisi P1RJ_：簧函S胡Hilm F竺I -J ? nL L G I 旧£>4I9JV IlJXXi 1 金加鼠境! g低郴 2 洎格ii fiS 4 匝拿迥* b HflET 11UD il 1Z7T 泮5 Z|Cir-；iijtai|富ml# -IfflRe 1l3£心小印龄41h aj ? & g堂Q 3 1D -ai££! I.KKI图1-4初步检索结果1.3 .限定条件的物相检索初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5 所示。检索结果见图1-6。通过限定条件检索，发现 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3 与 CaB6O10 -5H2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3 的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强 峰)有很小偏离，而CaB6O10 - 5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿 物），因此，样品主晶相中一定含有CaB6O105H2O，可能有 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物， 则无法做出类似判断。CaB6O10 - 5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片 在附件中。k 阮血g*汩豚1啪) 呻 ICS口 Pdllems |852£j V IC5D M鬲小|日17日 v Pdlleins |G5/1491 叵叫叫丽d随小1旧SsaiGhFiMjsm Mqai Ph&M(a 广kitioi卬翊>1 r Tg膈制 广 Zo:-m WndnM C 口洒fed Pm的|Peilairi Sine Fhaw 5rMPiElEiedOienlaiDn 5M17 前EmaiicM耻hh。Use EhefnslipIII” -i i L -i-Ei-sk- EbiAnQ H此G43M.cffr PrcmnnteHfcl 国jjpfc 匚el | Coki Filer寻 gnenial呼Fumuh I 地iscFitei |二| Saue Rasef DK C»J段.Cwrit Chemt'-j-jFilte图1-5限定条件物相检索前的条件设定JJLil:FIIdm-ji:Dargang Oriia. 1 - jD PrH： I Z| 5|麾m2SW：脉 1UM4JJ am111 %1 1DM "CM：， I J4 昼1."1山 _ -履5C函II的E|共，匚IgO顷f.-D +am| Frw| I i? Pri I h».| till I E：； znfl d'jji AH J»：f rih>fCT&mm -一 一I2 1E- IZkD t5M?19 + C 3*!?®3 掺十知扁响 醐 1$.做 F.瓣 2 Hy&hxruiHllHLC14itKm L±oas-艮：DBiSLiii45的1Wi anoP?I21?I nm11.472山敏1LDE13si +ctz蹈51banlaBi!gsFm细皿Mi史u.iu.mgSflS DFK-IS?l<11GH皿口心#3§1±wa与图1-6经过限定元素后得到的分析结果2. 平均晶粒尺寸计算Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来 计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择Constant FWHM选项作为半高宽补正。2.1. 数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图 （图 2-1）。UZ3h§ IH43UAI.Q1 :fai ScJ fur如 tli/JO 如/冏FMWE拉可b， -Hndr 七parr IktdOO - 4- ； * i II3II-FdM PrfBF. UR<心dM 妙 l&£t 2-TWI- 'hM F ：l TF '. 了 1 JT3 .> -； lD&BFF=± ib 但q 商 ti一£ +呻 *蚱Edn nim Anav Kara” FCT CpEDii Vm lMpBC*H： 5.ftW.limift!aiWWk!lRMmS皿旧JI史旦 Er 门命1 冲 C g Tcdh. - CimrOff MircH-Mrin-ml« # g涂| , Lujjj 土 卅因.Y灯上HF.阿E糜网如隔： &图2-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图2.2. 物相检索£ Sa-LMvUfli- DHhf 号由H<|国&队ZTrt 5*4*1*<加 lC 日尸 土由七 P一unM牡utlMz.I rJH I U I U t Kt 3 I tt>3 I PS' I III IID I K. I iv*i twx-口 E4 h口 WvMwi Dwk* 呻"切 ¥ EnuirwfcniC lM(xfaw> Md«!« M.口 BivvSshn EiMvHpW.<1 irlwlnl x| p| j| i | r| bj j hwrti PjlffliffWXiCfa-eej CWKMiKirhI沁12呻甲仁 lX30«< CibH«OMl? y皿i团UwKlijl1 耳13t，r.li;5.， n H .M n- _u G o o rt- A _ 矗盖E卷蚩 邀累普网i (iiy nm i 甘 PE顿HI ijmw 知：1£ 独 1F*1 6TS >3iK IfiH 】的 甘hh*« AJ鼻 1WWt?她 I.0WC哥 QXK 1O0W 412 M 仔I I? uw iotra 11 .=n h»rsi51顿取I.Q0W IM 丞尚 fi? 4I2» ittW tl? 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Q«K si aos“。懂IHH 1 的 IMS I.(W 1ODW 412 iin» ii.li I.Q0W M 1(£H< Lli* dnup竺世IPrKnS| 成曲 P I由八1791时IT珅62W6 KiI2M35Kinn 2iuSiIE4r*J6g16 E?!2S?+ 81*2=2Met?Hiro i527?弓祉 wj=a" .jnr a - Tnn qy 此瑚g 1E1E? il J» IH 知niHm-Hidi图3-2初步检索得到的检索结果3.3.扣除背底、K 2a2点击检索结果界面左上角*'键，退回主界面，点击取，键显示已有背 底（图3-3），再次点击奥键扣除背底与Ka2 （图3-4）。图3-3显示已有的背底3.4.平滑曲线点击应-键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。hh Edn *ik>nFCT Cpiim Mm l-Wp | "h Pnrr Emv A»n Htdv 3re lE4m(Q|Q_+|* i t|fj I ：页HI 1 5 Eq R 0 邮Ji理"1顷甫乎 竺吃 己心虹wi 沛Hts/sp |hif阡I |H叫H口 |sa BT血. uleff£ "'邱 gw*图3-5平滑后的XRD图3.5. 标注衍射指数，选区拟合点击主界面右下角的键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然 后对XRD图进行选区拟合，结果如图3-7所示。心响 i?fik Ed* nkvn AhiK-siPtf Cpliaii Uim 由p I Prirt Eiwiv A»n HidvZe-hti。尊|+| *1 = #1 ' - _?j| b |僧. 33i心茹D.'hidpjii 疝3 2r-S4 0tl 心 Cm i-iOi MWi图3-7选区拟合结果3.6.计算晶胞参数点击工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对话框，直接得到计算结果（如图3-8所示）。.r-U1 t-lr.art re Co-nsTsit;on ,= nJT/1il!er Indies? - DIN20095S4.txtT1WId$6 :| Rrinl | Cop £wparl jCleai蚩戏 11 NewLattice Calculdtion|上|J|Monoclhic 二11J9.7Q310.昭1 3 52!?191092 B1672 6 5396F0-15.3135.59971Li11G.5015.3G79-111_|17.320151133021rP HigTsr-Ordsi Rsaks"SD VobesAverage： Laltbe ConslHelp ； AppJ坎-10 976916.32436.5742P HkJa&7 =|90 091.01 Internal Standard d=O.COJO 2TC|- |QU2T(U|pj d图3-8晶胞参数计算结果计算结果表明：CaB6O10 - 5H2O的平均晶格参数为a=10.9769A , b=16.5742 , c=6.5742 ； «=90°,。=91°,产90°。检索得到的 CaB6O10 5H2O 标准PDF卡片中的晶胞参数为 a=11.03A, b=16.4 , c=6.577 ； «=90°, 片91.33°,尸90°。两者相比，相差不大。通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB6O10 -5H2O X射线衍射图如图3-9所示，由于峰位密集程度较高，且部分衍射峰很低，图中只标 注了 40。以前的部分主要衍射峰的衍射指数。102030402CaB O - 5H O6 102506070图3-9 CaB6O - 5H2O样品XRD衍射图