4-陶瓷材料的介电常数的测定 - 副本.docx

实验三 陶瓷材料的介电温度特性的测定高介电材料具有十分广阔的市场，因其在电气电子、IT、电力等领域的重要应用一直是 各国科学材料研究与开发的热点。对于材料的介电的测试与评价，是一项重要的实验和科研 技能。一、实验目的（1）了解介电测试系统的基本原理，掌握材料介电常数的基本知识。（2）学会陶瓷材料电极的制备方法。（3）掌握测量材料的介电温谱的方法。（4）掌握高介电材料的介电性质和温度及频率之间的关系。二、实验原理1. 介电常数的测量原理(3.1)如图3.1所示，一面积为S、间距为d的平行板电容 器，极板间为真空，其电容为C。电介质在恒定电场（直 流电场）作用下，两极板间的电压为Uq0极板上的电荷为：撤去电源，维持极板上Q不变；并在两极板间充满均匀的各向同性的电介质。则实验（3.2）（3.3）电介质的电容率。测得充满电介质的平行板电容器的电容为：C = 8 C C = Q = 8 Q = 8 C r 0U r U r 008 r -电介质的相对电容率；8 0 -真空电容率；8 = 8 08由于 U= -0，E = 0，则 080 dE = U = % =勺（3.4）d & d &充满电介质后，平行板电容器的电场强度为原来的1/8倍。电容器的电容不仅依赖于电r容器的形状，还与极板间电介质的电容率有关。因此，介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场，原外加电场（真空中）与最终介 质中电场比值即为介电常数（permittivity），又称电容率.。如果有高介电常数的材料放在电 场中，场的强度会在电介质内有可观的下降。极板间的电压越大，电场强度越大。当电场强度增大到某一最大值Eb时，电介质分子 发生电离，从而使电介质失去绝缘性，这时电介质被击穿。电介质能承受的最大电场强度 Eb，称为电介质的击穿场度。（3.5）在外加电压下，电介质中一部分电能转换为热能的现象，称为介质损耗。一般来说，电 介质都有微弱的导电性，因产生漏电流而引起的能量损耗是较小的。主要的介质损耗是高频 交变电压作用下，高频外电场使电介质反复极化的过程中发生的。频率越高，发热越显著。如果剧烈发热，将使电介质丧失绝缘性能并引起破坏。£ =£ '+沱"在交流电场下，介电常数表示成虚数形式:（3.6）我们把介电常数虚数部分和实数部分的比值定义为介电损耗因子（dissipation lossfactor)0£"（3.7）tan 8 = 一£'大多数陶瓷材料具有较低的介电损耗因子，这是由于它的高绝缘性能阻止电能转化为热 能的损耗。2. 钛酸钡陶瓷的结构和介电性质BaTiO3陶瓷是具有最高室温介电常数的简单化合物，在室温具有四方结构（tetragonal），属于ABO3型钙钛矿（perovskite）结构。图3.2为理想的立方钙钛矿结构。图3.2 （a）为 个BaTiO3晶胞，B位的Ti4+离子由6个。2-离子包围，组成TiO6正八面体；图3.2（b）显示 出TiO6八面体的重复排列构成钙钛矿结构的骨架。可以认为A位的Ba2+离子位于骨架的间 隙位置。(a)(b)图3.2理想的立方钙钛矿结构。OOBTiABaBaTiO3陶瓷随温度的变化经过三种相变：一般在125 °C以上是立方相(cubic)，可由图 3.2表示；125 C至-7 C之间为四方相(tetragonal )； -7 C至-90 C之间为正交相 (orthorhombic)； -90 C以下为菱方相(rhombohedral)。在加热或降温的过程中有轻微几度 的差别(相变的迟滞效应)。对于室温的四方BaTiO3陶瓷，Ca轴比率大于1,当高于125 C 时，转变为理想的立方钙钛矿结构。钛酸钡是具有最高介电常数的简单化合物，统治性地用作高介电电容器材料，室温介电 常数大约1600。伴随着结构相变，在每个相变温度附近出现介电峰。其中居里峰(即立方 四方相变点)的介电常数最高，大约10000左右。图3.3表示BaTiO3陶瓷的相对介电常数图3.3 BaTiO陶瓷的相对介电常数和介电损耗因子随温度的变化规律。式中T为距离温度，T0为居里-外斯温度。C对于BaTiO3陶瓷，在顺电的立方相，即温度高于居里温度TC时，相对介电常数气遵循 居里-外斯定律(Curie-Weiss law)。£ - Cw(for T > T)(3.8)r T - T00这里 CW 是居里常数(Curie constant)， T0 是居里-外斯温度(Curie-Weiss temperature)0 T0 由外延1/£r(T) - 0决定。3. 常用介电指标基于美国电子工业协会(EIA)的标准，比较常用的三种介电指标如下：(1) Y5V指标：在-30 °C到85 °C的温度范围内，相对介电常数值与室温的介电常数相比 不超过+22 %到-82 %的范围。(2) Z5U指标：在10 C到85 C的温度范围内，相对介电常数值与室温的介电常数相比 不超过+22 %到-56 %的范围。(3) X5R指标：在-55C到+85 C的温度范围内，相对介电常数值与室温的介电常数相比 不超过±15 %的范围。(4) X7R指标：在-55 C到+125 C的温度范围内，相对介电常数值与室温的介电常数相 比不超过±15 %的范围。三、实验仪器与设备M126096介电测试系统(由程序温度控制器(AI808P)(厦门宇电自动化科技有限公司)、PM6306可程序化自动RCL表(Fluke公司，美国)、M126096-1控温样品池组成、液氮四、实验内容与步骤钛酸钡(BaTiO3)陶瓷的介电谱图的测量。测量条件：测量频率：1 kHz；测量电压：1 V；温度范围：-60 °C - 200 °C；升温速率：2 °C /min；(1) 启动计算机，双击桌面上“DeTemp2008.exe”图标，启动介电温谱测试系统。a. 输入样品的信息(面积和厚度)；点击【计算】，计算空电容C0的数值；点击【确认 输入】。b. 点击【测量】菜单下的【介电温度特性】。(2) 打开样品室盖，将待测电容器接入样品室被测端钮，确定接触良好后将样品室盖好。(3) 设置介电温谱测试程序：a. 点击介电温度特性窗口中的【编辑温度程序】，则自动打开AI8108P温度程序编 写窗体。b. 点击【从仪表调入】，调入仪表中现存的温度程序，在表格中显示每段的“开始温度”、 “段时间”、“速率”和“结束温度”。c. 可以选中某一段进行修改，在设置窗口中显示该段的开始温度、结束温度、段 时间和速率，除第一段外，开始温度不可修改，在相应的文本框中进行修改， 完成后点击【修改段】完成段数据的输入.d. 点击【写入仪表】，把参数写入AI808P温度控制器。e. 点击【返回主程序】，返回介电测量主程序；如要退出整个程序，点击【退出测量整 个测量程序】，或者关闭编辑程序窗口。（4）检查Fluke公司的PM6306 RCL表面板上的数显器，查看所显示的电路是否是通路， 观察电容及介电损耗（2）是否正常。如果D < 5 %，则正常，可进行测量。（5）打开液氮注入口，插上液氮漏斗。将液氮顺漏斗注入样品室的储备瓶内，待样品室 液位指示灯的蓝灯亮，必须停止注入。打开控制器面板上的【蒸发器控制】开关，则将样品 室逐渐降温至-60 °C （大约80分钟）。（6）开始测量：a. 点击介电温度特性窗口中的【开始测量】。b. 如温度程序已编制好，可以按AI808P面板上的【RUN】键5秒，开始程序升温，并 打开【加热器控制】开关（拨上档），仪器自动记录介电温度特性数据。c. 设定的温度程序完成后，点击【结束测量】，程序提示输入文件名，保存测量数据。d. 测量结束后，点击文件菜单下的【退出】，退出测量程序。e. 如出现异常，需要关闭程序温度时，按AI808P的【STOP】键数秒，结束温度程序。f. 如果中途出现故障程序被迫中断，请将C：盘根目录的“CDT.tmp”文件备份，然后 重新启动【介电测量程序】，点击【异常中断继续】继续测量。五、实验数据与处理1. 用计算机画出以Ti为体心的晶胞的四方钛酸钡（BaTiO3）的结构图，打印出来。2. 在Sma4Win软件中作介电常数（y轴）-温度（x轴）关系图，再粘贴在Word中处 理，在图中标明立方-四方（居里温度）、四方-正交相变点，并打印出来。3. 用居里-外斯定律拟合居里温度以上（立方相）的介电常数倒数-温度关系，计算居里-外斯温度（T0）值。六、注意事项1. 介电常数测量时，一定注意将电压调小至0.01 MV/m,切记勿在高压下测量。2. 注入液氮时，注意安全，避免冻伤。七、思考题1. 四方钛酸钡具有怎样的结构？2. 钛酸钡的介电常数随温度怎样变化？