《检验实训配方》PPT课件.ppt

,实训内容：,化妆品配方,洗洁精制作配方,雪花膏,乳化型洁面乳,甘宝素、EDTA-2Na、柠檬酸山梨醇、水，加热至80度溶解于100ML烧杯组分A,取50ml烧杯，加入AES、K12A，混合均匀，组分B,取50ml烧杯，加入6501、CAB-35、瓜尔胶、乳化硅油加热溶解，组分C,B加入A中，继续搅拌，加入组分C，冷却至50度下，加入香精、防腐剂凯松，搅拌至40度，静置消泡,香波生产工艺,甘油、尿囊素、尼泊金甲酯、薄荷脑，搅拌溶解100ml烧杯，加热至80度，保温灭菌，为组分A,K12、少量水，加热搅拌溶解，至60度，为组分B,白油、乳化硅油、16、18醇、硬脂酸、IPP、羊毛脂、尼泊金丙脂，加热溶解于50ml烧杯，加热至85度，为组分C,C加入组分A中，搅拌消泡，冷却至60度，加入组分B却至50度下，加香精，搅拌至40度，静置，消泡,护手霜生产工艺,冷烫液中氨的测定,用碘量法测定硫代乙醇酸铵的含量 原理：碘可以将硫化乙醇酸还原为二硫代醇酸：2HSCH2COOH+I2 HOOCCH2SSCH2COOH+2HI因此，可以用碘量法来测定产物中硫代乙醇酸铵的含量。,分析步骤,准确量取12毫升待测溶液置于250毫升的锥形瓶中，加20毫升蒸馏水，摇匀后再加23滴甲基红指示剂。在此溶液中滴加1：3的盐酸溶液，直到溶液由黄色转为红色为止。在变红的溶液中加23滴0.5%的淀粉溶液后摇匀。然后用标准碘溶液滴定到溶液由红色转为紫蓝色为止。记下所耗用标准碘溶液的毫升数。,计算,硫代乙醇酸铵(%)=(NV109.1)/(1000W)100%式中 V滴定消耗的碘标准溶液的体积（ml）；N为标准碘溶液的当量浓度（mol/l）；W被测样品量(ml)；109.1硫代乙醇酸铵的当量。,分析结果,硫代乙醇酸铵水溶液（ml）为标准碘溶液的当量浓度（mol/l）被测样品量(ml)滴定消耗的碘标准溶液的体积（ml）硫代乙醇酸铵(%),生活饮用水卫生标准 检验方法（GB/T5750-2006）,水质指标测定,水质指标测定包括多方面的内容，包括物理性质和化学性质的测定等。现在就化学性质的测定做简要介绍。大致可以分为三个方面的内容。即：无机物指标的测定有机污染指标的测定放射性及放射性核素的测定,一、无机物指标的测定,（一）悬浮固体物和溶解固形物的测定用某种过滤材料分离出来的固形物为悬浮固形物，按国家标准采用G4玻璃过滤器（孔径为34m）为过滤材料。将一定体积水样过滤，烘至恒重，称量后计算出悬浮固体物含量。取一定体积滤液蒸发、干燥至恒重，称量后计算出溶解固形物含量。,1.悬浮固体物的测定 取水样5001000ml,徐徐注入过滤器，并用水力抽气器抽滤。将最初200ml滤液重复过滤一次，滤液应保留，作其他分析用。过滤完水样后，用蒸馏水洗量水容器和过滤器数次，再将玻璃过滤器置于105110烘箱中烘1h。取出放入干燥器，冷却至室温时称量。再烘干30min后称量，直至恒重。由所测得质量计算出水样的悬浮固体物含量。,2溶解固形物的测定 取一定体积上述滤液(水样体积应使蒸干后溶解固形物质量为100mg左右),逐次注入已经烘干至恒重(G2)的蒸发皿中,在水浴中蒸干.置入105110烘箱中烘2h,取出在干燥器中冷却至室温,称量.直到恒重记下质量,并由此计算水样的溶解固形伍的质量,（二）PH值,水的PH值的测定常用电极法，即直接用经校正过的酸度剂直接测定,（三）硬度,水的硬度为水中Ca2+、Mg2+、Mg2+、Fe2+等高价金属离子含量。测定水的总硬度一般采用络合滴定法，在PH=10条件下，以铬黑T（或酸性铬黑K萘酚绿）作指示剂，直接用EDTA标液滴定水中Ca2+、Mg2+含量。如果将所取水样预先加热煮沸，然后分取清液按上法滴定，所得结果为水的永久硬度。总硬度与永久硬度之差为暂时硬度。,（四）碱度,水的碱度是指水中那些能接受质子的物质含量，主要有氢氧根、重碳酸根、磷酸盐、磷酸氢盐等物质，选用适当指示剂，可以用强酸标准液溶液对它们进行滴定。碱度一般分为酚酞碱度和甲基橙碱度（总碱度）以下以CO32-为例进行说明：,1.酚酞碱度是以酚酞为指示剂，用酸标准溶液滴定后计算所测得的含量，记作P，滴定反应终点（酚酞变色点），PH=8.3。滴定中发生以下反应：CO32-+H+=HCO3-酚酞变色时，CO2-几乎全部生成HCO3-。,2.酚酞后碱度 是在酚酞变色后再以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液继续滴定,计算所测得的含量,记作M。滴定终点PH=4.2（甲基橙变色点）,滴定在原来基础上发生下列反应：HCO-+H+=H2CO3=H2O+CO2甲基橙变色时，HCO-全部反应完毕。3总碱度H=P+M,（五）酸度,水的酸度是指水中那些能放出质子的物质的含量，主要是游离二氧化碳（在水中以H2CO3形式存在）、HCO-、HPO4-、有机酸等。其测定方法为，选用酚酞为指示剂；用强碱标准溶液来对他们滴定。,（六）氯化物,氯化物的测定常用银量法，即在PH=7左右的中性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定。铬酸钾与稍过量的硝酸银作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色即为滴定中点。计量点时，游离的Ag+浓度为c(Ag+)=c(Cl-)=1.8*10-5(mol/L)此时，CrO42-的浓度应为c(CrO42-)=1.5*10-2(mol/L),由于K2CrO4显黄色,影响终点观察,实际测定时浓度应略低些。先用1：1硝酸溶液洗涤G4玻璃过滤器，再用蒸馏水洗净，置于105110烘箱中烘干1h。放在干燥器内冷却至室温，称至恒重，记下过滤器G2质量(mg)。,（七）溶解氧,（1）碱性条件下，Mn2+生成Mn（OH）2白色沉淀 水中溶解氧常用碘量法测定，其原理是水中溶解氧在碱性条件下定量氧化为和，而和又定量氧化为，用硫代硫酸钠滴定所生成的，即可求出水中溶解氧的含量。反应过成如下：Mn2+2OH-=Mn（OH）2（2）水中溶解氧与Mn（OH 2Mn（OH）2+O22H2MnO3）2作用生成Mn（）和Mn（）,（八）硫酸盐和亚硫酸盐,硫酸盐的测定有重量法和铬酸钡光度法。重量法即为硫酸钡沉淀的重量法。铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。,亚硫酸钠的测定，用碘酸钾-碘化钾标准溶液在酸性条件下滴定亚硫酸钠。淀粉溶液为指示剂，蓝色出现为终点。在酸性条件下，碘酸钾与碘化钾作用，定量生成I2。IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2与SO32发生定量反应I2+SO32-+H2O=2I-+SO2-+2H+与的定量关系为n（SO32-）=1/3n（IO3-）,（九）磷酸盐,测定锅水中磷酸盐含量主要采用磷钒钼黄分光光度法。在0.6mol/L的酸度下,磷酸盐、钼酸盐和偏钒酸盐作用生成黄色的磷钒钼酸H3PO4+22（NH4）2MoO4+2NH4VO2+23H2SO4P2O5V2O522MoO3+23（NH4）SO4+26H2O磷钒钼酸的最大吸收波长为335nm,为方便起见一般测定时在420nm波长下测定。,二BOD5、有机污染指标的测定,化学需氧量五日生化需氧量,化学需氧量化学需氧量（化学耗氧量），是指在一定条件下，水中易被强化学氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧的量。由化学耗氧量的测定过程可见化学耗氧量主要是水中还原性有机物的含量。所以化学耗氧量是水体被某些有机物污染的标志之一。,（二）五日生化需氧量,五日生化需氧量（BOD）为规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧（以质量浓度表示）。所谓规定条件就是为了结果可比性而规定于（201）条件 下培养五日，并规定为五日生化需氧量（BOD5）BOD5的测定原理是，将水样注满培养瓶，塞好后应不透气，将瓶置于恒温（201）条件下培养5d。测定培养前后水样中溶解氧的浓度，由两者之差可计算出每升水消耗溶解氧的质量，即BOD5,检验指标与检验方法的修订,饮用水中微生物指标,谢谢！,