ki沥青及沥青混合料试验指导书.doc

沥青及沥青混合料试验指导书目 录第一章 沥青材料试验1一、沥青试样准备方法1二、沥青密度与相对密度试验3三、沥青针入度试验6四、沥青延度试验10五、沥青软化点试验(环球法)13六、沥青溶解度试验15七、沥青薄膜加热试验17八、沥青蜡含量试验(蒸馏法)19九、沥青与粗集料的粘附性试验25十、沥青动力粘度试验27十一、乳化沥青蒸发残留物含量试验29十二、乳化沥青筛上剩余量试验30十三、沥青弹性恢复试验32第二章 沥青混合料试验34一、沥青混合料取样法34二、沥青混合料试件制作方法37三、压实沥青混合料密度试验42四、沥青混合料马歇尔稳定度试验50五、沥青混合料车辙试验53六、沥青混合料弯曲试验56七、沥青混合料劈裂试验59八、沥青混合料中沥青含量试验63九、沥青混合料的矿料级配检验方法69十、沥青混合料冻融劈裂试验70十一、沥青混合料渗水试验72十二、沥青混合料谢伦堡沥青析漏试验74十三、沥青混合料肯塔堡飞散试验75十四、乳化沥青稀浆封层混合料稠度试验76十五、乳化沥青稀浆封层混合料湿轮磨耗试验78十六、乳化沥青稀浆封层混合料初凝时间试验79十七、乳化沥青稀浆封层混合料碾压试验80第一章 沥青材料试验一、沥青试样准备方法1、目的与适用范围（1） 试验目的：通过规范的试样制备方法，为沥青的各项试验作准备，以确保试验结果的代表性和准确性。（2）适用于粘稠道路石油沥青、煤沥青等需要加热后才能进行试验的沥青样品，按此方法准备的沥青供立即在试验室进行各项试验使用。每个样品的数量根据需要决定，常规测定宜不少于1.5kg。（3）也适用于在试验室按照乳化沥青中沥青、乳化剂、水及外加剂的比例制备乳液的试样进行各项性能测试使用。每个样品的数量根据需要决定，常规测定宜不少于600g。2、仪具与材料（1）烘箱：200，装有温度调节器。（2）加热炉具：电炉或其它燃气炉(丙烷石油气、天然气)。（3）石棉垫：不小于炉具加热面积。（4）滤筛：筛孔孔径0.6mm。（5）沥青盛样器皿：金属锅或瓷坩埚（6）乳化剂。（7）烧杯：1 000mL。（8）温度计：0100及200，分度为0.1。（9）天平：称量2 000 g，感量不大于1 g；称量100 g，感量不大于0.1 g。（10）其它：玻璃棒、溶剂、洗油、棉纱等。3、试验方法与步骤热沥青试样制备（1）将装有试样的盛样器带盖放入温烘箱中，当石油沥青试样中含有水分时，烘箱温度80右，加热至沥青全部熔化后供脱水用。当石油沥青中无水分时，烘箱温度宜为软化点温度以上90，通常为135左右。对取来的沥青试样不得直接采用电炉或煤气炉明火加热。（2）当石油沥青试样中含有水分时，将盛样器皿放在可控温的砂浴、油浴、电热套上加热脱水，不得已采用电炉、煤气炉加热脱水时必须加放石棉垫。时间不超过30min，并用玻璃棒轻轻搅拌，防止局部过热。在沥青温度不超过100的条件下，仔细脱水至无泡沫为止，最后的加热温度不超过软化点以上100(石油沥青)或50(煤沥青)。（3）将盛样器中的沥青通过0.6mm的滤筛过滤，不等冷却立即一次灌入各项试验的模具中。根据需要也可将试样分装入擦拭干净并干燥的一个或数个沥青盛样器皿中，数量应满足一批试验项目所需的沥青样品并有富余。（4）在沥青灌模过程中如温度下降可放入烘箱中适当加热，试样冷却后反复加热的次数不得超过2次，以防沥青老化影响试验结果。注意在沥青灌模时不得反复搅动沥青，应避免混进气泡。（5）灌模剩余的沥青应立即清洗干净，不得重复使用。乳化沥青试样制备（1）将按规范规定的沥青取样法取有乳化沥青的盛样器适当晃动使试样上下均匀，试样数量较少时，宜将盛样器上下倒置数次，使上下均匀。（2）将试样倒出要求数量，装入盛样器皿或烧杯中，供试验使用。（3）当乳化沥青在试验室自行配制时，可按下列步骤进行：1）按上述方法准备热沥青试样。2）根据所需制备的沥青乳液质量及沥青、乳化剂、水的比例计算各种材料的数量。a 沥青用量按式（）计算。（1）式中： 所需的沥青质量，g；乳液总质量，g；乳液中沥青含量，。b 乳化剂用量按式(2)计算。（2）式中：乳化剂用量，g；乳液中乳化剂的含量，；乳化剂浓度(乳化剂中有效成分含量，c 水的用量按式(3)计算。式中：配制乳液所需水的质量，g。3)称取所需的乳化剂量放入1 000mL，烧杯中。4)向盛有乳化剂的烧杯中加入所需的水(扣除乳化剂中所含水的质量)。5)将烧杯放到电炉上加热并不断搅拌，直到乳化剂完全溶解，如需调节pH值时可加入适量的外加剂，将溶液加热到4060。6)在容器中称取准备好的沥青并加热到120150。7)开动乳化机，用热水先把乳化机预热几分钟，然后把热水排净。8)将预热的乳化剂倒入乳化机中，随即将预热的沥青徐徐倒入，待全部沥青乳液在机中循环lmin后放出，进行各项试验或密封保存。二、沥青密度与相对密度试验1、目的与适用范围利用比重瓶测定各种沥青材料的密度与相对密度，为沥青混合料配合比设计和沥青原材料质量与体积之间的换算提供必要的参数。非经注明，测定沥青密度的标准温度为15。沥青与水的相对密度是指25相同温度下的密度之比。本方法可以测定15密度，换算得相对密度(25/25)；也可以测定相对密度(25/25)，换算求得密度(15)。二者之间可由下式换算：沥青与水的相对密度（25/25）沥青的密度（15）×0.996注：对液体石油沥青，也可以采用适宜的液体比重计测定密度或相对密度。2、仪具与材料（1）比重瓶：玻璃制，瓶塞下部与瓶口须经仔细研磨。瓶塞中间有一个垂直孔，其下部为凹形，以便由孔中排除空气。比重瓶的容积为20mL30mL，质量不超过40g，形状和尺寸如图1。（2）恒温水槽：控温的准确度为0.1。（3）烘箱：200，装有温度自动调节器。（4）天平：感量不大于1mg。（5）滤筛：0.6mm、2.36mm各一个。（6）温度计：050，分度为0.1。（7）烧杯：600mL800mL。（8）真空干燥器。（9）洗液：玻璃仪器清洗液，三氯乙烯(分析纯)等。（10）蒸馏水(或去离子水)。（11）表面活性剂：洗衣粉(或洗洁精)。（12）其它：软布、滤纸等。3、方法与步骤（1）用洗液、水、蒸馏水先后仔细洗涤比重瓶，然后烘干称其质量()，准确至lmg。 （2）将盛有新煮沸并冷却的蒸馏水的烧杯浸入恒温水槽中一同保温，在烧杯中插入温度计，水的深度必须超过比重瓶顶部40mm以上。调控温度，使恒温水槽及烧杯中的蒸馏水达至规定的试验温度±0.1。 （3）将比重瓶及瓶塞放人恒温水槽中，烧杯底浸没水中的深度应不少于l00mm，烧杯口露出水面，并用夹具将其固牢。待烧杯中水温再次达至规定温度后并保温30min后，将瓶塞塞入瓶口，使多余的水由瓶塞上的毛细孔中挤出。注意，比重瓶内不得有气泡。将烧杯从水槽中取出，再从烧杯中取出比重瓶，立即用干净软布将瓶塞顶部擦拭一次，再迅速擦干比重瓶外面的水分，称其质量()，准确至lmg。注意瓶塞顶部只能擦拭一次，即使由于膨胀瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。以作为试验温度时比重瓶的水值。（4）液体沥青试样的试验步骤：将试样过筛(0.6mm)后注入干燥比重瓶中至满，注意不要混入气泡。将盛有试样的比重瓶及瓶塞移人恒温水槽(测定温度±0.1)内盛有水的烧杯中，水面应在瓶口下约40mm。注意勿使水浸入瓶内。从烧杯内的水温达到要求的温度后起算保温30min后，将瓶塞塞上，使多余的试样由瓶塞的毛细孔中挤出。仔细用蘸有三氯乙烯的棉花擦净孔口挤出的试样，并注意保持孔中充满试样。从水中取出比重瓶，立即用干净软布仔细地擦去瓶外的水分或粘附的试样(注意不得再揩孔口)后，称其质量()，准确至lmg。（5）粘稠沥青试样的试验步骤：沥青的加热温度不高于估计软化点以上100(石油沥青)或50(煤沥青)，仔细注入比重瓶中，约至2/3高度。注意勿使试样粘附瓶口或上方瓶壁，并防止混入气泡。将盛有试样的比重瓶，移入干燥器中，在室温下冷却不少于1h，连同瓶塞称其质量()，准确至lmg。从水槽中取出盛有蒸馏水的烧杯，将蒸馏水注入比重瓶，再放人烧杯中(瓶塞也放进烧杯中)，然后把烧杯放回已达试验温度的恒温水槽中，从烧杯中的水温达到规定温度时起算保温30min后，使比重瓶中气泡上升到水面，用细针挑除。保温至水的体积不再变化为止。待确认比重瓶已经恒温且无气泡后，再用保温在规定温度水中的瓶塞塞紧，使多余的水从塞孔中溢出，此时应注意不得带入气泡。保温30min后，取出比重瓶，按前述方法迅速揩干瓶外水分后称其质量()，准确至lmg。（6）固体沥青试样的试验步骤：试验前，如试样表面潮湿，可用干燥、清洁的空气吹干，或置50烘箱中烘干。将50gl00g试样打碎，过0.6mm及2.36mm筛。取0.6mm2.36mm的粉碎试样不少于5g放入清洁、干燥的比重瓶中，塞紧瓶塞后称其质量()，准确至lmg。取下瓶塞，将恒温水槽内烧杯中的蒸馏水注入比重瓶，水面高于试样约10mm，同时加入几滴表面活性剂溶液(如1洗衣粉、洗涤灵)，并摇动比重瓶使大部分试样沉入水底，必须使试样颗粒表面上附气泡逸出。注意，摇动时勿使试样摇出瓶外。取下瓶塞，将盛有试样和蒸馏水的比重瓶置真空干燥箱(器)中抽真空，逐渐达到真空度98kPa(735mmHg)不少于15min。如比重瓶试样表面仍有气泡，可再加几滴表面活性剂溶液，摇动后再抽真空。必要时，可反复几次操作，直至无气泡为止。将保温烧杯中的蒸馏水再注入比重瓶中至满，轻轻的塞好瓶塞，再将带塞的比重瓶放入盛有蒸馏水的烧杯中，并塞紧瓶塞。将有比重瓶的盛水烧杯再置恒温水槽(试验温度±0.1)中保持至少30min后，取出比重瓶，迅速揩干瓶外水分后称其质量()，准确至lmg。4、试验结果计算（1）试验温度下液体沥青试样的密度或相对密度按式(1)及(2)计算。 （1）（2）式中：试样在试验温度下的密度，；试样在试验温度下的相对密度；比重瓶质量，g；比重瓶与盛满水时的合计质量，g；比重瓶与盛满试样时的合计质量，g；试验温度下水的密度，15水的密度为0.999 10，25水的密度为0.997 03。（2）试验温度下粘稠沥青试样的密度或相对密度按式(3)及(4)计算。 （3）（）式中：比重瓶与沥青试样合计质量，g； 比重瓶与试样和水合计质量，g。（3）试验温度下固体沥青试样的密度或相对密度按式（5）及（6）计算。（5）（6）式中：比重瓶与沥青试样合计质量，g； 比重瓶与试样和水合计质量，g。5、报告 同一试样应平行试验两次，当两次试验结果的差值符合重复性试验的精密度要求时，以平均值作为沥青的密度试验结果，并准确至3位小数，试验报告应注明试验温度。6、精密度或允许差（1）对粘稠石油沥青及液体沥青，重复性试验的允许差为0.003g；复现性试验的允许差为0.007。（2）对固体沥青，重复性试验的允许差为0.01，复现性试验的允许差为0.02。（3）相对密度的精密度要求与密度相同(无单位)。三、沥青针入度试验1、目的与适用范围通过针入度的测定不仅能够掌握不同沥青的粘稠性以及进行沥青标号的划分，而且可以用来描述沥青的温度敏感性针入度指数。针入度指数可在15、25、30等3个或3个以上温度条件下测定针入度后按规定的方法计算得到，若30时的针入度值过大，可采用5代替。当量软化点是相当于沥青针入度为800时的温度，用以评价沥青的高温稳定性。当量脆点是相当于沥青针入度为时的温度，用以评价沥青的低温抗裂性能。本方法适用于测定道路石油沥青、改性沥青针入度以及液体石油沥青蒸馏或乳化沥青蒸发后残留物的针入度。其标准试验条件为温度25，荷重l00g，贯入时间5s，以0.1mm计。用本方法评定聚合物改性沥青的改性效果时，仅适用于融混均匀的样品。2、仪具与材料 （1）针入度仪：凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示针贯入深度准确至01mm的仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g±005g，另附50g±0.05g砝码一只，试验时总质量为l00g±0.05g当采用其它试验条件时，应在试验结果中注明。仪器设有放置平底玻璃保温皿的平台，并有调节水平的装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装拆，以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离的悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯泡，借以观察针尖与试样表面接触情况。当为自动针入度仪时，各项要求与此项相同，温度采用温度传感器测定，针入度值采用位移计测定，并能自动显示或记录，且应对自动装置的准确性经常校验。为提高测试精密度，不同温度的针入度试验宜采用自动针入度仪进行。（2）标准针由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC5460，表面粗糙度Ra0.2m0.3m，针及针杆总质量2.5±0.05g，针杆上应打印有号码标志，针应设有固定用装置盒（筒），以免碰撞针尖，每根针必须附有计量部门的检验单，并定期进行检验，其尺寸及形状如图。（3）盛样皿：金属制，圆柱形平底。小盛样皿内径55，深35（适用于针入度200350）；对针入度大于350的试样需使用特殊盛样皿其深度不小于60，试样体积不少于125。（4）恒温水槽：容量不少于10L，控温的准确度为0.1。水槽中应设有一带孔的搁架，位于水面下不得少于100，距水槽底不得少于50处。（5）平底玻璃皿：容量不少于1L深度不少于80。内设有一不锈钢三脚支架，能使盛样皿稳定。（6）温度计：050，分度为0.1。（7）秒表：分度0.1s。（8）盛样皿盖：平板玻璃，直径不小于盛样皿开口尺寸。（9）溶剂：三氯乙烯等。（10）其它：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩埚等。3、方法与步骤（1）按规定方法准备试样。按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温25或15、30(5)等，保持稳定。将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预计针入度值10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在1530室温中冷却1h1.5h(小盛样皿)、1.5h2h(大盛样皿)或2h2.5h(特殊盛样皿)后移入保持规定试验温度±0.1的恒温水槽中lh1.5h(小盛样皿)、1.5h2h(大试样皿)或2h2.5h(特殊盛样皿)。调整针入度仪使之水平。检查针连杆和导轨，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。（2）取出达到恒温的盛样皿，并移入水温控制在试验温度±0.1(可用恒温水槽中的水)的平底玻璃皿中的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不少于10mm。将盛有试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上。慢慢放下针连杆，用适当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度指示器的指针指示为零。开动秒表，在指针正指5s的瞬间，用手紧压按钮，使标准针自动下落贯入试样，经规定时间，停压按钮使针停止移动（当采用自动针入度仪时，计时与标准针落下贯入试样同时开始，至5s时自动停止）。（3）拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或位移指示器酌读数，准确至0.5(0.lmm)。同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10。每次试验后应将盛有试样皿的平底玻璃皿放入恒温水槽，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。每次试验应换一根干净标准针或将标准针取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。（4）测定针入度指数PI时，按同样的方法在15、25、30(或5)3个或3个以上(必要时增加10、20等)温度条件下分别测定沥青的针入度，但用于仲裁试验的温度条件应为5个。4、试验结果确定和计算（1）同一试样3次平行试验结果的最大值和最小值之差在下列允许偏差范围内时，计算3次试验结果的平均值，取整数作为针入度试验结果，单位0.1mm。 针入度(0.1mm)允许差值(0.1mm)04925014941502491225050020当试验值不符此要求时，应重新进行。（2）沥青针入度指数PI、当量软化点和当量脆点的计算：1）由3个以上的温度针入度指数按一元一次方程直线回归法，求取针入度温度指数。 (1)式中：针入度对温度感应系数，由式（1）回归得到的斜率；lgP不同温度条件下测得的针入度值的对数； T试验温度，； K由式（1）回归得到的截距。由回归求得计算针入度指数PI，并记为。（2）2）沥青的当量软化点计算。（3）3）沥青的当量脆点计算。（4）4）计算沥青的塑性温度范围T。 （5）5、说明与注意问题（1）针入度试验的三项关键性条件分别是温度、测试时间和针的质量，如这三项试验条件控制不准，将严重影响试验结果的准确。三项条件最常见的状态是：温度25、测试时间5s、针的质量100g，所以针入度常用P25,100g,5s表示。（2）测定针入度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。（3）当试验结果小于50(0.1mm)时，重复性试验的允许差为2(0.1mm)，复现性试验的允许差为4(0.lmm)；当试验结果等于或大于50(0.1mm)时，重复性试验的允许差为平均值的4，复现性试验的允许差为平均值的8。四、沥青延度试验1、目的与适用范围当沥青受到外力的拉伸作用时，能够产生一定的塑性变形，通过延度试验测定沥青能够承受的塑性变形总能力。本方法适用于测定道路石油沥青、液体沥青蒸馏残留物和乳化沥青蒸发残留物等材料的延度。2、仪具与材料（1）延度仪：将试件浸没于水中，能保持规定的试验温度及按照规定拉伸速度拉伸试件且试验时无明显振动的延度仪均可使用，其形状及组成如图l。（2）试模：黄铜制，由两个端模和两个侧模组成，其中两个侧模在试验时可以卸掉。试模内侧表面粗糙度Ra0.2微米，当装配好后可浇铸成表l尺寸的试样。延度试样尺寸(mm) 表1总 长74.575.5中间缩颈部长度29.730.3端部开始缩颈处宽度19.720.3最小横断面宽9.910.1厚度(全部)9.910.1（3）试模底板：玻璃板或磨光的铜板、不锈钢板(表面粗糙度Ra0.2 um)（4）恒温水槽：容量不少于10L，控制温度的准确度为0.1，水槽中应设有带孔搁架，搁架距水槽底不得少于50mm。试件浸入水中深度不小于100mm。（5）温度计：050，分度为0.1。（6）砂浴或其它加热炉具。（7）甘油滑石粉隔离剂(甘油与滑石粉的质量比21)。（8）其它：平刮刀、石棉网、酒精、食盐等。3、方法与步骤（1）将隔离剂拌和均匀，涂于清洁干燥的试模底板和两个侧模的内侧表面，并将试模在试模底板上装妥。（2）将准备好的沥青试样仔细自试模的一端至另一端往返数次缓缓注入模中，最后略高出试模，灌模时应注意勿使气泡混入。试件在室温中冷却30min40min，然后置于规定试验温度±0.1的恒温水槽中，保持30min后取出，用热刮刀刮除高出试模的沥青，使沥青面与试模面齐平。沥青的刮法应自试模的中间刮向两端，且表面应刮得平滑。将试模连同底板再浸入规定试验温度的水槽中l h1.5 h。（3）检查延度仪延伸速度是否符合规定要求，然后移动滑板使其指针正对标尺的零点。将延度仪注水，并保温达试验温度±0.5。将保温后的试件连同底板移入延度仪的水槽中，然后将盛有试样的试模自玻璃板或不锈钢板上取下，将试模两端的孔分别套在滑板及槽端固定板的金属柱上，并取下侧模。水面距试件表面应不小于25mm。（4）开动延度仪，并注意观察试样的延伸情况。此时应注意，在试验过程中，水温应始终保持在试验温度规定范围内，且仪器不得有振动，水面不得有晃动，当水槽采用循环水时，应暂时中断循环，停止水流。在试验中，如发现沥青细丝浮于水面或沉入槽底时，则应在水中加入酒精或食盐，调整水的密度至与试样相近后，重新试验。（5）试件拉断时，读取指针所指标尺上的读数，以厘米表示，在正常情况下，试件延伸时应成锥尖状，拉断时实际断面接近于零。如不能得到这种结果，则应在报告中注明。4、试验结果同一试样，每次平行试验不少于3个，如3个测定结果均大于100cm，试验结果记作“100cm”；特殊需要也可分别记录实测值。如3个测定结果中，有一个以上的测定值小于100cm时，若最大值或最小值与平均值之差满足重复性试验精密度要求，则取3个测定结果的平均值的整数作为延度试验结果，若平均值大于100cm，记作“>100cm”；若最大值或最小值与平均值之差不符合重复性试验精密度要求时，试验应重新进行。5、说明与注意问题（1）当试验结果小于100cm时，重复性试验的允许差为平均值的20；复现性试验的允许差为平均值的30。（2）沥青延度的试验温度与拉伸速率可根据要求采用，通常采用的试验温度为25、15、10或5，拉伸速度为5cm/min±0.25cm/min。当低温采用lcm/min±0.05cm/min拉伸速度时，应在报告中注明。（3）隔离剂的使用是为了防止沥青粘在底板或侧模上，隔离剂原有的调配比例偏稀，易从侧模上流淌下去，起不到防粘连作用。可不必拘泥原有比例，调配的原则是既能起到有效的防粘连作用，又不会因偏稠而减薄沥青试件的有效尺寸。五、沥青软化点试验(环球法)1、目的与适用范围沥青材料是一种非晶体高分子材料，它由液态凝结为固态，或由固态熔化为液态，没有敏锐的固化点和液化点，通常采用条件的硬化点和滴落点来表示。沥青材料在硬化点至滴落点之间的温度阶段时，是一种滞流状态。在工程实用中为保证沥青不致由于温度升高而产生流动的状态，因此取液化点与固化点之间温度间隔的87.21%作为软化点。软化点的数值随采用的仪器不同而异，我国现行规范试验采用环球法。软化点是沥青达到规定条件粘度时的温度，所以软化点既是反映沥青材料稳定性的一个指标，也是沥青粘稠性的一种量度。本方法适用于测定道路石油沥青、煤沥青的软化点，也适用于测定液体石油沥青经蒸馏或乳化沥青破乳蒸发后残留物的软化点。2、仪具与材料（1）软化点试验仪，如图1，由下列部件组成：1） 钢球：直径9.53mm，质量3.5g±0.05g。2）试样环：黄铜或不锈钢等制成，形状尺寸如图2。3）钢球定位环：黄铜或不锈钢制成，形状尺寸如图3。4）金属支架：由两个主杆和三层平行的金属板组成。上层为一圆盘，直径略大于烧杯直径，中间有一圆孔，用以插放温度计。中层板形状尺寸如图4，板上有两个孔，各放置金属环，中间有一小孔可支持温度计的测温端部。一侧立杆距环上面51mm处刻有水高标记。环下面距下层底板为25.4mm，而下底板距烧杯底不少于12.7mm，也不得大于19mm。三层金属板和两个主杆由两螺母固定在一起。5）耐热玻璃烧杯：容量800mL1 000mL，直径不小于86mm，高不小于120mm。6）温度计：080，分度为0.5。（2）环夹：由薄钢条制成，用以夹持金属环，以便刮平表面。（3）装有温度调节器的电炉或其它加热炉具(液化石油气、天 然气等)。应采用带有振荡搅拌器的加热电炉，振荡子置于烧杯底部。（4）试样底板：金属板(表面粗糙度应达Ra0.8um)或玻璃板。（5）恒温水槽：控温的准确度为0.5。（6）平直刮刀。（7）甘油滑石粉隔离剂(甘油与滑石粉的上比例为质量比21)。（8）新煮沸过的蒸馏水。（9）其它：石棉网。3、方法与步骤（1）将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样底板上。将准备好的沥青试样徐徐注入试样环内至略高出环面为宜。试样在室温冷却30min后，用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除环面上的试样，务使沥青试样与环面齐平。（2）实际试验操作时，根据沥青实际软化点的高低采用两种不同方式进行。试验方法一：软化点在80以下的沥青1) 将装有试样的试样环连同试样底板置于5±0.5水的恒温水槽中至少15min；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于扣同水槽中。2）烧杯内注入新煮沸并冷却至5的蒸馏水，水面略低于立杆上的深度标记。3) 从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环；然后将整个环架放入烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为5±0.5。环架上任何部分不得附有气泡。将080的温度计由上层板中心孔垂直插入，使端部测温头底部与试样环下面齐平。4) 将盛有水和环架的烧杯移至放有石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间的试样中央，立即开动振荡搅拌器，使水微微振荡，并开始加热，使杯中水温在3min内调节至维持每分钟上升5±0.5。在加热过程中，应记录每分钟上升的温度值，如温度上升速度超出此范围时，则试验应重作。5) 试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，立即读取温度，准确至0.5。试验方法二：软化点在80以上的沥青1) 将装有试样的试样环连同试样底板置于装有32±l甘油的恒温槽中至少15min；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于甘油中。2) 在烧杯内注入预先加热至32的甘油，其液面略低于立杆上的深度标记。3) 从恒温槽中取出装有试样的试样环，按上述方法进行测定，最终测出试样坠落接触底板时的温度，准确至l。4、试验结果同一试样平行试验两次，当两次测定值的差值符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为软化点试验结果，准确至0.5。5、说明与注意问题（1）当试样软化点小于80时，重复性试验的允许差为l，复现性试验的允许差为4。当试样软化点等于或大于80时，重复性试验的允许差为2，复现性试验的允许差为8。（2）如估计试样软化点高于120，则试样环和试样底板(不用玻璃板)均应预热至80100。六、沥青溶解度试验1、目的与适用范围本方法适用于测定石油沥青、液体石油沥青或乳化沥青蒸发后残留物的溶解度。非经注明，溶剂为三氯乙烯。2、仪具与材料（1）分析天平：称量100g，感量不大于0.2mg。（2）锥形烧瓶：200mL。（3）古氏坩埚：50mL。（4）玻璃纤维滤纸：直径26cm，最小过滤孔06um。（5）过滤瓶：250mL。（6）橡胶管或接关：固定古氏坩埚在吸滤瓶上用。（7）洗瓶。（8）量筒：100mL。（9）干燥器。（10）烘箱：装有温度自动调节器。（11）水槽。（12）双连球、水流泵或真空泵。（13）三氯乙烯，化学纯。3、方法与步骤（1）按规定方法准备沥青试样。将玻璃纤维滤纸置于洁净的古氏坩埚中的底部，用溶剂冲洗滤纸和古氏坩埚，使溶剂挥发后，置温度为105±5的烘箱内干燥至恒重(一般为15min)，然后移人干燥器中冷却，冷却时间不少于30min，称其质量(m1)，准确至0.2mg。（2）称取已烘干的锥形烧瓶和玻璃棒(m2)的质量，准确至0.2mg。用预先干燥的锥形烧瓶称取沥青试样2g(m3)，准确至0.2mg。在不断摇动下，分次加入三氯乙烯100mL。，直至试样溶解后盖上瓶塞，并在室温下放置至少15min。（3）将已称质量的滤纸及古氏坩埚，安装在过滤烧瓶上，用少量的三氯乙烯润湿玻璃纤维滤纸。然后，将沥青溶液沿玻璃棒倒入玻璃纤维滤纸中，并以连续滴状速度进行过滤。必要时，使用水流泵或真空泵过滤。过滤时，应尽量将在锥形烧瓶中的不溶物移入坩埚，直至全部溶液滤完。用少量溶剂分次清洗锥形烧瓶，并将全部不溶物移至坩埚中。再用溶剂洗涤古氏坩埚的玻璃纤维滤纸，直至滤液无色透明为止。（4）取出古氏坩埚，置通风处，直至无溶剂气味为止；然后，将古氏坩埚移入温度为105±5的烘箱中至少20min；同时，将原锥形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。（5）取出古氏坩埚及锥形瓶等置干燥器中冷却30min±5min后，分别称其质量(m4、m5），直至连续称量的差不大于0.3mg为止。4、试验结果沥青试样的可溶物含量按式(1)计算。 （1）式中：Sb沥青试样的溶解度，； ml古氏坩埚与玻璃纤维滤纸合计质量，g； m2锥形瓶与玻璃棒合计质量，g； m3锥形瓶、玻璃棒与沥青试样合计质量，g； m4古氏坩埚、玻璃纤维滤纸与不溶物合计质量，g； m5锥形瓶、玻璃棒与粘附不溶物合计质量，g。5、说明与注意问题（1）同一试样至少平行试验两次，当两次结果之差不大于0.1时，取其平均值作为试验结果。对于溶解度大于99.0的试验结果，准确至0.01；对于溶解度等于或小于99.0的试验结果，准确至0.1。（2）当试验结果平均值大于99.0时，重复性试验的允许差为0.1，复现性试验的允许差为0.5。七、沥青薄膜加热试验1、目的与适用范围本方法适用于测定道路石油沥青薄膜加热后的质量损失，并根据需要，测定薄膜加热后残留物的针入度、粘度、软化点、脆点及延度等性质的变化，以评定沥青的耐老化性能。2、仪具与材料（1）薄膜加热烘箱：标称温度范围200，控温的准确度为l，装有温度调节器和可转动的圆盘架。圆盘直径360mm370mm上有浅槽4个，供放置盛样皿，转盘中心由一垂直轴悬挂于烘箱的中央，由传动机构使转盘水平转动，速度为5.5r/min±lr/min。门为双层，两层之间应留有间隙，内层门为玻璃制，只要打开外门，即可通过玻璃读取烘箱中温度计的读数。烘箱应能自动通风，为此在烘箱上下部设有气孔，以供热空气和蒸气的逸出和空气进入。（2）盛样皿：铝或不锈钢制成的浅盘，尺寸内径140mm±1mm，深9.510mm。每个试验时一般不少于4个。（3）温度计：0200，分度为0.5(允许由普通温度计代替)。（4）天平：感量不大于lmg。（5）其它：干燥器、计时器等。3、方法与步骤（1）将洁净、烘干、冷却后的盛样皿编号，称其质量(m0），准确至lmg。然后分别注入4个已称质量的盛样皿中50g±0.5g，并形成沥青厚度均匀的薄膜，放入干燥器中冷却至室温后称取质量(m1)，准确至lmg。同时按规定方法，测定沥青试样薄膜加热试验前的针入度、粘度、软化点、脆点及延度等性质。当试验项目需要，预计沥青数量不够时，可增加盛样皿数目，但不允许将不同品种或不同标号的沥青，同时放在一个烘箱中试验。（2）将温度计垂直悬挂于转盘轴上，位于转盘中心，水银球应在转盘顶面上的6mm处，并将烘箱加热并保持至163±1。把烘箱调整水平，使转盘在水平面上以 5.5r/min±1r/min的速度旋转，转盘与水平面倾斜角不大于3°，温度计位置距转盘中心和边缘距离相等。（3）在烘箱达到恒温163后，将盛样皿迅速放入烘箱内的转盘上，并关闭烘箱门和开动转盘架；使烘箱内温度回升至162时开始计时，连续5h并保持温度163±1。但从放置盛样皿开始至试验结束的总时间，不得超过5.25h。（4）加热后取出盛样皿，放入干燥器中冷却至室温后，随机取其中两个盛样皿分别称其质量(m2)，准确至lmg。注意，即使不进行质量损失测定的，亦应放入干燥器中冷却，但不称质量。（5）将盛样皿置于石棉网上，并连同石棉网放回163±1的烘箱中转动15min；然后，取出石棉网和盛样皿，立即将沥青残留物样品刮入一适当的容器内，置于加热炉上加热并适当搅拌使充分融化达流动状态。将热试样倾入针入度盛样皿或延度、软化点等试模内，并按规定方法进行针入度等各项薄膜加热试验后残留物的相应试验。如在当日不能进行试验时，试样应在容器内冷却后放置过夜，但全部试验必须在加热后72 h内完成。4、试验结果计算（1）沥青薄膜试验后质量损失按式(1)计算，精确至小数点后1位(质量损失为负值，质量增加为正值)。 （1）式中：试样薄膜加热质量损失，； 试样皿质量，g； 薄膜烘箱加热前盛样皿与试样合计质量，g； 薄膜烘箱加热后盛样皿与试样合计质量，g。（2）沥青薄膜烘箱试验后，残留物针入度比以残留物针入度占原试样针入度的比值按式(2)计算。 (2)式中：试样薄膜加热后残留物针入度比，； 薄膜加热试验前原试样的针入度，0.1mm;薄膜烘箱加热后残留物的针入度，0.1mm。（3）沥青薄膜加热试验的残留物软化点增值按式(3)计算。 (3)式中：薄膜加热试验后软化点增值，；薄膜加热试验前软化点，； 薄膜加热试验后软化点，。（4）沥青薄膜加热试验粘度比按式(4)计算。 (4)式中：薄膜加热试验前后60粘度比； 薄膜加热试验后60粘度，Pa·s； 薄膜加热试验前60粘度，Pa·s。（5）沥青的老化指数按式(5)计算。 （5）式中：C沥青薄膜加热试验的老化指数。 5、说明与注意问题（1）质量损失，当两个试样皿的质量损失符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为试验结果，准确至小数点后2位。（2）根据需要报告残留物的针入度及针入度比、软化点及软化点增值、粘度及粘度比、老化指数、延度、脆点等各项性质的变化。（3）当薄膜加热后质量损失小于或等于0.4时，重复性试验的允许差为0.04，复现性试验的允许差为0.16；当薄膜加热后质量损失大0.4时，重复性试验的允许差为平均值的8，复现性试验的允许差为平均值的40。残留物针入度、软化点、延度、粘度等性质试验的精密度应符合相应的试验方法的规定。八、沥青蜡含量试验(蒸馏法)1、目的与适用范围蜡的存在对石油沥青的路用性质造成极为不利的影响，确切掌握沥青中蜡的含量对了解沥青的品质非常重要。沥青中蜡含量的检测方法相对比较复杂，目前我国要求的试验方法是以蒸馏法分离出油分后，将规定的溶剂及规定的低温条件下结晶析出的固体物质当作蜡。本试验通过裂解蒸馏法在规定条件下，测定道路石油沥青中的蜡含量，并以质量百分比表示，作为评定沥青路用品质的一项重要指标。2、仪具与材料（1）蒸馏烧瓶：形状及尺寸如图1，耐热玻璃制成。（2）冷却过滤装置：根据条件