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质量管理体系文件 文件编号: XXXXXXX-WI-2013作业指导书第一册(第一版)XXXXXXX中心文件编号：XXXXXXX-WI-2013受控状态：受控 非受控受控编号：CL持 有 人：发布日期：2013年04月15日实施日期：2013年05月20日作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2013目录版次第一版页次编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20目录1. 检验重点监督项目12. 人员管理相关规定33. 各级检验技术人员岗位技能与职责64. 差错、事故确认及处罚办法85. 实验室内务管理规定96. 实验室废弃物处理办法117. 实验室安全管理规定128. 化学危险品管理规定149. PH计测量溶液PH值测量不确定度评定1610. 盐酸滴定氢氧化钾的测量不确定度评定1911. 计量器具标识管理规定2312. 仪器设备保养维修规定2413. 实行责任监管和使用登记的仪器设备名录2514. 毒、麻药品、标准品、对照品管理规程2615. 标准品、对照品及对照药材管理规定2716. 仪器设备检定一览表2817. 抽样记录及凭证填写规定2918. 抽样管理规定3019. 可见异物检查抽样规定3220. 贵重药材抽样规则3321. 检品留样管理规定3422. 留样室管理制度3523. 滴定液、试液、指示液、缓冲液等的管理规程3724. 检验原始记录书写管理规范3925. 检验报告书与检验卡书写管理规范4826. 检验流程管理规定5427. 检验报告的形成和管理规定5628. 标准资料管理制度5729. 检验归档资料内容和排序规定5930. 质量监督员工作实施细则6031. 食品药品安全事故应急检验预案6232. 检验责任追究制度6433. 指令性任务工作制度6734. 计算机管理制度6835. 食品安全风险监测和评估工作制度70作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-0501-2013检验重点监督项目版次第一版页次1/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 目的和范围 严格规范检验过程中影响检验质量的重点工作环节，保证检验结果准确可靠，并为监督员提供重点监督项目。适用于全体人员及监督员。2 检验重点监督项目2.1 玻璃容器的清洗，定量玻璃器具的校准标识。督查其现场状况与校准记录。2.2 工作计量器具执行量值溯源程序的周期检定/校准。督查其现场状况、登记表与校准记录。2.3 仪器设备控制管理程序中验收记录、使用记录、标志以及操作规程与说明书的管理。督查其执行情况与记录。2.4 实验用水检测、标准品、对照品、标准物质的采购、保管、使用与管理记录。2.5 压力容器、毒、麻药管理、易燃易爆及腐蚀性物品贮存状况、安全设施与监控记录。2.7 实验室工作制度、工作秩序、环境监测与实验设施和实验条件是否合乎规范要求与相关的监测记录。2.8 滴定液的标定记录与管理，试剂配制登记与标签书写。2.9 质量标准、中外药典及其增补本的收集、分类、登记、分发及应用状况与记录。2.10 技术资料与档案资料的管理与调用记录，仪器档案管理年度检查。2.11 质量体系文件、质量审查计划、质量记录文件及使用部门质量手册的保管、登记、分发记录。2.12 检验原始记录与检验报告书的规范化与审查记录。2.13 检品流程、转检、新增项目、纠偏管理与分包程序的规范化实施状况与记录。2.14 检验合同的规范化实施状况与记录。2.15 检验报告书新药审核资料的分级负责制与质量审查记录。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-0501-2013检验重点监督项目版次第一版页次2/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.202.16 检品抽样规范化与相关申报资料的监控及抽样记录。2.17计算机数据贮存，及时上报与数据调用记录。2.18留样管理的登记、调用与贮存及处置记录。2.19人员培训与培训班记录，人员调配交接记录，上岗证、上机证的考查、发放备案记录。2.20投诉处理事由、时间与处理过程的所有材料与记录。2.21检验人、校核人，各检测实验室兼职计量员、仪器管理员、仪器责任监管人、资料管理员、内务管理员等工作情况记录与评价。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2001-2013人员管理相关规定版次第一版页次1/3编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 目的和范围 为规范全中心工作人员考勤、业务培训等管理工作，特制定本办法。适用于全中心工作人员。2 各项管理制度2.1 职工请假、考勤制度 以科室为单位考勤。科室指定专人负责本科室人员的考勤，每月15日左右，将考勤汇总后交办公室存查，科室根据办公室的职工请假单，作为考勤的依据。2.1.1 带薪休假按文件规定执行，科室根据工作情况统一安排本科室人员的休假，保证职工休假的合法权利。一般不得跨年度休假，除特殊情况经科室负责人建议、主任批准后，假期可在下年度使用。如因工作原因不能一次休完假期的，由科室负责人另行安排休假时间，并告知办公室。2.1.2 病假二天内由科室负责人批准，报办公室备查，请病假二天以上者，须有县级或县级以上医院的疾病证明，由中心领导批准。2.1.3 事假应从严控制，根据本人假条，二日内由科室负责人审批，二日以上者，科室负责人签署意见后，由主管科室的中心主任审批，报办公室备查。2.1.4 中心领导请假三天以内，须经主持工作的主任同意，请假三天以上，需报市局领导并批准。2.1.5 其它假期（探亲假、婚假、产假、丧假）等按有关文件规定执行。续假时必须提前按请假程序办理，如遇特殊情况，须提前向科室负责人、中心领导请假，科室负责人和中心领导同意后，方可继续休假，休假结束后及时补办手续，否则按旷工对待。2.1.6 除带薪假外，其它假期均包括双休日。2.1.7 职工在工作时间因事外出时，应向科室负责人请假，并不得穿戴工作服；中心领导外出时应向办公室打招呼，以便有事联系。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2001-2013人员管理相关规定版次第一版页次2/3编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.202.1.8 小孩在哺乳期的女职工，根据路途每天可给12小时的哺乳时间，不列为事假。2.1.9 经由科室负责人或中心领导批准加班的，应有登记，连续加班4小时以上者可给予补休。2.1.10 未经批准擅自缺勤、休假结束不办理销假手续者，按旷工对待。2.1.11 办公室组织每周不定期查岗一次，迟到、早退、脱岗人员在周会上通报。凡迟到、早退、脱岗3次以上者，个人年终不得评选先进，所在科室年终不能评为先进科室。2.1.12 外出参加会议、学习、培训者，离开前必须持中心领导签字的相关文书到办公室进行登记，回中心后及时销假、并填写参加会议学习培训登记表。2.2 继续教育培训制度2.2.1 推荐专业技术人员参加省、市人事部门的人才培训工程。2.2.2 推荐思想政治素质好，有良好的职业道德和严谨的学风，有较强的创新意识、学习意识和科研能力，在某一学科有较深造诣并有一定影响力的专业技术人员，赴省外科研院所参加学习、培训；2.2.3 学习和掌握本专业、本学科的新理论、新技术、新方法，拓宽知识面，调整知识结构，提高创新力和科研水平；2.2.4 学习我省医药产业发展所急需掌握的知识和技能；2.2.5 选派专业技术人员赴省所对口科室进修学习。2.2.6 选派思想政治素质好，有良好的职业道德和严谨的学风，有较强的创新意识、学习意识和科研能力，在实验室中的业务骨干去省所或其他省所学习、进修；2.2.7制定年度培训计划，组织全中心业务学习，并组织实施。2.2.8全中心专业技术人员和管理人员尽可能参加相关的培训和学习，以达到提高全中心人员的整体素质。职能科室各专业人员应尽快提高业务水平，更好地为全中心药检工作服务。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2001-2013人员管理相关规定版次第一版页次3/3编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.202.2.9实验室检验人员必须达到或具有药学或相关专业大专水平。2.3 人员培训管理制度2.3.1 中心领导班子和科室负责人要在搞好继续教育的同时，做好全中心和各科室的培训工作，对本年度的培训情况综合分析，总结材料由办公室负责。2.3.2 按照专业技术人员培训要求，进一步完善我中心继续教育培训工作计划，每年初制定本年度培训计划。2.3.3 全中心和各科室每年要合理安排工作，克服人员少、任务重、检品多、仪器不够用等实际困难，确保年度培训计划的落实。2.3.4 所有学习资料、考勤记录、试卷等及时存档。2.3.5 参加学习培训人员，须填写学习培训登记表，一式二份，一份存入个人技术档案，一份存办公室。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2002-2013各级检验技术人员岗位技能与职责版次第一版页次1/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 目的和范围 明确各级检验技术人员的岗位技能与职责。适用于全中心检验人员。2 职责2.1 主任药师、副主任药师职责2.1.1 在主任及科室负责人的领导下，全面负责本专业或大部分的业务技术工作。2.1.2 协助领导制定本专业检验业务的工作规划和科研规划，并进行技术审核。2.1.3 负责指导下级技术人员进行疑难检品的检验。2.1.4 开展药品检验新方法的研究，解决有关质量标准和检验技术方面的复杂难题。2.1.5 参与科研成果、新产品和技术事故的审核与鉴定，提出建议或处理意见。2.1.6 负责组织业务学习和技术交流，带教、培训本专业技术人员。2.1.7 完成领导交办的其它有关业务技术工作。2.2 主管药师职责2.2.1 在主任药师、副主任药师指导下，从事本专业业务技术工作。2.2.2 负责药品检验工作，按质按量按时完成药品的检验、复核并作出正确结论，研究解决检验工作中疑难检品的技术问题。2.2.3 负责药品质量标准的技术复核，参加新产品的审核和鉴定工作。2.2.4 熟练掌握本专业常用仪器的性能、使用、维护和保养，掌握药检先进技术并加以推广应用。2.2.5 开展有关药品检验等科研工作和本专业的技术咨询工作。2.2.6 负责对下级药检人员的业务指导，带教、培训进修人员。2.2.7 完成科室负责人交办的其它业务技术工作。2.3 药师职责2.3.1 在上级技术人员的指导下，从事本专业业务技术工作。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2002-2013各级检验技术人员岗位技能与职责版次第一版页次2/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.202.3.2 负责药品检验工作，按时按质按量地完成各项技术测试，解决工作中的一般检验技术性问题。2.3.3 负责药品抽验、质量检查等工作。2.3.4 负责药品质量标准的技术复核，承担或参与科研课题项目研究。2.3.5 掌握本专业常用仪器的性能、使用、维护和保养。2.3.6 负责对下级药检人员的业务指导，带教、培训进修人员。2.3.7 完成科室负责人交办的其它业务技术工作。2.4 药士职责2.4.1 在上级技术人员指导下，从事本专业一般性业务技术工作。2.4.2 负责药品检验的测试，按时按质按量地完成药品的一般性检验工作。2.4.3 协助上级技术人员进行一些课题项目，参与有关的科研工作。2.4.4 负责检验、研究的辅助工作和实验准备工作。2.4.5 完成科室负责人交办的其它业务技术工作。2.5 技师(士)职责2.5.1 在上级技术人员的指导下，从事本专业一般性的技术工作。2.5.2 掌握本岗位的业务知识，按时按质按量地完成主管领导或部门交给的各项任务。2.5.3 积极配合药检技术人员的工作，保证业务工作的顺利进行。2.5.4 完成科室负责人交办的其它业务技术工作.作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2003-2013差错、事故确认及处罚办法版次第一版页次1/1编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 目的和范围 根据人员发生错误的性质和后果的程度予以相应的处罚，以此减少因差错而影响检验结果的正确性，杜绝事故的发生。适用于全体人员。2 检验差错2.1 反操作规定，致使检验结果错误，尚未发出报告。2.2 违反仪器操作规定，致使仪器故障或损坏，但未酿成严重后果。2.3 配错标准溶液，影响检验结果，经本人或他人发现及时纠正者。2.4 违反操作规程发生爆炸、燃烧，但未造成工伤事故和严重损坏者。2.5 丢失检品、丢失重要技术资料等，但未造成严重后果者。2.6 收发、打字、校对等错误影响了检验结果或报告书结论，但未发至中心以外者。3 检验事故3.1 原始记录不真实、伪造实验数据。3.2 工作不负责任、违反操作规程造成检验结果错误，报告发出所外。3.3 “检验差错”中的2.3、2.4造成工伤事故和设施、设备严重损坏，经济损失在千元以上；或稀有、贵重仪器损坏，影响工作的开展，虽不足千元亦作检验事故论处。3.4 丢失检品、丢失重要技术资料等，并造成严重后果。4 处罚4.1 检验差错发生后，科室应立即向有关部门和中心领导报告，经科室讨论、检查，以吸取教训，必要时扣发工资或奖金。4.2 检验事故发生后，科室应立即向有关部门和中心领导报告，组织进行调查。根据情节轻重、认识态度、是否立即采取补救措施等情况，给予经济及行政处分；因事故构成犯罪的，由司法机关依法追究其刑事责任。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2101-2013实验室内务管理规定版次第一版页次1/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 目的和范围 为保证工作设施和环境条件符合药检工作的需要，并符合有关人身健康和环保要求，实验室应有良好的内务管理。适用于本检测中心检验室内务管理。2 职责2.1 主任负责实验室内务工作的全面管理。2.2 办公室主任负责实验室内务工作的督查。2.3 检验科室科长负责本室内务工作的具体实施和管理。2.4 检验科室所有工作人员有严格遵守管理要求的责任和义务。3 管理要求3.1 工作人员须佩戴工作牌，穿工作服，更换衣物等置于办公区。3.2 实验室和办公室内应保持整齐、清洁、安静，不准喧哗，不准吸烟，维护良好的工作环境和秩序。3.3 实验室内不得摆放与实验无关的物品，不得做与实验工作无关的事。冰箱内不准存放食品和饮料等私人物品。3.4 保持实验室的整洁卫生。每天上班先搞好清洁卫生后方开始工作；每次实验结束均应搞好整理工作；下班时应将实验台面、工作台面整理清洁，并将检品、实验记录、检验报告及有关资料妥善保管。3.5 实行值班制度，值班人员应尽职尽责，下班时须对实验室作详细检查，确保仪器设备、水电、门窗等关闭后方可离开。原则上下班后应断电，如因实验需要连续工作，应有人监管，并定时检查，确保安全。3.6 检验人员因工作需要加班，须经室主任批准。实验完毕，应认真检查仪器、水电、门窗等安全。3.7 如实验室发生突发事件（着火、跑水等），应沉着、冷静，按规定采取必要措施。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2101-2013实验室内务管理规定版次第一版页次2/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.203.8 工作服应保持清洁，每周洗涤一次。3.9 实验室的仪器、设备、试剂、药品等均不得作私人用途。3.10 爱护公物，应尽量避免机械、高温、溶剂等因素造成仪器、设备、器械、标本、工作台等公物的损坏。3.11 玻璃器具应按有关洗涤要求清洗，并分门别类放置于指定地方。3.12 工作人员应自觉遵守考勤制度，不得无故迟到、早退、缺勤等。3.13 易燃品、易爆品、剧毒品、腐蚀品的保管和使用应遵守化学危险品管理制度。3.14 特殊药品（毒、麻、精、放药品）的保管和使用应遵守毒、麻药品、标准品、对照品管理制度。3.15 实验废弃物（化学废弃物、染菌废弃物、实验动物废弃物），应严格按实验废弃物处理办法执行。废弃有机溶剂、含水有机溶剂及酸、碱溶液应分别收集处理。3.16 严格安全操作，按实验室安全守则要求，做好实验室的安全工作。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2102-2013实验室废弃物处理办法版次第一版页次1/1编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 目的和范围 加强实验废弃物处理的管理，防止发生意外事故，保障人民生命财产安全，保护公共环境。适用于本中心全体工作人员。2 职责2.1 业务科负责实验废弃物处理工作。2.2 各检验室负责实验废弃物的集中收集工作，并提出拟处理方案。3 管理要求3.1 实验废弃物含化学废弃物、实验动物废弃物等，由检验科室统一收集；业务科定期统一处理。3.2 化学废弃物3.2.1 化学废弃物指高效液相色谱实验废弃流动相、薄层层析实验废弃展开剂及其他实验所产生的废弃溶剂等。3.2.2 废弃有机溶剂及酸、碱溶液等，严禁倾倒至下水道中。3.2.3 废弃有机溶剂、含水有机溶剂应分别集中收集至指定的废液容器中，并标以醒目标识。3.2.4 酸、碱溶液分别稀释、中和至中性，集中收集至指定的废液容器中并标识。3.2.5 植物化学提取、分离实验所用有机溶剂应尽量回收处理、循环使用。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2103-2013实验室安全管理规定版次第一版页次1/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 目的和范围 创建一个安全、整洁、有序的实验环境，确保检验工作的顺利进行。适用于实验室全体工作人员。2 管理要求2.1 必要的安全设施 实验室工作人员都要认真学习有关实验室的安全技术规程，了解设备性能及操作过程中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故发生的方法。实验室所有电器设备均应绝缘良好，所有电源插座应使用三相插头、插座，仪器应妥善接地，实验工作时应穿工作服，实验服不应在非工作时穿，以免有害物质的扩散。实验室内要配备灭火器等消防工具器材及设施，专人管理，并定期检查。2.2 整洁、安全的工作环境 实验室内所有仪器、试剂要放置有序。所有盛放药品的试剂瓶，均应贴有标签，易燃易爆、有毒物品应专门管理。实验台面要及时整理，试剂、试药用后要及时归位。对实验用毕的废液按性质分类，集中收集在有明显标识的废液瓶中，不得任意抛弃，污染环境。2.3 实验过程的安全操作2.3.1 进行有危险性的工作，如危险物料的现场取样，易燃易爆物品的处理，剧毒试剂的处理等应有必要的防护措施，如防毒面罩、手套等。2.3.2 玻璃管与胶管，胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。2.3.3 使用剧毒试剂按剧毒试剂管理规程领用及处理。2.3.4 打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水中有毒害气体冒出的试剂塞时，应带防护面具，并在通风柜中进行。夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。2.3.5 加热或回流易燃液体时应远离明火，若加热温度可能达到加热物质的沸点，则必须加入沸石或玻璃珠等以防止爆沸。加热过程中实验人员不得离开现场。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2103-2013实验室安全管理规定版次第一版页次2/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.202.3.6 使用易燃易爆气体时，盛装氧、氢、乙炔等气瓶应有“严禁烟火”的标记并与实验室相应设施隔离。使用电炉、酒精灯等要远离化学易燃物品。2.3.7 使用有毒物质或进行会产生有害气体的实验时，应在通风橱内进行。2.3.8 电热设备用完要及时切断电源，未经实验室主任同意，任何人不得随意装接新电源。实验室禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。每日工作完毕后，由值班人员检查水、电、气、窗，安全检查完毕后方可锁门、离开。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2104-2013化学危险品管理规定版次第一版页次1/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 目的和范围为了保障实验室人员生命财产的安全，防止发生意外事故，加强化学危险品的管理，根据有关规定并结合我中心实际，特制订本制度。适用于中心全体员工。2 化学危险品分类2.1 爆炸物品：三硝基苯酚（苦味酸）2.2 氧化剂：过氧化氢（40%以上） 高锰酸钾 硝酸钾 过氧化铝 重铬酸钾（钠） 高碘酸钾 溴酸钾（钠） 碘 酸 碘酸钾（钠）2.3 压缩气体、液化气体及溶解气体：氟化氢（无水氢氟酸） 氢 氯乙烯2.4 自燃物品：黄磷（白磷）2.5 遇水燃烧物品：金属钠（钾） 金属锂 锌粉2.6 易燃烧物品：乙腈 乙醚 乙醇 二乙胺 二甲苯（对、间、邻位） 二硫化炭 二氧六环 己烷 1-1-二氰乙烷 庚烷 丙酮 石油醚 甲醇 四氢呋喃 异辛烷 仲丁醇 吡啶 苯 香蕉水（稀释剂） 氯化乙酰 醋酸乙酯等2.7 易燃固体：氯酸钾等2.8 毒害品：三氧化二砷 砷酸钾 五氧化二砷 硫酸铊 亚砷酸钠 氯化汞 砷酸钠 氯化铊 亚硒酸 氯化钡 氰化汞（钾、钠、溴） 氰酸钠 士的年及其盐类 汞 硫酸汞、溴化汞 碘化汞 醋酸高汞 氯仿 四氯化炭 藤黄等2.9 腐蚀物品：双氧水（40%以下） 五氧化二磷 发烟硝酸 发烟硫酸 氢氟酸 高氯酸（浓度不超过72%） 硝酸 硫酸 氢碘酸 盐酸 偏磷酸 氢氧化钠（钾） 氨水 甲醛溶液 苯酚等2.10 放射性物品3 管理规定3.1 化学危险品必须按其性质分类妥善储存，慎防烟火，搬运或移动时要注意轻拿轻放， 作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2104-2013化学危险品管理规定版次第一版页次2/2编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20以免发生意外。3.2 化学危险品品种第8类“毒害品”中除氯仿和四氯化炭外均按毒品管理；第10类“放射性物品”，按放射性物品防护管理的有关规定执行。3.3 使用化学危险品应严格遵守操作规范，注意自我防护。凡属化学危险品品种范围的，均自行列入本制度管理范围。3.4 每逢节假日前值班人员须进行安全检查，发现隐患及时采取措施予以处理。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2201-2013PH计测量溶液PH值测量不确定度评定版次第一版页次1/3编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 概述 用pH计测量溶液的pH值采用的是标准溶液测量法。当仪器调整到正常工作状态时，用12种已知pH值的标准溶液对仪器进行相应pH值的定位，然后将电极置于未知溶液，在计上读取的示值即为溶液的pH值。2 数学模型y=pH示值式中：y测量未知溶液的PH值pH示值pH计上读取的示值3 测量不确定度来源分析31 用于定位的标准溶液pH值的不确定度u（pH1）32 pH计测量示值的不确定度u（pH2）u（pH2）本身有二个不确定度来源321 重复测量的不确定度u（pH21）322 pH计示值误差引起的不确定度u（pH22）在测量仪器上读数，无论数字显示装置还是模拟电路的指针式指示，有效辨别读数也可考虑为一个引起测量不确定度的因素，由于重复测量过程中已涉及了分辩读数的不确定度，故本处不单列出作为一个不确定度分量。33 液接界电势随pH值的不确定度u（pH3）4 标准不确定度分量及自由度评定41 用于定位的标准溶液pH值的不确定度u（PH1）（属B类标准不确定度评定）从pH标准溶液的证书中查到其值的不确定度为0.01PH（置信概率为99.7，K3）,则 u（PH1）=0.01/3=0.003pH42 pH计测量示值的不确定度u（pH2）作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2201-2013PH计测定量溶液PH值测量不确定度评定版次第一版页次2/3编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20421 重复测量的不确定度u（pH21）（属A类标准不确定度评定）以0.01级仪器为例，重复测量的标准差S用对未知溶液案重复测量程序测量9次得到，测量值分别未9.16，9.17，9.16，9.18，9.17，9.16，9.18，9.16，9.17 pH用贝塞尔公式计算标准差s=0.0083 pH实际测量中测量1次u（pH 21）=S=0.0083 pH422 pH计示值误差引起的不确定度u（pH 22）（属B类标准不确定度评定）根据计量检定证书，该仪器在9 pH测量范围中的示值误差为0.01 pH，包含因子3，则u（pH 22）= pH423 pH计测量示值的不确定度u（pH 22）评定重复测量的不确定度u（pH 21）和pH计示值误差引起的不确定度u（pH 22）相互独立，所以，u（pH2）=0.0089 pH43 液接界电势随值pH变化引起的不确定度u（pH 3）（属B类标准不确定度评定）从文献可查到，在pH（3-10）范围内，液接界电势的最大变化为±0.01 pH，按均匀分布考虑，其pH值标准不确定度u（pH 3）0.01/pH5 合成标准不确定度评定51 计算灵敏系数ci数学模型y= pH示值灵敏系数ci=52 列出标准不确定度分量：作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2201-2013PH计测定量溶液PH值测量不确定度评定版次第一版页次3/3编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20标准不确定度u（pH 示值i）不确定度来源灵敏系数ci不确定度分量 (pH)自由度u（pH1）用于定位标准溶液值的不确定度10.003u（pH2）计测量示值的不确定度0.008910u（pH 21）重复测量的本地区的大0.00838u（pH22）计的示值误差引起的不确定度0.00338U（pH 3）液接界电势随值变化引起的不确定度0.00653 计算合成标准不确定度及有效自由度各输入量不相关，合成标准不确定度由下式计算：u（pH）= =0.011 pH6 扩展不确定度的评定一般检测取扩展因子为2U=0.011×2=0.022 pH7 测量不确定度报告与表示用pH计测量溶液pH值在约9pH时的扩展不确定度为U=0.023 pH (k=2)作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2202-2013盐酸滴定氢氧化钾的测量不确定度评定版次第一版页次1/4编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.201 概述： 以浓度为0.2（1±1×10-3）mol/L盐酸（HCL）作为标准滴定溶液，采用B级滴定管，在滴定中达到中和。以滴定终点消耗标准溶液的数量，计算测定样品中的氢氧化钾（KOH）质量分数。2 数学模型y=式中： y-氢氧化钾（KOH）质量分数； V-滴定终点消耗盐酸（HCL）标准溶液体积（mL）;C-HCL浓度(mol/L);M-KOH分子量；m-样品的质量（重量）（g）3 测量不确定度来源分析3.1 滴定标准溶液体积的不确定度u（V）u（V）可能由二个不确定度来源3.1.1 所用B级滴定管引起的不确定度u（V1）u（V1）可能有两个不确定度来源B级滴定管的体积允差、与温度有关的滴定管玻璃膨胀引起的不确定度，本处认为后一个来源不确定度分量较小，仅考虑前者。3.1.2 重复滴定体积的不确定度u（V2）3.2 标准溶液HCL浓度配制的不确定度u（c）u（c）可能有二个不确定度来源考虑稀释所用移液管和容量瓶体积允差引起的不确定度分量较小，本处仅考虑HCL纯度引起的不确定度。作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2202-2013盐酸滴定氢氧化钾的测量不确定度评定版次第一版页次2/4编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.203.3 KOH分子量的不确定度u（M）3.4 样品质量称重的不确定度u（m）u（m）可能有二个不确定度来源所用天平和砝码校准的不确定度和重复称量的不确定度，考虑通常仅一次称量且称量重复性相对于前者较小，本处仅考虑前者。4 标准不确定度分量评定由于不能作出KOH质量分数的分布接近正态分布的假设，从而不可能给出具有概率的Kp以及Up，因此未计算自由度。4.1 滴定标准溶液体积的不确定度u（V）4.1.1 所用B级滴定管引起的不确定度，即B级滴定管的体积允差引起的不确定u（V1）（属B类标准不确定度评定）根据计量检定证书（或JJG工作玻璃量器检定规程）（或JJF容量计量器具检定系统）B级滴定管50mL体积允差范围±0.6，作为极限误差处理，包含因子为3。则 Urel(V1)=0.1/50=2.0×10-34.2.1 重复滴定体积的不确定度u（V2）（属A类标准不确定度评定）重复滴定的标准差s用同一溶液按重复程序滴定6次得到，本次体积读数值分别为39.8，39.7，39.9，39.8，39.9mL用贝赛尔公式计算标准差ss=即u(V2)=0.089mL即urel(V1)=0.089/39.8=2.2×10-34.2 标准溶液HCL浓度配制的不确定度，即HCL纯度的不确定度u（c）（属B类标准不确定度评定）、作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2202-2013盐酸滴定氢氧化钾的测量不确定度评定版次第一版页次3/4编写人XXXXXXX修订状态第0次审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20供应商标注的HCL纯度范围为（99.95100.05），未给出其它进一步信息。按均匀分布考虑，由纯度的不确定度Urel(C2)=0.05%/=2.9×10-44.3 KOH分子量的