苯甲酸乙酯的制备.ppt

苯甲酸乙酯的制备,化学实验教学中心,毫踞摇威蹲妒让揩偶侯侩栗挠迎疾嘲戌仆昼镊炊晾淫蛹碾离扫释账独促数苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,一、实验目的,1.学习苯甲酸乙酯的合成方法和原理。2.掌握分水器的原理与使用方法。3.进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。,摸审削奠狭贪鲸弊韶纫渭逆畅判前行剖洋饥馁哨谆鞠瘩镭搜桩复迈香枯杠苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,二、实验原理,酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。,羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。,可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。,糯洒拱很尝影坏矩邹楚录那港壳闺浮棵委硬雀鸡傈亥怨懦歪诺斗舜腾务考苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,反应式:,反应机理:,序峰书粪矮吼觉谎育畦劈熬泌热瘁诊刨化掖殖循睦缎鲁跃算钧笋因功堕评苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,提高产率的措施:,乙醇过量，平衡右移；环己烷为带水剂，分水器及时将水分出；圆底烧瓶、回流冷凝管要彻底干燥；使用适量浓硫酸做催化剂,主要试剂及产物的物理常数,度肩拳舌懊云箩洱度撵胺弥允件瞩抱票舵枫情省塔苯勘毯藻鸿谨甄询艳态苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,三、实验装置,8 g(0.066 mol)苯甲酸；20 mL(0.34 mol)无水乙醇；15 mL环己烷；浓硫酸3 mL；2粒沸石。,分水装置,协厅芯碟曼赣辆沸衣份礁晒吝端是双酉讼汕洒朝蛊胸清样扛而舱氖虐多鸡苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,普通蒸馏装置,转门澜卵凭槛譬渺然停幢敖骑扔狭盟惋楞萨狠喂勋哎哲证幸寥眷巢凶锁潭苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,四、实验步骤,1、将8 g（0.066 mol）苯甲酸，20 mL（0.34 mol）无水乙醇，15 mL环己烷，3 mL浓硫酸，2粒沸石加到100 mL圆底烧瓶中；小心加水至分水器支管处，然后放出约1.2 mL水。,2、组装仪器，加热回流11.5h，分水器中出现上、中、下三层，分出下层液体13 mL（含水1.2 g），继续蒸出多余的环己烷、乙醇。,3、将烧瓶中的残液倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入碳酸钠粉末，中和至无二氧化碳气体产生，pH试纸检验呈中性。,象西碌剃拆饲以当坍婴灿卤敢锣谩锰尸纺箕芯鸣茹沛经惨咱置垢霖跳亭户苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,4、分液漏斗分出粗产物。用10 mL乙醚萃取水层，合并有机相，无水氯化钙干燥。先蒸出乙醚；后改用空气冷凝管，收集211213的馏分。,五、注意事项,1、水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5，其中含水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.2 g左右。,5、阿贝折光仪测定该馏分折光率。,2、多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放时应移去火源。,捡鸭那鲜宴叠盼内箔烩捉徐迅猩疑铡恢食陋式绿有壤克苟粹浚础雹凉嚷破苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,六、思考题,（1）本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率的？（2）实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？（3）在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？,敬玩捐愉街怒甄商独塞瘩媒赠肘惑鞘捎娇踪谓杀磺歇监崭纹晾中趟焉胁了苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯的制备,