制备黄酮化合物的一点心得.doc

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乙酸乙酯部位萃取可以先考虑把溶剂蒸干,用甲醇溶解后建议上凝胶柱甲醇洗脱,甲醇平衡.这样黄酮苷元和黄酮苷应该可以分开,可以减少样品的损失,sunnyrong1014 可以尝试一下,再有就是用聚酰胺,水平衡后上样,水乙醇系统梯度、这样可以将黄酮苷元和黄酮苷两部分达到初步分离,黄酮苷元部分可以结合多总方法分离.黄酮苷部分同样.建议多用凝胶柱纯化,如果条件有限的话,可以用硅胶柱.不过凝胶柱和聚酰胺更方便节约.求助关于傅克反应的溶剂（总结）我现在要做一个傅克烷基化反应，是一个分子内的关环。催化剂用AlCl3，查类似文献，温度要160170度（此篇文献的傅克反应用的助熔剂，不知道是什么意思），而我这个分子是固体，想找一个比较理想的溶剂，硝基苯，不知可以不可以？我想问问，做傅克反应常用的溶剂有那些。F-C反应常用溶剂：你的反应物（液体）、DCM、CS2、PhNO2等。160170度，可选的溶剂不多了，呵呵。对于温度要160170度，通常F-C烷基化不需要这么高的温度，应该可以考虑用沸点略底的溶剂。傅克烷基化反应，一般不用二氯甲烷及1，2-二氯乙烷，但由于你做的是一个分子内的关环，我想应该是可以的。用硝基苯毒性太大，并且后处理较难。二硫化碳沸点太低，毒性太大。下面来总结一下大家的发言和我自己做这个反应的一些收获：催化剂：一般用三氯化铝做催化剂（例如我这个反应），但要注意一定要无水，三氯化铝遇水会分解的，我这个反应就是通氮气保护的；温度方面：通常温度不高，2050度就够了；溶剂方面：一般反应物就可充当溶剂，比如你的反应物就是液体，就可以充当溶剂，如果反应物是固体，就要考虑选择溶剂了，DCM、CS2、PhNO2和醚类都是常用的，但如果反应温度要求太高的化，可以有以下几个选择，PhNO2，210度；DMSO，189；DMF，153；DMA（N,N-二甲基乙酰胺），166；还有石蜡油，沸点有好几种，180，280的都有。我这个反应是分子内成环，最后选的溶剂是DMSO。请教如何有效除去叶绿素我最近在做一种植物的叶子，粗提物里叶绿素含量很高。如果用等体积石油醚萃取，大约要萃15次才能将叶绿素除得比较干净。我马上还要放大20倍量做。不知道有没有什么好方法能有效而快捷的除去叶绿素。请高人指点一二。不胜感激用石蜡其实就是把脂溶性的叶绿素萃取出来，如果你的产物中有有用的脂溶性成分，也将会一并萃取出来，前面提到的用MCI GEL以及LH-20都是分配层析的原理，所以对产物的损失很小。用固体石蜡，即1kg水液放入50100g的固体石蜡。这种除叶绿素的方法会损失酯溶性有效成分的。不过酯溶性有效成分一般也不会用水来提取，嘿嘿。为何不用更加简单、经济而更加适合大生产的办法呢。我们通常采取以下两种措施（适合一般提取物，精制品需要楼上二位说的用硅胶或树脂了）。1、浓缩液冷却后一般会在顶层又一层焦油装物，充分冷却后小心揭去，剩余部分用石油醚洗涤数次即可。2、浓缩液水沉，过滤，将沉淀物扔掉即可。关于过柱的实验方法和技巧(注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！gemmy edited)常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：510，书中写硅胶量是样品量的3040倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.20.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。3、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱，需要六个schlenk，现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易是样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些。听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了，没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。4、关于湿法、干法上样 湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。5、关于操作问题。 5.1 装柱。柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！ 5.2 加样。用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（24cm就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。 5.3 淋洗剂的选择。感觉上要使所需点在rf0.20.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态，可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。5.4 样品的收集。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品，wuwu。如果都用小试管那工作量又太大。 5.5 最后的处理。柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶剂洗涤一下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。另外，再过柱的时候，有时会出现气泡，一是和使用的溶剂有关，如果是易挥发的溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象，因此，在室温高的时候，可以选择沸点较高，挥发相对小的溶剂。还有，使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点应该相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(6090),而乙醚却要选择3060的石油醚。二是：不论是用带砂板的还是塞棉花的，在装柱之前，都要将空气用加压的方法将空气排干，这样就可避免柱中有空气！过柱子需要耐心，不要着急。 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫2.【讨论】制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶或凝胶过滤，这样能达到除去这些不明物质的目的，在做黄酮化合物的要注意多个技术结合，其他化合物也一样，不要拘泥于一种方法！本人做过大量黄酮类物的制备分离和纯化，大家有什么问题可以拿来交流！或许会对你有所帮助！谢谢！其他方面的问题也可以拿来讨论！制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫就是，前段时间分一个黄酮，在大柱子（硅胶）粗分后又用小柱子细分，得到的成分上了制备型的HPLC，得到的单一成分用硅胶板点板都是一个点，用聚酰胺点板则有2-3个点，过凝胶柱也的不到纯品，太难了。用聚酰胺柱来分的话，下来的成分也很复杂。 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫建议采用中压聚酰胺层析分段，根据聚酰胺点板合并，过凝胶柱纯化，再上制备型的HPLC（苯基柱），一般会有不错的效果。 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫比如蒲黄的黄酮类化合物分离,虽然两个主要黄酮苷的分离很容易,用凝胶柱反复纯化后可以得到结晶样物质,但是HPLC检测下来同系物仍有存在,用聚酰胺四元系统检测杂质可以看的到,聚酰胺层析可以达到纯化目的,不过得率不很理想,从做植化的角度来讲,就可以了!用于结构测定量没问题.在用聚酰胺层析时可用适当改性剂,改善色谱行为. 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫我现在有乙酸乙酯部位，估计主要是含黄酮苷元和黄酮苷，想请问楼主：是先用聚酰胺砍断，再用硅胶柱细分好，还是用硅胶柱来粗分和细分？或者还有什么更好的方法？谢谢！ 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫我在做几个橙酮，请问阁下，有什么好办法嘛，有点郁闷 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫sunnyrong1014 现在有乙酸乙酯部位，估计主要是含黄酮苷元和黄酮苷，想请问楼主：是先用聚酰胺砍断，再用硅胶柱细分好，还是用硅胶柱来粗分和细分？或者还有什么更好的方法？谢谢！ 乙酸乙酯部位萃取可以先考虑把溶剂蒸干,用甲醇溶解后建议上凝胶柱甲醇洗脱,甲醇平衡.这样黄酮苷元和黄酮苷应该可以分开,可以减少样品的损失,sunnyrong1014 可以尝试一下,再有就是用聚酰胺,水平衡后上样,水乙醇系统梯度、这样可以将黄酮苷元和黄酮苷两部分达到初步分离,黄酮苷元部分可以结合多总方法分离.黄酮苷部分同样.建议多用凝胶柱纯化,如果条件有限的话,可以用硅胶柱.不过凝胶柱和聚酰胺更方便节约. 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫shdl_winter 关于橙酮,shdl_winter 方便的话可以告诉我在TLC上有几个点,如果他们极性相差很大的话,不知道你的实验室硬件条件如何,其实分离此类物质方法很多,不外乎那些方法,可以多尝试摸索,根据我的方法来讲,可以先用sephadexLH20看看.具体的结构方便可以给我看看.还有一点就是,如果甲醇洗脱分离不好的话,可以用醇水梯度!做植化不要怕麻烦.关键多尝试! 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫谢谢，我橙酮的结构与海生菊苷差不多，但是另外上面有一个查耳酮的点，在聚酰胺薄层上分离的挺好，但到了柱子就不行了，sephadexLH20我用过了，只下来一点点纯品，不够做谱的，现在我正在上第二遍聚酰胺，有什么高见，敬请指导。我们实验室只有自己装的柱子，填料有硅胶，聚酰胺，LH20，就这么些了 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫黄芪皂苷 wrote:比如蒲黄的黄酮类化合物分离,虽然两个主要黄酮苷的分离很容易,用凝胶柱反复纯化后可以得到结晶样物质,但是HPLC检测下来同系物仍有存在,用聚酰胺四元系统检测杂质可以看的到,聚酰胺层析可以达到纯化目的,不过得率不很理想,从做植化的角度来讲,就可以了!用于结构测定量没问题.在用聚酰胺层析时可用适当改性剂,改善色谱行为.制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫请问：改性剂具体能有哪些呢？请举例，谢谢！ 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫我现在想制备多糖和黄铜（主要要异黄酮），请问各位老师，有没有什么简便的方法能使植物中的多糖和黄铜苷元类粗步分离开来啊，谢谢！请指教，一直在寻找答案 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫shdl_winter 谢谢，我橙酮的结构与海生菊苷差不多，但是另外上面有一个查耳酮的点，在聚酰胺薄层上分离的挺好，但到了柱子就不行了，sephadexLH20我用过了，只下来一点点纯品，不够做谱的，现在我正在上第二遍聚酰胺，有什么高见，敬请指导。我们实验室只有自己装的柱子，填料有硅胶，聚酰胺，LH20，就这么些了 shdl_winter 你用的什么溶剂系统（sephadexLH20）可以考虑用甲醇水系统来洗脱看看聚酰胺可以考虑用三到四元系统，氯仿甲醇丙酮丁酮等硅胶的就不多说了乙酸乙脂：甲醇：水系统不忘405 改性溶剂的机理比较复杂，就聚酰胺而言不妨用丁酮等溶剂有些涉及技术机密不便透漏具体事例细节，望兄弟们见谅！ 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫顺便说一下,我们都是自己装柱子!层析技术虽然只是植物化学的一部分,但很重要.装柱子的细节和要点也很要紧,这是成功分离的关键,条件等.在装柱子的过程中心里要有明确的概念,柱长体积,填料多少,样品的多少,心里要有数,以便下次积累.方便的做多实验记录,流水帐就可以. 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫不忘405 我现在想制备多糖和黄铜（主要要异黄酮），请问各位老师，有没有什么简便的方法能使植物中的多糖和黄铜苷元类粗步分离开来啊，谢谢！请指教，一直在寻找答案 你可以先用溶剂液液分配一下,在做下一部处理.以极性大小处理,也可以用聚酰胺粗分富集. 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫多谢指点，我今天刚好跑完柱子，分得还不错，估计可以交代了，真不容易啊 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫你研究过车前子中的黄酮吗？用什么方法能够很好的把其中的黄酮提取出来？ 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫to 黄芪皂苷乙酸乙酯部位萃取可以先考虑把溶剂蒸干,用甲醇溶解后建议上凝胶柱甲醇洗脱,甲醇平衡.这样黄酮苷元和黄酮苷应该可以分开,可以减少样品的损失,sunnyrong1014 可以尝试一下,再有就是用聚酰胺,水平衡后上样,水乙醇系统梯度、这样可以将黄酮苷元和黄酮苷两部分达到初步分离,黄酮苷元部分可以结合多总方法分离.黄酮苷部分同样.建议多用凝胶柱纯化,如果条件有限的话,可以用硅胶柱.不过凝胶柱和聚酰胺更方便节约. 多谢您的指点，还想请教您一下：我的乙酸乙酯部位萃取部位的得来如下：醇提取后的浸膏，经石油醚萃取后，就直接上乙酸乙酯（因加氯仿，乳化得太严重）。我想这个部位东西有点多，您所说的上凝胶柱甲醇洗脱,我不太明白，是凝胶柱LH-20 型号吗？目数大约多少？据我所知，凝胶柱 一般是后面用来纯化，提前到这个步骤，是否用新的用途？另听说聚酰胺跑柱比较慢，您所说的聚酰胺，大约多少目为宜？聚酰胺死吸附严重吗？一般粗分用到的聚酰胺与样品的比例多少为佳？由于是新手跑柱，请您多多关照，本人感激不尽！ 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫sunnyrong1014 上凝胶柱甲醇洗脱的目的很明确,是凝胶柱LH-20 型号,乙酸乙酯萃取物开始就上凝胶柱目的是为了减少样品在层析过程中的损失.甲醇洗脱是快速且样品后处理方便,凝胶柱LH-20 就是目前用的较普遍的一种.聚酰胺可以用200-300或100-200不等.死吸附不是很多,多的一般为单宁类.不必担心! 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫Zolayer -你研究过车前子中的黄酮吗？用什么方法能够很好的把其中的黄酮提取出来？ 请参考一下有关文献，再有可以做正交实验看看一般甲醇即可！具体你自己可以做做看 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫您好：用不同浓度的乙醇把富集在大孔吸附树脂上的黄酮达到粗分的效果谢谢！ 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫黄芪皂苷 老师，您好。1.硅胶和聚酰胺在分离黄酮类化合物时，硅胶和聚酰胺的死吸附哪一个更多？2.在采用乙酸乙酯，甲醇，水三相系统分离时，溶剂是不是没有办法重复利用？3.如果聚酰胺采用氯仿甲醇系统洗脱，是不是不适用于极性较大的黄酮苷类化合物？4.聚酰胺在前处理时，怎样才处理的较干净，甲醇还是丙酮，多大量，多长时间？呵呵，不好意思，一次问了那么多，新手上路，谢谢了！ 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金属色泽较重的迹象，或样品难溶解，如果有的话就要考虑用硅胶轨额喻实樊郊北肋桨俗湃轧狠携镣泰急涛谎彝缺坤圾绘兄懈骡翌颖欧葱箱练最馒款坏致绑肆晶津仕哨剪泉周精酷铅涨呼伏斩托小贸谣而猖饶谱交疫hanbo82 是的可以zhaohaiyu 黄芪皂苷 老师，您好。1.硅胶和聚酰胺在分离黄酮类化合物时，硅胶和聚酰胺的死吸附哪一个更多？2.在采用乙酸乙酯，甲醇，水三相系统分离时，溶剂是不是没有办法重复利用？3.如果聚酰胺采用氯仿甲醇系统洗脱，是不是不适用于极性较大的黄酮苷类化合物？4.聚酰胺在前处理时，怎样才处理的较干净，甲醇还是丙酮，多大量，多长时间？呵呵，不好意思，一次问了那么多，新手上路，谢谢了！ 老师不敢当大家交流而已！：硅胶和聚酰胺的死吸附哪一个更多？我个人觉得死吸附两者都能在可以接受的限度之内这些吸附都是正常的，硅胶可能会更大一点而已，下次我们可以做以下具体数据考察：在采用乙酸乙酯，甲醇，水三相系统分离时，溶剂是不是没有办法重复利用？当然可以重复利用，做同一个东西可以调的当然不用的话，可以用水把甲醇洗出来，萃取两遍差不多就可以了，乙酸乙酯干燥一下就可以用了：3.如果聚酰胺采用氯仿甲醇系统洗脱，是不是不适用于极性较大的黄酮苷类化合物？这个问题很好回答，一般而言可以，只是需要看你的状况而定极性较大的黄酮苷类化合物可以考虑用多元系统：4.聚酰胺在前处理时，怎样才处理的较干净，甲醇还是丙酮，多大量，多长时间？呵呵，聚酰胺可以买市售的成品就可以了，不过现在都不用自己制备了，用乙醇洗个-个柱床体积，目的是洗去部分醇可溶性物质一般为乙醇丙酮很少用的 制备黄酮化合物的一点心得1.制备黄酮化合物的一点心得，供大家分享黄酮类化合物是在中药植物中常见的一类化合物，在制备总黄酮是常遇到同系物，用简单的结晶方法很难得到纯品，建议大家在做黄酮类化合物时要注意观察样品是否有类似金