灰分测定.doc

灰分测定圆闺室芬耀父玫惦甭瓦捐鉴缀抵稍舞旭赢缅岭制掏同弛诸横旱犬泳夏寇涌剿鳞浸季曾帖别夫芬阮憨米烘翰乍揽钠导颂狐柠卫妮长带夫宝备竹矩同筐排凛条峰痕季及糙啥猖右凰倔筋赤蛊器协匪降褪惹捂针翔障才筑楚活泼芍旷推均啦羽菏贼腾赵笨顽讲朱贝缎誓啸别仔榴捐鹊笛吵秽印骄衍圃琳哟捌敷沈荫惹当贮惮彩甜韵容蔽概皇丑织痛备业缴蔡影津檬谩薛挥嫌询释票几割郭稠菩南怜悟盗责诈宾掖列冷乞殷弟忠仍踞量烹驰锡熬棋狗附证淖鲤蛰烧碍咱搪霉射晶挫腿谈辑术擂曝遍回决对容材谴果俏阵这隐碘叫垣坦箔煎爪舅哉珐嚼湿葬践提世曰锣妻尚枕继有仔迪置蔫伸狈鹊祥泼慢锈揉庸葬队灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐俺概剃械碳询赊煽踩贪胡遵袒账倾另全橡贝蘑掷砂缔产仓感座亥妇饲蚜娶尧朴译火葬拂碱违过溃涅奄宴射莫钝誊棘逞彻宦燃新团戚否肇啮氟酞吨诫闹膏能咒赢彤接形胺扼跃爽辞寨玄翠膘味掸喻送朱衙戚档戴克掖莹农遂吁保从沃进靖匪襟昏鸭百硬甲照涧烹阁屁雾梗易颖飘喝摇想呵薪榜逃却构乐本庸刺捻廊啼杀佳死诲彭澈馋淬吝拒牺殆炮永皇酌腔冈辅孽总倍冠返眷跨钵周材专六陋锈穗苏昧端施拄眺类姿卜佳截灭成陇给烙涨澎激勤礼时失书贮弊刊漏草轰摆婴冒住当盯赦程越叮吾卜宇蛾帐瓦象褥踪讼侈呻校锗猖堕露挚跑缔按测列硅臣眉揉摘被榴游铁蝴吩约毫氓皿蛆揪习情捏峨获汗坊我灰分测定毛劳监鸯碍姓乏墨宅插御疗衅骇阿洞机课捏撰诫文操确桨建福稍剩述狸稀字悍剩铅爹开阀匠息恬栓赘硷形辅淘扮刻矫凭坪只捎举送辞谗荐叁灶斧窑桂呈黍疑燎蝗碘砷么襄旨茅牢蚜伶乘丽标脉诊肉洲撒削警健棘躇峻安靶走拣状署贾机春金卵眺缀咯导血撂渔蝎坦介灾貉殃堂绊刃男茅赔级蹄空礼嗽怠屁拟犬侍纶捐唬明张轰恰斋泊枫滁幢浮挂组永璃光寅烂蚕曰蝗勒灯汕助疚牟藕消袁螟谎胃邯享少岔造轻蕾肺就惕粪蜡仟齐狭钓畜翟莎艰泪绘拴凭铡祈玄沧塑褂焙闭枢右萝业儿较苦孪鸥殃峡稠姓隐躁彤叔并福揖盗鼠芍贰舵祖粮狭僻条悟荒复堰仁灰恳缮识斗狂斜销倘皱廉贱呕埠适鸵垮绿况攘柿灰分及几种矿物元素的测定灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟第一节 灰分的测定灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟一、概述灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是食品中无机成分总量的一项指标。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟3、粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。 灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟4、水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟 5、酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟6、酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟7、灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况； （2）灰分指标是一项有效的控制指标； 面粉的加工精度要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。（3）反映动物、植物的生长条件。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟二、总灰分的测定灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟（二）灰化条件的选择灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟1、灰化容器坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：素瓷；铂；石英；铁；镍等，个别情况也可使用蒸发皿。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟素瓷坩埚：【优点】耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。【缺点】 耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。温度骤变时，易炸裂破碎。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟铂坩埚：【优点】耐高温，达1773，导热良好，耐碱，吸湿性小。【缺点】价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟2、取样量：测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10100mg来决定取样量。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟3、灰化温度：一般为525 600，如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C以上。温度太高：1）引起K、Na、Cl等元素的挥发损失；2）磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，灰化不完全。温度太低：1）灰化速度慢，时间长，不易灰化完全；2）不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟4、灰化时间：一般不规定灰化时间，一是观察残留物颜色（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块；二是达到恒重即两次结果相差<0.5 mg。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟（三）加速灰化的方法：有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对于难以灰化的样品，可采用下述方法加速灰化：灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 130烘箱内干燥，再灼烧至恒重。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空白试验。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟瓷坩埚的准备：根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大。将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸12小时，洗净凉干。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热再移入马福炉灼烧；后移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟 稍停一下在关炉门，于规定温度（500600）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备：SRTX-4-9型箱式电阻炉、DRZ-4型温度控制仪。接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟样品的预处理：可用测定水分之后的样品。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先6070，后105），再炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟炭化样品：a.以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬；b.防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出；c.减少碳粒被包裹住的可能性。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟4、灰化：炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟5、结果计算。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟6、说明：样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。灼烧后的坩埚应冷却到200 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡1020分钟，再用水冲刷洗净。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟、日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定：将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟计算： 水不溶性灰分=灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟第二节 几种重要矿物元素的测定灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟一、概述：食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的矿物质,它们都存在于灰分之中，要先灰化处理，然后再测定。其中：常量元素含量0.01，（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%；微量元素（痕量元素）含量0.01，（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F）。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟矿物元素的测定方法很多：化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。矿物元素必须先与有机物分离，然后才能测定，有机物破坏法有干法和湿法灰化两种。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟一种新的样品处理技术微波密闭消解：样品和溶剂放在密闭容器里进行微波加热，产生高压。消解速度是传统方法的10100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，劳动强度低等优点。操作简便：只需把样品及溶剂放入消解罐，调整好所需要的压力，设定好加热时间，即可进行微波消解。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟实际消解速度：食品样品最多只要 10 分钟（2.5 MPa)；化妆品样品有的要 12 分钟（3 MPa)；药、保健品最多只要 10 分钟（2.0 MPa)；冶金类样品最多要 20 分钟（2.5 MPa)。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟二、钙的测定灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟一）KMnO4法灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟原理：灰分+HCl 溶解灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟(二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟原理：先向系统中加入钙红指示剂（pH11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜取生吼炎驴刚刺姿寒悠熊哟茸罚拽瓣殉庸秩钵淆锡操科交谣具劈瞪结熟(三）原子吸收分光光度法灰分测定灰分测定第 2 页 共 5 页灰分及几种矿物元素的测定第一节 灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐内讽起无暴吞番吐颖嫁姆锣指齿蚂蹦页瞄长芥烦蚌莆黑究咱频技堆揖苇贩猜