溴苯、硝基苯的制备__经典题目与解读.doc

需要棉花的实验有：用KMnO4制取氧气、制取乙炔、制取NH3制取氧气：防止KMnO4粉末受热飞溅，进入导管从而堵塞导管；制取乙炔：防止实验中产生的泡沫涌入导管堵塞导管；制取NH3：防止氨气与空气对流，使制取得到的NH3不纯净一、溴化苯的制备：1）原理：1. 试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？2. 导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？3. 纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？4. 实验过程中看到导管口有白雾，为什么？5. 哪些现象说明发生了取代反应而不是加成反应？6. 该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？7. 能用浓溴水代替液溴吗？为什么？8. 反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？9. 生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的溴蒸气？2Fe + 3Br2 = 2FeBr3+ Br2Br+ HBrFeBr3AgNO3 +HBr = AgBr +HNO3实验装置：反应物说明：1.溴是一种易挥发有剧毒的药品 2.溴的密度比苯大 3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂 4.该反应是放热反应，不需要加热5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发 6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流 7.溴化氢的性质与氯化氢相似8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。烧瓶底部有褐色不溶于水的液体1、为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。2、伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。3、这是因为溴苯溶有溴的缘故。 含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。精确步骤：水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏 说明各步骤的作用：a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。（HBr易溶于水而其它不易溶于水）b.用氢氧化钠洗去溴单质（溴和氢氧化钠反应）c.用水洗去多余的氢氧化钠（氢氧化钠溶于水而其他不易溶于水）d.干燥剂除去多余的水e.蒸馏分离溴苯与苯（两者沸点不同，笨的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中）4、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 5、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。6、溴化铁，注意在有水存在时，溴化铁就会电离和水解，改变了溴化铁的结构，失去了催化作用，反应就无法进行，8、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加快反应速率。 9、将导管内的气体通入四氯化碳后放置于锥形瓶内的溶液液面上。思考与改进：该反应是放热反应，而苯、液溴均易挥发，为了减少放热对苯及液溴挥发的影响，装置上有哪些独特的设计和考虑？能否通过改进装置来制取溴苯？分析：尾部接了一个干燥管的作用是：吸收多余的HBr气体，防止污染空气。【典例导析】 图a是某教师完成苯与液溴反应的演示实验。（1）苯与液溴反应属于 反应（填反应类型）；图（a）装置中缺少什么仪器（如果不缺不必作答） ；2）某研究性学习小组对它进行改进，改进后的装置如图（b）所示，请分析其优点。 答案 （1）取代 （2）b的优点有：有分液漏斗，可以通过控制液溴的量控制反应的量；加装一个用CCl4除溴蒸气的装置；烧瓶上方的导气管较长，可以使反应液冷凝回流；加有防倒流装置，防止烧杯中的液体倒流迁移应用1.某化学课外小组用如下图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。（1）观察到A中的现象是 。（2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是 ，写出有关反应的化学方程式 。（3）C中盛放CCl4的作用是 。（4）若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入 ，现象是 。2.实验室制备溴苯可用下图所示装置填空：（1）关闭F夹，打开C夹，向装有少量苯的三口烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为 。2）D、E试管内出现的现象为 。（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是 。（4）简述将三口烧瓶中的溴苯分离提纯的方法。迁移应用 1答案 (1)反应液微沸，有红棕色气体充满A容器 （2）除去溶于溴苯中的溴 Br2+2NaOH = NaBr+NaBrO+H2O(或 3Br2+6NaOH = 5NaBr+NaBrO3+3H2O)(3)除去溴化氢气体中的溴蒸气（4）石蕊试液 溶液变红色2.答案 （2）D中有白雾，试液变红；E中生成浅黄色沉淀（3）倒吸，三口瓶中分层（4）加入NaOH溶液，振荡，分离,取下层液体。硝基苯的制备：反应原理：1.如何混合硫酸和硝酸的混合液？2. 为何要水浴加热，并将温度控制在60？3. 浓硫酸的作用？4. 温度计的位置5. 如何得到纯净的硝基苯？实验装置：【资料】1.硝基苯，无色，油状液体，苦杏仁味，有毒，密度大于水，难溶于水，易溶于有机溶剂。硝基苯蒸气有毒性。2.苯与硝酸的反应在50 -60 时产物是硝基苯，温度过高会有副产物。 3.硫酸是该反应的催化剂，和硝酸混合时剧烈放热。 4.反应过程中硝酸会部分分解。5.苯和硝酸都易挥发。 6.观察到烧杯中有黄色油状物质生成。用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤，得纯硝基苯。1） 先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却。 向冷却到50-60后的混酸中逐滴加入苯，充分振荡，混和均匀。切不可将浓硝酸注入浓硫酸中，因混和时要放出大量的热量，以免浓硫酸溅出，发生事故。2） 水浴的温度一定要控制在60以下，因为温度过高，苯易挥发，且硝酸也会分解，同时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应；温度过低，反应速率很慢。3）浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂4）反应装置中的温度计，应插入水浴液面以下，以测量水浴温度。5）把反应的混合物倒入一个盛水的烧杯里，烧杯底部聚集淡黄色的油状液体，这是因为在硝基苯中溶有HNO3分解产生的NO2的缘故。除去杂质提纯硝基苯，可将粗产品依次用蒸馏水和NaOH溶液洗涤，再用分液漏斗分液。