【全国百强校】江苏省盐城中学苏版高中化学复习课件：黄连素.ppt
黄连素片中盐酸小檗碱的测定,实验目的,学习和掌握黄连素片中盐酸小檗碱的测定原理和方法学习和掌握碘量法巩固返滴定法学习和掌握重铬酸钾的使用方法,碘量法,碘量法是以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行滴定的方法。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。1.直接碘量法 直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法。直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行，如果溶液 pH9，可发生副反应使测定结果不准确。直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。淀粉遇碘显蓝色，反应极为灵敏。化学计量点稍后，溶液中有过量的碘，碘与淀粉结合显蓝色而指示终点到达。直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点，化学计量点后，溶 液中稍过量的碘显黄色而指示终点。直接碘量法不能在碱性溶液中进行，否则会发生歧化反应。3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O,2.间接碘量法 电势比EI2/I-高的氧化性物质，可在一定条件下，用I-还原，然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2。这种方法就叫做间接碘量法。注意：控制溶液的酸度。（滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行）防止I2的挥发和空气中的氧气氧化I-。（加入过量的KI可使I2形成I3-络离子，且滴定时使用碘瓶，不要剧烈摇动，以减少I2的挥发。I-被空气氧化的反应，随光照及酸度增高而加快，因此，在反应时，应置于暗处，滴定前调节好酸度，析出I2后，立即进行滴定）本次实验我们利用的是间接碘量法,返滴定法,当试液中待测物质与滴定剂反应很慢，或者用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成，故不能用直接滴定法进行滴定。此时可先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液，这种滴定方法称为返滴定法。,重铬酸钾法,重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀。,重铬酸钾法的优点,K2Cr207 标准溶液非常稳定，可以长期保持。K2Cr207。容易提纯，在140一250干燥后，可直接称量配制成标准溶液。K2Cr207的氧化能力没有KMnO4强,受其他还原性物质的干扰也比KMnO4法少。,实验原理,黄连素片的主要成分是盐酸小檗碱，其为黄色针状结晶，它溶于热水，并且具有还原性，能与K2Cr2O7定量反应，反应的计量关系为 nK2Cr2O7/n盐酸小檗碱=1/2因此可用过量的K2Cr2O7标准溶液与之反应，2C20H18ClNO4+K2Cr2O7=(C20H18NO4)2Cr2O7+2KCl 反应一定时间后，余下的K2Cr2O7标准溶液再用硫代硫酸钠进行滴定重铬酸钾所置换的碘，以淀粉作指示剂。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-根据硫代硫酸钠的用量可求出过量的标准重铬酸钾的体积，进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的量。,实验仪器与药品,仪器：酸式滴定管 烧杯 分析天平 250ml碘量瓶 250ml容量瓶 100ml 容量瓶药品：重铬酸钾 碘化钾 0.5%淀粉指示液 0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液,实验步骤,实验步骤,取若干黄连素片（糖衣剥去糖衣，胶囊取其内容物），研成粉末，准确称取粉末0.2 g，置于烧杯中，加沸水 50ml 使之溶解，放冷，转移至100 ml的容量瓶中，用干燥滤纸进行干过滤，滤液即为氧化还原滴定的试剂。用25.00 ml移液管移取25.00 ml上述溶液于锥形瓶中，精密加入0.02 mol/L重铬酸钾滴定液10 ml,振摇 5min，然后加入 3ml 6mol/L的 HCl溶液，再加入5ml 10%KI溶液，摇匀后放到暗处5 min，用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点（即溶液呈黄色），加入0.5%的淀粉溶液1ml,继续用 Na2S2O3 滴定至溶液呈亮绿色为终点,数据记录,K2Cr207的质量=黄连素片的质量=,Na2S2O3浓度的标定,盐酸小檗碱的含量测定,数据处理,问题讨论,什么是干过滤？干过滤相对湿过滤而言，就是用干滤纸，干漏斗将溶液过滤，滤液收集于干燥容器中。滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实际浓度要高于其原溶液。干过滤能够保证滤液浓度不变。K2Cr207与KI反应时，为什么要放在暗处5min？碘单质在有水存在时见光分解,从而对实验造成干扰,在盐酸小檗碱含量的测定试验中，在暗处放置后为什么要加入50mL的蒸馏水？I2与Na2S2O3的反应在中性或弱酸性的条件下进行，若不稀释，酸性太强，Na2S2O3会发生反应；I-易被空气中的氧气氧化；Cr2O7-的还原产物Cr3+显绿色，若不稀释，颜色太深，对终点观察不利。,谢谢！,
