第五章灰分及矿物元素的测定.ppt

第五章 灰分及矿物元素的测定,第一节 灰分的测定第二节 钙的测定第三节 铁的测定第四节 磷的测定第五节 碘的测定(自学),基本概念,矿物质除C、H、O、N以外的元素。按营养分：必需、非必需、有毒 按含量分：常量（0.01%）、微量（0.01%）常量元素：钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯微量元素：铁、锌、铜、锰、镍、钴、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、矾灰分总/粗灰分，标示食品中无机成分(即矿物质)总量的指标。水溶性灰分：可溶性的K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐；水不溶性灰分：泥沙、Fe或Al的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐；酸不溶性灰分：属于水不溶性灰分，泥沙、微量氧化硅的含量。,第一节 灰分的测定,原理样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过称重即可计算灰分含量。方法同“干法灰化”灰化条件的选择容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法（见课本）,第一节 灰分的测定,测定方法课本,第二节 钙的测定,KMnO4滴定法EDTA滴定法（GB/T 5009.92-2003）第三节 铁的测定硫氰酸钾比色法邻二氮菲比色法第四节 碘的测定氯仿萃取比色法（自学）其他：磷的测定钼蓝比色法（自学）,样液甲基红指示剂草酸铵溶液醋酸溶液（生成）氨水醋酸溶液静置1h,离心，弃上清沉淀加氨水离心，弃上清沉淀加硫酸水浴溶解KMnO4滴定至微红色,KMnO4滴定法,EDTA滴定法（GB/T 5009.92-2003）,样液加NaOH 加KCN、柠檬酸钠(掩蔽剂)加NaOH加钙指示剂(酒红色)用EDTA滴定至变为蓝色,第二节 钙的测定,第三节 铁的测定,第三节 铁的测定,（GB/T 12286，HJ/T 345）,第四节 磷的测定,1、原理 样品经灰化后，在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵，遇氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物钼蓝，利用蓝色比色测定，即可测出样品中磷的含量。反应式如下：,第四节 磷的测定,2、操作步骤（1）样品预处理：干法灰化或湿法消化（2）标准曲线的绘制：略（3）样品测定：吸取样液510mL，用上述标准曲线法测得吸光度，在标准曲线上查出磷含量，计算,第五节 碘的测定（自学）,样液加浓硫酸加重铬酸钾摇匀静置加氯仿萃取氯仿层过滤比色,