原子吸收分光光度计操作规程.doc

原子吸收分光光度计操作规程 1.开机 依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。 2.仪器联机初始化 2.1在计算机桌面上双击AAwin图标，出现窗口，选择联机方式，点击确定，出现仪器初始化界面。等待35分钟，等初始 化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2.2依照用户需要选择工作灯和预热灯，点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。 2.3可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数，设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。 2.4不要更改默认的波长值，直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，等寻峰过程完成后，点击关闭。点击下一步，点击完成。 3.设置样品点击样品，弹出样品设置向导窗口： 3.1选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。 3.2输入标准样品的浓度和个数，点击下一步。 3.3可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（一般为不要），然后点击下一步。 3.4输入待测样品数量，名称，起始编号，以及相应的稀释倍数等信息，点击完成。 4.设置参数 点击参数，弹出测量参数窗口。 4.1常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数，选择测量方式（手动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒），石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。 4.2显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（00.7）以及刷新时间（一般300秒） 4.3信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续，石墨炉多用峰高），以及积分时间和滤波系数。 4.4质量控制：（适用于带自动进样的设备）点击确定，退出参数设置窗口。 5.火焰吸收的光路调整 5.1火焰吸收测量方法下：点击仪器下的燃烧器参数，弹出燃烧器参数设置窗口，输入燃气流量和高度，点击执行，看燃烧头是否在光路的正下方，如果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头和 光路平行并位于光路正下方。点击确定，退出燃烧器参数设置窗口。 6.测量 6.1火焰吸收的测量过程 6.1.1依次打开空气压缩机的风机开关，工作开关，调节压力调节阀，检查水封。点击点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出，点击确定将开始点火)，等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。 6.1.2点击测量下的测量，开始，吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品，点击开始，进行测量。测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。挡住火焰探头或者按熄火开关熄火。点击确定，退出熄火提示窗口，吸喷纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。 6.1.3点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存。 6.2石墨炉测量过程 6.2.1打开冷却水，打开氩气钢瓶主阀，调节出口压力在0.60.8。在软件中点击仪器>测量方法中选择为氢化物 6.2.2光路调整：点击仪器下石墨管，装入石墨管，点击确定。点击仪器下的原子化器位置，点击两边的箭头改变数字，点击执行，通过反复调节原子化器位置中的数字使吸光值降到最低。点击确定，退出原子化器位置窗口。用手调节石墨炉炉体高低和角度，使得吸光值最低。点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。 6.2.3点击仪器下的石墨炉加热程序，弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间，一般为4步，分为干燥阶段，灰化阶段，原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度，灰化阶段，原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同，净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50100度，升温1秒保持1秒（具体数值可参考手册） 遵循原则： 1.1灰化阶段温度在允许范围内越高越好，原子化阶段温度在允许范围内越低高越好。 1.2冷却时间以冷却完毕后石墨炉体降温到室温为最好。 6.2.4点击测量下的测量，开始，使用微量进样器进样。点击校零，开始，进行测量。完成测量后，点击终止，退出测量窗口。 6.2.5点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存。 6.3氢化物测量过程 6.3.1打开氢化物的氩气钢瓶。 6.3.2在软件中点击仪器>测量方法中选择为氢化物。 6.3.3把氢化物的石英管插到燃烧头的缝隙中，用目镜观看元素灯的光斑，点击仪器下的燃烧器参数，反复调节位置和高度，使光斑在管路的中间。 6.3.4点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。 6.3.5点击参数>信号处理，设置计算方式为峰高，积分时间设置为从开始测量到出现峰，再到峰结束的全部时间。 6.3.6点击测量下的开始开始测量。 6.3.7详细氢化物使用方法请参阅氢化物使用说明书。 7.关机过程 依次关闭AAwin软件，原子吸收主机电源，乙炔钢瓶主阀，(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀、冷却水），空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，关闭风机开关，退出计算机Window操作程序，关闭打印机，显示器和计算机电源。盖上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。 8.记录表格 8.1检化验仪器设备使用记录表（表单编号：表4-05） 8.2检化验仪器设备基本信息表（表单编号：表4-06）