鸡内金配方颗粒标准公示稿.docx
鸡内金配方颗粒JineijinPeifangke1.i来源本品为雉科动物家鸡Ga1.1.usca1.1.usdomesticusBrisson的干燥沙囊内壁经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取鸡内金饮片8000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为4.5%9.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为类白色至黄白色的颗粒；气微腥，味苦。【鉴别】取本品1.5g,研细，加乙醇30m1.,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1.使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15m1.,合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇Im1.使溶解，作为供试品溶液。另取鸡内金对照药材0.2g,加水IOm1.,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加乙醇30m1.”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液8k对照药材溶液151.,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取鸡内金对照药材O1.g,加6mo1.1.盐酸溶液IOm1,置150C水解3小时，放冷，摇匀，滤过，滤液移至蒸发皿中，水解管与滤渣用水IOm1.分次洗涤，滤过,滤液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mo1.1.盐酸溶液25m1.使溶解，摇匀，作为鸡内金对照药材参照物溶液。另取甘氨酸对照品、苏氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品、酪氨酸对照品、缀氨酸对照品、异亮氨酸对照品、亮氨酸对照品、苯丙氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mo1.1.盐酸溶液制成每ImI各含50g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。精密量取上述参照物溶液和供试品溶液各5m1.,分别置25m1.量瓶中，各加0.1mo1.1.异硫氟酸苯酯（PITC）的乙睛溶液、ImO1/1.三乙胺的乙睛溶液2.5m1.摇匀，室温放置1小时，加50%乙脯至刻度，摇匀。取Iom1,加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各51.,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现9个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰的保留时对照特征图谱峰1：甘氨酸；峰2：苏氨酸；峰3：丙氨酸；峰4（S）：膈氨酸；峰5：酪氨酸；峰6：缎氨酸；峰7：异亮氨酸；峰8：亮品酸；峰9：苯丙氨酸色谱柱：Kromasi1.100-5Cis；4.6mm×250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOom1,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于8.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5m）；以0.1mo1.1.醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）-乙晴（93:7）为流动相A；以乙睛-水（4:1）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0m1.：柱温为30。（2；检测波长为254nm°理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）09100970392297322-23978331723-32838217I832-388270183O38-457066303445476603410047550100对照品溶液的制备取甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品、苯丙氨酸对照品适量，精密称定，加01.mo1.1.盐酸溶液制成每Im1.含甘氨酸100g丙氨酸60g、脯氨酸90g苯丙氨酸8Og的混合溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，精密加入6mo1.1.盐酸溶液IOm1,称定重量，置150C水解3小时，取出，放冷，再称定重量，用6mo1.1.盐酸溶液补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5m1.至蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mo1.1.盐酸溶液25m1.使溶解，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5m1.,分别置25m1.量瓶中，各加0.1mo1.1.异硫制酸苯酯(PITC)的乙盾溶液、ImoI/1.三乙胺的乙月青溶液2.5m1.,摇匀，室温放置1小时，加50%乙睛至刻度，摇匀。W1.Om1.,加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各51.注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含甘氨酸(C2H5NO2)应为1.1.0mg-40.0mg,丙氨酸(C3H7NO2)应为8.0mg25.0mg,脯氨酸(C5H9NO2)应为10.0mg-40.0mg,苯丙氨酸(CioHi3NO2)应为10.0mg-33.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片8g【贮藏】密封。
