焦谷芽配方颗粒标准公示稿.docx

焦谷芽配方颗粒JiaoguyaPeifangke1.i来源本品为禾本科植物粟Setariaita1.ica（1.）BeaUV.的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取焦谷芽饮片590Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为1O%I6.9%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为土黄色至黄褐色颗粒；具焦香气，味微甘。【鉴别】取本品1g,研细，加无水乙醇IOm1.,超声处理40分钟，滤过，滤液加50%氢氧化钾溶液1.5m1.加热回流15分钟，置冰浴中冷却5分钟，用石油醍（3060°C）振摇提取3次，每次Iom1,合并石油酸液，挥干，残渣加乙酸乙酯Im1.使溶解，作为供试品溶液。另取谷芽对照药材Ig,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各301.,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（3060°C）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取5.羟甲基糠醛对照品适量，加甲醇制成每Im1.含10g的溶液，作为5-羟甲基糠醛对照品参照物溶液；另取【含量测定】项下对照品溶液，作为4-香豆酸对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，其中峰1、峰4应分别与5-羟甲基糠醛对照品、4-香豆酸对照品参照物峰的保留时间相对应，与4香豆酸参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.91（峰2）、0.95（峰3）、1.12（峰5）。桐E对照特征图谱峰1：5-羟甲基糠醛峰4：4香豆酸色谱柱：Wondasi1.C1.8（4.6mmx250mm,5m）【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，应不得少于5.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5m）色谱柱；以乙胞为流动相A,0.5%乙酸为流动相B,按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8m1.；柱温为30C：检测波长为310nm°理论板数按4-香豆酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-15510959015-171014908617501420868050-6020228078对照品溶液的制备取4-香豆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含20g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加50%甲醇50m1.,称定重量，超声处理（频率250W,功率40kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，滤液浓缩至5m1.,并转移至IOm1.容量瓶中，加50%甲醉至刻度，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含4-香豆酸（CyHsO?）应为0.05mg0.20mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.9g【贮藏】密封。