楮实子配方颗粒标准公示稿.docx

楮实子配方颗粒ChushiziPeifangke1.i【来源】本品为桑科植物构树Broussonetiapapyrifera（1.）Vent.的干燥成熟果实经炮制并按配方颗粒主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取楮实子饮片7000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清音（干浸膏出膏率为7.0%-12.3%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】木品为浅红色至棕红色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g,加甲醇25m1.,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Im1.使溶解，作为供试品溶液。另取楮实子对照药材2g,加水50m1.,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25m1.,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液各251.,点于同一硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10：8：1.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷犍合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）；以甲醉为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.50m1.；柱温为50C；检测波长为254nm°理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0201002-130101009013-2510459055253045655535参照物溶液的制备取楮实子对照药材05g,加水25m1.,加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项下。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2可，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰5应与色氨酸对照品参照物峰的保留时间相对应。与色氨酸参照物峰相应的峰为S峰，计算峰1峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的士10%范围之内，规定值为：0.57（峰1）、0.80（峰2）、0.83（峰3）、0.97（峰4）。一JJJ1.24681012141618202224262830时间Imin对照特征图谱峰5（S）：色氨酸色谱柱：HSST3,100mm×2.1mm,1.8m【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查,加热水20Om1.搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑或异物。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版四部通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IoOm1.,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于17.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙Iw-0.1%磷酸溶液（5:95）为流动相;流速为每分钟0.30m1.；柱温为30C；检测波长为218nm.理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取色氨酸对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每ImI含20g的溶液，即得。供试品溶液制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇25m1.,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各21.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含色氨酸（GH2N2O2）应为07mg2.6mg0【规格】【贮藏】每Ig配方颗粒相当于饮片7g密封。