山西中药饮片川牛膝炮制规范.docx

J1.1.牛膝ChuanniuxiCyathu1.aeradix本品为宽科植物川牛膝Cyathu1.aofficina1.isKuan的干燥根的炮制加工品。【炮制】除去杂质及芦头，洗净，润透，切厚片或短段，干燥。【性状】本品呈圆形或椭圆形厚片或短段。外表皮黄棕色或灰褐色。切面浅黄色至棕黄色。可见多数排列成数轮同心环的黄色点状维管束。气微，味甜。【鉴别】（1）本品粉末棕色。草酸钙砂晶、方晶散在，或充塞于薄壁细胞中。具缘纹孔导管直径1080m,纹孔圆形或横向延长呈长圆形，互列，排列紧密，有的导管分子末端呈梭形。纤维长条形，弯曲，末端渐尖，直径825m,壁厚35m,纹孔呈单斜纹孔或人字形，也可见具缘纹孔，纹孔口交叉成十字形，孔沟明显，疏密不一。（2）取本品粉末2g,加甲醇50m1.,加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约Im1.加于中性氧化铝柱（IOO200目，2g,内径为ICm）上，用甲醇-乙酸乙酯（1:1）4Om1.洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取杯范用酮对照品，加甲醇制成每Im1.含OSmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则0502）试验,吸取供试品溶液5101.对照药材溶液和对照品溶液各51.,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷.甲静（10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%（中国药典2020年版四部通则0832第二法）。总灰分取本品切制成直径在3mm以下的颗粒，依法检查，不得过&0%（中国药典2020年版四部通则2302）。【浸出物】取本品直径在3mm以下的颗粒，照水溶性浸出物测定法（中国药典2020年版四部通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于60.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为243nm°理论板数按杯宽留酮峰计算应不低于3000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0510905151037906315-30376330-3137100630对照品溶液的制备取杯范留酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含25g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20m1.,密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液101.与供试品溶液5201.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含杯宽饵酮(C29H44O8)不得少于0.030%。【性味与归经】甘、微苦，平。归肝、肾经。【功能与主治】逐瘀通经，通利关节，利尿通淋。用于经闭;S痼，胞衣不下，跌扑损伤，风湿痹痛，足痿筋挛，尿血血淋。【用法与用量】5-10go【注意】孕妇慎用。【贮藏】置阴凉干燥处，防潮。