成核剂 二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝团体标准编制说明.docx

成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝团体标准编制说明（征求意见稿）编制单位：山西省化工研究所（有限公司）编制日期：2019年5月成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝团体标准编制说明一任务来源根据材料试验标委会字201852CSTMLX050800062-2018号公告要求，成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝团体标准的负责起草单位为山西省化工研究所（有限公司），参加起草单位为上海欣鑫化工有限公司、河北涿州隽诚化工有限公司、化学工业助剂质量监督检验中心。技术归口单位为高分子材料相关助剂技术委员会。工作组成员如下：序号姓名单位专业方向电话邮箱1王克智山西省化工研究所（有限公司）总工程师13603532027WangkeZhi632王改敬山西省化工研究所（有限公司）精细化工139942071543代燕琴山西省化工研究所（有限公司）精细化工139345256012007332444杨涛涿州市隽诚化工有限公司精细化工13703129629ren_zhequn5孙仁贵上海欣鑫化工有限公司精细化工15921794855ShXXhg6张国才化学工业助剂质量监督检验中心分析化学13834216098zgclO二产品概况二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝属芳基按酸金属皂类晶型聚烯烧成核剂，通过a结晶改性达到提高制品抗冲击性、刚性、表面光泽等目的，并能缩短制品的成型周期。广泛用于聚乙烯、聚丙烯塑料制品，特别适用于聚丙烯注塑制品的增刚，增光和抗冲改性，亦可用于接触食品的制品。目前国内外生产厂家主要有：山西省化工研究所（有限公司）；上海欣鑫化工有限公司、瑞士Clariant公司，商品牌号Sandostab4030、荷兰壳牌（Shen）公司，商品牌号有Al-PTBBA、AL-PTBBA500.ALPTBB3000三标准制定的意义二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝属芳基按酸金属皂类晶型聚烯烧成核剂，是国内外聚烯煌结晶改性市场比较通用的成核剂系列之一，从21世纪初国内开始生产并投放市场以来，生产量和消费量均呈现稳步增长态势，但国内一直没有国家标准或行业标准来统一和控制本产品的质量，企业在生产和销售迫切需要制定统一的标准，用于指导成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的生产和验收。本团体标准的制定规范了生产和应用行业对该产品的技术要求及试验方法，可更好地推动该产品在国内外新材料行业上的应用，防止伪劣产品流入市场，引导行业有序竞争及良性发展。四标准制定工作的主要过程1调研及立项阶段2018年2月CSTM高分子材料相关助剂技术委员会积极响应中国材料与试验团体标准委员会积极推进团体标准建设要求，向社会广泛征集团体标准项目，经过对项目内容和专业范围的筛选，确定由山西省化工研究所（有限公司）负责成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝团体标准的起草工作，随后技术归口单位CSTM高分子材料相关助剂技术委员会开展了国内外标准资料的搜集工作，收集国内各企业产品的生产、应用现状以及对本标准制定的意见和建议。2018年5月29日由CSTM高分子材料相关助剂技术委员在太原主持召开了立项审查会，参会的9名专家对标准起草单位提供的项目建议书、标准草案、拟定工作组成员进行认真细致的审查，一致同意立项。2工作会阶段2018年9月12日由CSTM高分子材料相关助剂技术委员在太原主持召开了成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝团体标准制定工作会议。到会的专家、企业和用户代表对标准起草单位和技术归口单位共同拟定的标准制定工作方案和试验方案（草案）进行了认真、充分地讨论，确定成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝团体标准设置如下指标项目：外观、加热减量、白度、铝含量、10%热失重温度、红外光谱定性分析。确定了各检测项目的试验方法，确定了试验验证工作的内容和各阶段标准制定工作的进度，并安排了试验验证所需的统一样品寄送工作。由山西省化工研究所（有限公司）、上海欣鑫化工有限公司，涿州隽诚化工有限公司，化学工业助剂质量监督检验中心共同参与试验方案的验证工作。3试验验证阶段2018年9月中旬，秘书处将试验样品邮寄到各个试验单位。2018年9月20日10月14日各参加试验单位按试验方案要求进行了试验验证工作，10月15日前各参加试验验证单位将试验数据报送到负责起草单位。4标准征求意见稿、编制说明编写及征求意见阶段2018年10月25日，标准的负责起草单位山西省化工研究（所有限公司）根据各试验单位提供的统一样品验证数据及各单位连续15批的累积试验数据，编写了标准征求意见稿和编制说明，发送CSTM高分子材料相关助剂技术委员各委员单位及参加起草单位征求意见。五标准制定的主要依据和编制原则在国内外标准资料的搜集过程中，国内相关的生产、应用企业对资料的搜集工作给予很大的支持。国内标准资料搜集到了各主要生产应用企业的相关检测方法及指标要求。经工作会参会的国内主要生产应用企业代表讨论，形成了国内企业及用户比较认可的统一使用的检验方法，即本标准规定的试验方法。技术指标以统一样品的验证数据和15批的累积数据为依据。成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝团体标准编制原则符合我国的有关法律、法规，标准格式的编写符合GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则以及GB/T20001.4-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法等有关规定。六标准主要技术内容的确定1项目设置的确定山西化工研究所企业标准见表1表1山西省化工研究所企业标准技术指标项目指标外观白色粉末水分/%1.0白度(R457)/%90铝含量/%6.5.6.8根据表1和国内用户对该产品的使用要求和生产企业对产品质量控制的要求，在工作会上经参会专家的充分讨论，拟定本团体标准设置如下六个指标项目：外观、加热减量、白度、铝含量、10%热失重温度、红外光谱定性分析，这些项目的设置对控制产品质量，满足用户需求，将起到积极的推动作用。2试验方法的确定2.1外观的测定在自然光线下目测2.2加热减量的测定按GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法的规定进行测定。其中样品量为3g,称量瓶规格为：50mm×30mm,干燥2h,冷确至室温称量。2.3白度的测定按GB/T23774-2009无机化工产品白度测定的通用方法的规定进行测定。按其中6.1的规定进行结果计算。2.4铝含量的测定2.4.1试剂2.4.1.1盐酸7647-01-0。2.4.1.2硝酸7697-37-2。2.4.1.3硫酸7664-93-9。2.4.1.4双氧水7722-84T。2.4.1.5盐酸溶液：1+1。2.4.1.6硝酸溶液：2.5%(vv)o2.4.1.7硝酸溶液:5%(vv)o2.4.1.8氨水溶液：l+lo2.4.1.9对硝基苯酚乙醇溶液：c(4-NP)=lgLo2.4.1.10铭天青S溶液：lgL2.4.1.11聚乙二醇辛基苯醛(TritonX-IOO)溶液:3%(vv)o2.4.1.12溟代十六烷基半咤(CPB)溶液：3gL02.4.1.13乙二胺溶液：l+2o2.4.1.14乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH7.0)：量取IOOrnL乙二胺沿玻璃棒缓慢加入200mL水中，待冷却后再沿玻璃棒缓缓加入19OnlL盐酸，混匀。用盐酸溶液(1+1)或乙二胺溶液调节至PHQ7.0。2.4.1.15标准品：铝标准溶液(IOOOnlg/L),或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准溶液。2.4.1.16铝标准使用液(10mg/L)：准确吸取1.OOmL铝标准溶液，置于IOOmL容量瓶内，用硝酸溶液（5%）稀释至刻度，混匀。2.4.2仪器2.4.2.1分光光度计。2.4.2.3可调式控温消解仪。2.4.3试验步骤2.4.3.1样品处理称取样品0.1g（精确至0.00OIg）,置于硬质玻璃消解管中，加入2mL硝酸，将玻璃消解管置于已升温至130C的可调式控温消解仪内加热，消解管内液体蒸干后取出消解管，加入2mL硫酸，再次将消解管置于可调式控温消解仪内，消化4h至溶液为均一无固体状态，加双氧水至溶液清亮。取出冷却至室温，用水转移定容至25OmL（K）容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白试验。2.4.3.2显色反应及比色测定吸取样品消化液、试剂空白液各0.2OmL（VJ分别置于两个25mL具塞比色管中，各加水3mL。另取25mL具塞比色管5支，分别加入铝标准使用液OmL、0.10mL.0.30mL、0.50mL、和0.70mL（该系列标准溶液中铝的质量分别为Oug、LOoUg、3.00g、5.00g.7.00g）,各加水3mL。向各标准使用液管、样品消化液管、试剂空白液管中各滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液，混匀；各滴加氨水溶液至浅黄色，滴加硝酸溶液（2.5阶至黄色刚刚消失，再多加5滴，混匀；各加入3mL格天青S溶液，混匀；各加入ImLTritOnXToO溶液,混匀；各加入3mLCPB溶液，混匀；各加入4mL乙二胺-盐酸缓冲溶液，加水定容至25.OmL,混匀，放置40mio将分光光度计的波长调节至620nm处，用ICrn比色皿分别测定各标准使用液、样品消化液、试剂空白液的吸光度值。以各标准使用液中铝的质量为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，绘制出标准曲线。根据样品消化液、试剂空白液的吸光度值确定相应的铝的质量。2.4.4结果计算铝含量以质量分数W表示，按式（1）计算:-(w1-m0) V1W 1000000 mV2×100%(1)式中：加/一测定用样品消化液中铝的质量的数值，单位为微克（Ug）;侬一试剂空白液中铝的质量的数值，单位为微克（Ug）;/一样品消化液的总体积，单位为毫升（mL）；七一测定用样品消化液的体积，单位为毫升（mL）；初一样品的质量的数值，单位为克（g）o2. 4.5允许差两个平行测定值的绝对差值不得大于0.2%,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。2.510%热失重温度的测定按GBT33047.1-2016塑料聚合物热重法（TG）第一部分通则的规定进行测定。称取加热减量测定后的样品5mg10mg,氮气流速：50mLmin,升温速率：lOC/min。2.6红外光谱定性分析按GB/32199-2015红外光谱定性分析技术通则的规定进行测定。3技术指标值的确定根据该产品的企业标准，经过征求用户意见，依据统一样品试验验证和各参加试验验证单位连续15批次的累计数据试验结果（见附表1-附表2）,确定成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的技术要求见表2。表2二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的技术要求项目指标（1）外观白色粉末（2）加热减量/%W1.0(3)白度(R457)/%290.0（4）铝含量/%6.36.8（5）10%热失重温度/2340（6）红外光谱定性分析与红外光谱图相匹配七标准评价本标准是在参考国内各主要生产企业企标的基础上，经国内主要生产企业做了大量的统一样品数据，累计样品数据后制定的，具有一定的代表性、统一性、可行性、适宜性及前瞻性。本标准各项技术指标具有国内先进水平。八与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准与现行法律、法规和强制性国家标准无冲突、矛盾和不协调的关系。九重大分岐意见处理经过和依据本标准在制定过程中无重大意见分歧。十标准属性本标准属于推荐性团体标准。H一知识产权本标准所有技术指标及检验方法均未涉及专利问题。十二贯彻国标的要求和建议本标准是在国内各主要生产企业实际生产情况的基础上经各参加起草单位进行统一样品验证及累积试验后制定的，具有相当的代表性、统一性、可行性、适宜性和一定的前瞻性。推荐各生产企业贯彻执行，更推荐用户以此团体标准作为原料验收标准来推动其进一步发展，满足我国塑料助剂行业发展的需要。建议技术归口单位在标准推出后及时组织生产企业和用户学习和宣贯本标准，以便更好地参与国际市场竞争，服务于广大用户。成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝团体标准编制组2019.5附表1成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝统一样品验证试验结果汇总表样品编号.项目试验加热减量/%白度(R457)/%铝含量/%10%热失重温度/红外光谱定性分析12121212A山西省化工研究所（有限公司）0.450.4695.795.76.436.40342342与红外光谱图相匹配化学工业助剂质量监督检验中心0.440.4294.194.06.296.32351352与红外光谱图相匹配上海欣鑫化工有限公司93.593.46.386.35379.9380.8与红外光谱图相匹配河北涿州隽诚化工有限公司0.420.4193.993.86.336.30350352与红外光谱图相匹配B山西省化工研究所（有限公司）0.450.4596.396.36.426.38344344与红外光谱图相匹配化学工业助剂质量监督检验中心0.400.3995.695.56.316.33353354与红外光谱图相匹配上海欣鑫化工有限公司94.594.36.376.38380.6380.3与红外光谱图相匹配河北涿州隽诚化工有限公司0.430.4095.395.46.326.28352353与红外光谱图相匹配附表2-1成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝累积数据试验结果报告单质检负责人签字：代燕琴试验单位：山西省化工研究所（有限公司）Y目批缸外观加热减量/%白度(R457)/%铝含量/%10%热失重温度/C红外光谱定性分析1白色粉末0.795.86.36342与红外光谱图相匹配2白色粉末0.695.06.32341与红外光谱图相匹配3白色粉末0.496.66.43343与红外光谱图相匹配4白色粉末0.596.36.44342与红外光谱图相匹配5白色粉末0.696.56.48345与红外光谱图相匹配6白色粉末0.896.66.33347与红外光谱图相匹配7白色粉末0.697.46.50344与红外光谱图相匹配8白色粉末0.698.16.47350与红外光谱图相匹配9白色粉末0.496.36.39341与红外光谱图相匹配10白色粉末0.596.56.41343与红外光谱图相匹配11白色粉末0.497.16.38345与红外光谱图相匹配12白色粉末0.397.26.52346与红外光谱图相匹配13白色粉末0.796.36.40342与红外光谱图相匹配14白色粉末0.697.26.42345与红外光谱图相匹配15白色粉末0.597.76.45345与红外光谱图相匹配附表2-2成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝累积数据试验结果报告单T目批4外观加热减量/%白度(R457)/%铝含量/%10%热失重温度/C红外光谱定性分析1白色粉末0.1493.66.38379.99与红外光谱图相匹配2白色粉末0.1393.56.35380.81与红外光谱图相匹配3白色粉末0.1294.16.37380.56与红外光谱图相匹配4白色粉末0.0994.36.38380.28与红外光谱图相匹配5白色粉末0.1294.56.37380.16与红外光谱图相匹配6白色粉末0.1093.76.37379.57与红外光谱图相匹配7白色粉末0.1193.86.37380.23与红外光谱图相匹配8白色粉末0.1294.66.37379.96与红外光谱图相匹配9白色粉末0.0995.06.38380.15与红外光谱图相匹配10白色粉末0.1093.96.38379.84与红外光谱图相匹配11白色粉末0.1294.06.38380.22与红外光谱图相匹配12白色粉末0.1193.76.38381.03与红外光谱图相匹配13白色粉末0.1093.86.37381与红外光谱图相匹配14白色粉末0.1293.66.37379.64与红外光谱图相匹配15白色粉末0.1394.16.38379.28与红外光谱图相匹配质检负责人签字：孙仁贵试验单位：上海欣鑫化工有限公司