ZLG0.4型试验用冻干机的设计.doc

题目：ZLG-0.4型试验用冻干机的设计2013年 05月 ZLG-0.4型试验用冻干机的设计摘 要真空冷冻干燥（Vaccum Freeze-Drying，简称冻干）是将物体冻结到共晶点温度以下，然后在较高的真空条件下通过升华干燥除去物体中水分的一种干燥方法。随着制冷、真空、生物、电子等技术的发展，真空冷冻干燥设备现在已广泛的应用于医学、生物学、药学、农业等领域，目前还应用于分子生物学、基因工程学、新型生物医学、中药新制剂、高品质方便食品、考古学、粉末材料制造等领域。目前对冻干设备性能的研究已引起广泛的兴趣和重视。该机广泛用于食品工业、化学工业、医药工业、电子工业等行业的实验研究部门，已是基础科学研究中必不可少的基本手段，为生产小样生物制品与实验研究提供了一种新型加工设备。本文介绍了ZLG-0.4型试验用真空冷冻干燥机的工作原理、结构特点、设计计算。ZLG-0.4型冻干机是冻干合一型。本机具有加热和制冷的功能。能对物料进行干燥。它由干燥箱、水汽凝结器（捕水器）、加热系统、真空系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。设计的主要部分是干燥箱、水汽凝结器（捕水器）、真空系统和制冷系统。冻干箱中设工件架，工件架上设有搁板，用来搁置冻干的物料。冻干箱工作温度范围-60-+80左右。搁板工作温度范围+125-55。水汽凝结器用来凝结物料升华产生的水汽，用接管和冻干箱相连。制冷循环一般为复叠式，制冷系统中涉及两个热力膨胀阀和两个电磁截止阀，分别通向冻干箱和捕水器，两个电磁截止阀相互连锁，一个开启时，两一个关闭状态。真空系统包括冻干箱，捕水器和真空管道，选择真空泵，选旋叶泵。加热系统，冻干箱的隔板的升温采用管状加热器直接加热。关键词：冻干机；性能；结构；设计；ZLG - 0.4 Experimental Design of the LyophilizerAbstractVacuum freeze-drying is a kind of dry method，which is to freeze the object below the eutectic point temperature ，then pass the sublimation to obviate the moisture from the object under the condition of higher vacuum.With the development of refrigeration，vacuum，biology，electronics，etc.，now vacuum freeze-drying equipments have already applied to the realms extensively，such as medical science，biology，pharmacy and agriculture，etc，so far they still apply to the molecular biology， genetic engineering， new biomedical science，new type Chinese herbal medicine，high-quality convenient food， archeology and the powder material manufacturing etc.Researches on the function of vacuum freeze-drying equipment have already caused the extensive interest and value.This article describes the ZLG-0.4-type test with vacuum freeze-drying machine works，structural features，design calculations.ZLG-0.4-scale freeze-dried unity. This machine has a heating and cooling function.The material to dry.It consists of oven，condensation (water catching)，heating system，vacuum system，cooling system and electrical control system composed of six parts.The primary components of the oven， condensation (water catching)，vacuum and cooling systems.The freeze-dried box set the frame of the workpiece，the workpiece rack has a shelf used to shelve the lyophilized material. Lyophilized box Operating temperature range -60 - +80 °C. The shelf operating temperature range +125-55 . The condensation is used to condense the material sublimation of water vapor generated with takeovers and lyophilized box connected.Refrigeration cycle is generally complex cascade，involving two thermal expansion valve and two solenoid shut-off valve in the cooling system，leading to the freeze-dried box and water catching the two solenoid shut-off valve chain to each other，an open，Close state.The vacuum system consists of freeze-dried case of water traps and vacuum，to select vacuum pump，selected rotary vane pump.Heating system。Keywords：Freeze-drying；Performance；Structure；Desig 目 录1 绪论1 1.1 真空冷冻干燥的原理、特点及其应用领域1 1.2 冻干历史和发展概况2 1.3 真空冷冻干燥的发展概况3 1.4 我国冻干的历史3 1.5 我国冻干的现状及发展前景5 1.6 实验用冻干机的国内外研究现状 6 1.7 本课题研究内容72 真空冷冻干燥的理论基础8 2.1 冻干的基本原理8 2.2 真空冷冻干燥的基本过程82.2.1 物料制品的准备及预冻过程82.2.2 一次干燥（升华干燥）过程92.2.3 二次干燥（解析干燥）过程102.2.4 后处理123 ZLG-0.4型真空冷冻干燥机13 3.1 整体结构 13 3.2 干燥室的设计143.2.1 搁板的设计153.2.2 搁物架架体的设计163.2.3 水管的设计173.2.4 箱体强度的计算203.2.5 保温层厚度的确定213.2.6 观察窗213.2.7 真空规213.2.8 干燥室热负荷的计算21 3.3 真空系统的设计与计算223.3.1 真空体放气量的计算233.3.2 真空泵的选择233.3.3 真空泵和真空阀门23 3.4 水汽凝结器的设计与计算243.4.1 对水汽凝结器的要求253.4.2 水汽凝结器的结构253.4.3 水汽凝结器所需冷量的计算253.4.4 水汽凝结器所需传热面积的计算26 3.5 制冷系统的选择26 3.6 控制系统274 结论28参考文献29致谢30毕业设计（论文）知识产权声明31毕业设计（论文）独创性声明32 如需要完整文档及cad图等其他文件，请加球球：一九八五六三九七五五1 绪论1.1真空冷冻干燥的原理、特点及其应用领域真空冷冻干燥(以下简称冻干)技术是一门跨学科的复杂技术，技术含量比较高、涉及知识面比较广的一种技术，也是一门实验性很强的技术。它需要真空、制冷、流体、生物工程、传热传质和自动控制等方面知识，它是交叉学科发展的产物，它的发展推动着交叉学科的进步。同时它还是一项高新应用技术，在、医药、化工等领域都有着广泛的应用，冻干是先将含水物质冻结，并在冻结状态下于真空中使冰结晶升华而将物料干燥的方法，即使在低温低压下干燥。真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下，使水份变成固态的冰，然后在适当的温度和真空度下，使冰升华为水蒸汽，再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动过程。由于这种变化和移动是发生在低温和低压下。因此，真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。真空冷冻干燥是物质脱水干燥的一种工艺措施，冷冻干燥的基本工艺流程为：前处理预冻结真空干燥真空包装成品。一般分预冻、升华、解析3个主要过程。其中升华和解析是在真空条件下进行的。与其他干燥方法(自然风干、晒干、热风干燥)相比，具有以下特点：冷冻干燥在低温下进行，且处于高真空状态，因此对于许多热敏性的物质特别适用，如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。一些易氧化的物质得到了保护，保留了新鲜食品的色、香、味及营养成分。由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。冻干产品脱水彻底，含水量低(2%一5%)，重量轻，贮运方便；冻干制品采取真空或充氮气包装和避光保存，可保持5年不变质。由于重量轻，可室温贮运销售，对营销十分有利。与速冻制品相比，免除了运输储存、销售过程中消耗很高的冷藏链。在升华过程中溶于水中的可溶性物质就地析出，避免了一般干燥方法中的表面硬化和营养损失的现象。冷冻干燥产品价格高，设备投资大，成本高1。真空冷冻干燥设备的工作原理是：先将湿物料冻结到共晶点温度以下，使水分变线达到规定的要求而停止供热和抽真空，完成冻干全过程。化学热力学中的相平衡理论是真空冷冻干燥技术原理的基础。在一定的压力和温度下，水的三种形态之间达到一定的相平衡，据此得到水的相图(图1-1)三相点显示了水的气、液、固三相共存的压力和温度条件。图1-l水的相平衡图当蒸汽压大于三相点压力P0(610.5Pa)时，冰首先融化为水然后再由水转化为水蒸气，其过程为蒸发过程；如果低于三相点压力，冰可直接升华为水蒸气，这就是升华干燥的理论基础。当干燥室内的真空度低于6l0Pa绝对压力，物料温度低于零度，物料内的冰晶才能直接升华成水蒸气。一般采用预冻结的方法：先将含水物品快速低温冻结，然后在高真空的条件下，使物品中的冰晶升华，待冰晶升华后再除去物品中的吸附水，即成为冷冻干燥物品。冷冻干燥物品的残留水量一般在1-4左右。1.2冻干历史和发展概况真空冻干技术起源于19世纪初，但由于制冷技术与真空技术等限制，直至20世纪初人们才开始用于干燥生物制品，第二次世界大战中，由于急需人体血浆，真空冻干技术得以快速发展。二战结束后，在一些发达国家中先后将此技术用于加工上。一时间各种真空冻干厂蜂拥出现，有人当时预言，真空冻干将很快取代其它干制。可成固态的冰，然后将经过前处理的预冻装入干燥仓内，在低温真空状态下，由加热板导热或辐射方式供给热能，使中的水分直接由冰升华成水蒸气，不断升华出的水蒸气，由于复杂的设备、巨大的能耗和很低的生产率，使其产品难以销售。60年代中期，某些真空冻干厂出现倒闭和转产。70年代人们对真空冻干重新认识，这个时期冻干研究报道与专利技术最多。真空冻干理论也很深入，如循环压力法，均匀退却理论模型，交替工作冷凝装置，微波热源作为强化换热性能的试验探讨等。80年代至今，真空冻干设备已经商品化、系列化、标准化。冻干面积从几平方米至上千平方米。作业方式有间歇式和连续式。自动控制程度高，有些真空冻干机实现微电脑管理，使真空冻干工艺更趋合理化2。1.3真空冷冻干燥的发展概况 真空冷冻干燥是将物体冻结到共晶点温度以下，然后在较高的真空条件下通过升华干燥除去物体中水分的一种干燥方法。真空冷冻干燥技术是随制冷、真空、生物、电子等技术的发展而迅速兴起的多学科综合性应用技术，除了在传统的医学、生物学、药学、农业等领域得到广泛的应用外，目前已向分子生物学、基因工程学、新型生物医学、中药新制剂、高品质方便食品、考古学、粉末材料制造等领域发展。随着我国社会主义市场经济的高速发展和人民生活水平的迅速提高，对冻干技术的应用和冻干产品的需求日益增长。但在我国，冻干技术无论在理论研究还是工艺水平、设备制造等方面与国际水平比较均有很大差距，因而近年来对冻干技术和冻干设备性能的研究已引起广泛的兴趣和重视。 我国已生产出多台冻干机，但其性能和功能仍不能满足市场的要求，与国外产品仍有很大的差距。如何缩小差距，使我国生产的冻干机也能走出国门，走向世界，应该是我们真空冷冻干燥研究人员的责任和使命3。1.4我国冻干的历史解放前，我国的冻干技术和设备都是进口的，既没有从事冻干技术研究的大专院校和科研院所，也没有冻干设备的设计人员和制造工厂。1951年在上海由葛学煊工程师最先设计成功冻干机，并于1953年由上海合众、五昌机器厂和上海医疗器械厂分工制造，20世纪50年代共生产10套，当时由于质量差、能耗大没有发展起来。1965年原北京人民厂、轻工部研究所和北京工业研究所合作对果蔬、肉类、对虾、鸡蛋粉等冻干进行试验研究，并设计制造了每日脱水500kg的冻干设备，搁板面积为43.5m2，于1969年在原北京人民厂试车并投产。20世纪60年代，北京、天津、南京、上海、大连等地相继建立了一些实验性冻干食品生产厂家并先后仿制了一批冻干机，特点是整体式，搁板温度不均匀，手动操作，能自动记录。1965年原北京人民厂、轻工部研究所和北京工业研究所合作对果蔬、肉类、对虾、鸡蛋粉等冻干进行试验研究，并设计制造了每日脱水500kg的冻干设备，搁板面积为43.5m2，于1969年在原北京人民厂试车并投产。1974年上海梅林罐头厂对冻干进行开发，于1978年建成了年产300吨的冷冻升华干燥车间，这是当时我国最大的冻干装置。该装置采用蒸汽喷射泵抽真空系统，加热方式采用平板式加热板，以水为载热体，加热板表面涂以黑色涂料，以增加辐射强度。在国产冻于机中是首次采用辐射加热型式的机型。1975年，华中工学院的林秀诚、赵鹤皋和湖北省生物药品厂共同研制成功冻干面积为37.4 m2的大型冻干机，采用单机双级压缩机，这是我国自行研制的第一台能在冻干机内加塞的冻干饥。1977年广东省江门冷冻厂建成冷冻干燥车间，最大日处理鲜蘑菇可达600kg，当时的冻干因加工费用高且未打入国际市场效益不佳而导致工厂停产。为加快我国冻干技术的发展，机电部将工业真空冷冻干燥机列入1988年工业技术发展基金项目，由华中理工大学承担并与浙江真空设备厂协作进行研制，产品于1989羊通过部级鉴定，该机结构紧凑，功能齐全，搁板间距可调，采用微机程控。80年代后，冻干的生产在我国又有了较大的发展。经济效益比较好的是青岛市第二厂(青岛大洋股份有限公司)，引进了日本冻干设备生产冻干香葱、姜片等，主要用于出口。1990年东北大学研制了ZLC-1型人参真空冷冻干燥机，并于1993年获辽宁省政府科技进步三等奖。万保馄真空技术(深圳)有限公司亦于1992年利用日本进口的制冷机、真空泵、控制系统，在深圳制造了干燥箱、水汽凝结器，研制了一台0.4m2的冻干机，安装在广东汕头市。1994年广州长城制冷设备厂与华中科技大学协作，研制开发SZGD型冷冻干燥设备，适合于加工蔬菜、肉类、水产品、调料及保健品，这些产品的开发，开辟了农副产品，开辟了农副产品加工出口的国际市场。1997年，上海浦东冷冻干燥设备厂与日本共和真空株式会社进行技术协作，研制了2台100m2冷冻干燥机，安装在浙江宁波永进冷冻有限公司，至今运行良好。1998年，烟台冰轮集团有限公司引进俄罗斯技术成功地研制了40m2的冷冻干燥机。1996-2001年，兰州科近真空冻干技术有限公司发展很快，共生产了32套JDC型冻千机。烟台冰轮集团公司的ZDG冻干机被列入一九九八年度国家火炬项目计划，2000年获山东省科技进步二等奖；兰州科近真空冻干技术有限公司的JDC型系列冻干机及生产线已编入国家科技成果重点推广计划指南项目(2001)和2001年国家级火炬计划项目。1998年以前，我国生产的冻干机没有在位灭菌功能，1998年以后，上海东富龙、远东，北京的天利、速原等公司生产的冻干机基本上都带有在位灭菌(STP)功能。20世纪90年代以后生产的冻干机，绝大部分采用计算机进行自动控制，从冻干机的运行程序的设起、执行、修改，冻干过程中温度、真空度、时间、含水量等主要参数的采集、显示、字储、控制，配套设备的运转，安全保护，故障处理等均能自动进行。据统计，上海东奢龙科技有限公司近几年产品销售量已达到200台4。在食品冻干机发展上，沈阳新阳速东设备有限公司等有关单位，已经生产出多台大型食品冻干机，单台最大冻干面积可达100m²。 1.5我国冻干的现状及发展前景 近几年来，国内在冻干设备及冻干工艺和冻干产品上发展非常迅速。生产医药用冻干机的工厂由十年前的几家，发展到现在的十几家，医药用冻干机的水平也有了很大的是高，全部执行了GMP标准，基本上都设置了自动清洗装置(CIP )，自动加盖机构。此外，清华大学核能设计研究院引进俄罗斯真空冷冻干燥设备的先进技术，直接与国家一级企业烟台冰轮集团合作，共同探索出一条发展我国冷冻干燥事业的新路，优点是：起点高、投资少、见效快。在引进、消化、吸收的同时，对设备的改进提出了切实可行的方案，特别是控制系统设计，从工艺要求出发，在考虑节能的同时，以进一步提高效率为目的，采用现代化的仪表和先进控制手段，对设备的控制系统重新进行了优化设计，从根本上提高了我国冷冻干燥机的整体设计及控制水平。我国第一台连续式冷冻干燥装置在辽宁沈阳研制成功并通过了投产及技术鉴定，该装置达到国内领先、国际先进水平，为中国制冷史增添了新的一页5。但是，目前我国冻干机还都是非标准化产品。大部分生产厂家走的是仿制道路，有些厂家在采用国外先进技术的同时，进行了较大的改进。如：加热板内采用了特殊导流装置，使板内流体的流量均匀，保证了加热的均匀和稳定；捕水器在工作中可实现交替捕水和融冰，捕水器盘管内氨液制冷方式由传统的氨液相变制冷改为氨液无相变制冷，使捕水器盘管内温度均匀，结霜性能良好。除仿制之外，国内自己的研制能力也在提高，有些单位已经脱离了仿制国外机型，抽气系统采用低架式水蒸气喷射泵抽水蒸气，省去了捕水器和制冷系统，降低了设备价格。但国产冻干设备还有许多不足，例如：主要控制元件和可靠的功能元件靠进口；连续式冻干备太少；实验用冻干设备功能、精度不能满足要求；互相重复的东西太多，创新性成果太少。为提高我国冻干设备的整体技术水平，保设备质量，由中国机械工业联合会组织，烟台冰轮集团有限公司起草了我国冻干设备方面的第一份行业标准JB/T10285-2001真空冷冻干燥设备并已于2001年发布实施。该标准根据俄罗斯全境禽类加工工业科学研究院转让的ZDG系列冻干设备技术而制定，参数指标参照了丹麦ATLAS工业公司相同设备的性能指标，且达到了该公司及俄罗斯全境禽类加工工业科学研究院的指标水平。该标准的发布实施无疑将对我国冻干设备行业的发展起较大的促进作用。1.6实验用冻干机的国内外研究现状全国各地涌现出大大小小不少于30家的冻干设备的生产厂，这其中，有一部分是真正的冻干设备国产化，促进国内冻干行业进步而努力攻关的大专院校和科研单位，以及有一定技术基础和科研力量的军工企业，真空设备、速冻设备制造厂等。但是，也有一些是与冻干行业不相关，以为生产冻干设备有利可图而匆匆上马的机械加工等单位，所以，一时间鱼目混珠，打出生产冻干设备的广告而从未设计和销售一台冻干设备的厂家比比皆是。大部分国产冻干机生产厂家走的是仿制道路。有的厂家在采用国外先进技术的同时，进行了很大的改进。如加热板内采用了特殊导流装置，使板内流体的流量均匀，保证了加热的均匀和稳定：捕水器在工作中可实现交替捕水和融冰，捕水器盘管内氨液制冷方式由传统的氨液相变制冷改为氨液无相变制冷，使捕水器盘管内温度均匀，结霜性能良好。除仿制之外，国内自己的研制能力也在提高，有的单位己经脱离了仿制国外机型，抽气系统采用低架式水蒸气喷射泵抽水蒸气，省去了捕水器和制冷系统，使设备价格有所降低。但是国产冻干机存在的一些不足之处：(1)搁板温度不均匀，造成冻干产品含水率不均匀，产品合格率受影响。造成温度不均匀的原因各不相同：或者是搁板结构和材料质量不好；或者是加热流体分流或流程有欠缺；或者是捕水器在干燥箱内绝热不好。(2)干燥速率低，干燥箱内各点干燥快慢不一致，反映在产品上仍然是合格率受影响。其原因除搁板温度不均匀外，还与真空系统配置得不合理有关。主要体现在：捕水器配置得不合理；水蒸气喷射泵性能不稳定：抽气口位置不合理等。(3)水汽凝结器效率低。主要体现在水汽凝结器面积大而捕水量小有部分无效面积，其根本原因是水汽凝结器设计不合理。目前国内单箱冻干面积在0.4m2以上原料药用真空冷冻干燥机很少。国内一些制造商以制造双箱搁板面积2×0.2m2以上加单一水汽凝结器结构组合为主。这种双箱和单一水汽凝结器组合结构特点：从生产过程管理角度来看，由于二个干燥箱体本身制造质量即真空泄漏率上存在差异，故双箱冻干成品同一批质量上如残余含水量等存在差异；当冻干产品产量不足时，停止一个干燥箱工作，只有一个干燥箱参与工作，水汽凝结结器容量富裕一半，如用一台压缩机工作的话浪费能耗，一般为双套压缩机组；干燥箱内冻结产品升华的水蒸汽运行至水汽凝结器的通道弯曲、阻力较大；水汽凝结器为直接膨胀供液方式，应对负荷变动能力差，以牺胜冷凝器温度为代价，使冻结制品升华温度所对应的饱和蒸汽压与冷凝器温度所对应的饱和蒸汽压的两者压差减小，水蒸汽运行时推动力减小，冻结制品升华速率也降低，导致冻干周期延长。总的来说，限于国内机械制造业的水平和自动控制技术等的因素，虽然一些国产的冻干设备经过了国家鉴定，达到了一定的水平，但跟进口冻干设备相比，无论在外形，还是在节能方面都有一定的差距。大型冻干机，存在的主要问题是设计上模仿国外进口机型制造出的设备虽能满足使用，但仍未能实现优化设计和节能，尽管制造成本低，售价低，可是运转费用高。小型冻干机存在的问题主要是性能不好，往往达不到实际要求。这就要求我们努力改进设备，缩短与国外设备之间的差距，完善国产的冻干机6。国外实验用冻干机的特点是：1、产品严格按有关国际标准设计、制造。例如目前国际制药业权威GMP标准，美国卫生部和食品药品管理局FDA标准以及CIP(自动清洗)技术。随着PV(过程检验)概念的引入，对冻干设备提出了更高的要求。2、冻干过程自动化装置的实现。为了实现安全性(无菌、无传染)综合发展蒸汽灭菌，自动清洗技术并研制出自动装料、运载、冻干、输出、封盖的全自动无人操作装置，使冻干无菌室实现无人自动化，该装置在德国、日本己投入使用。3、高性能、高可靠性及经济性，为了确保冻干机无故障运行，除了在制造过程中实现全面质量控制外，设计时米用备用机，冻干过程中设有制品取样分析装置。经疥性指标是指制取同样冻干制品时的电、汽及水耗量最低。食品冻干机中，丹麦的阿特拉斯的RAY型间歇式和CONRAD型连续式冻干机，日本共和真空株式会社的无隔离干燥过程水汽凝结器除冰再生技术和TL型液体食品密闭系统管式冻干机可代表世界食品冻干机的先进技术7。1.7本课题研究内容设计一台试验型冻干设备，搁板面积为0.4m2。整体方案的设计，干燥室的设计计算，捕水器的设计计算，水汽凝结器的设计与计算，制冷系统的选择，真空系统的设计与计算，制冷系统的选择，控制系统的设计，其余零部件的设计。 2 真空冷冻干燥的理论基础2.1冻干的基本原理真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。 2.2真空冷冻干燥的基本过程真空冷冻干燥工艺流程主要包括以下几个方面：(1)制品的制备(前处理)：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等；食品原料的挑选清洗、切分、灭酶、分装等；(2)制品的冻结(预冻)：将制品冻结成固态；(3)第一阶段干燥(升华干燥)：将制品中的冰晶以升华方式除去；(4)第二阶段干燥(解吸干燥)：将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求；(5)密封包装(后处理)：已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装，以利于储存。2.2.1物料制品的准备及预冻过程物料制品的准备及预冻过程：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装杀菌、添加反应剂和抗氧化剂等。将制品冻结成固态8。其目的是清除杂物，使之易升华干燥；清除醇素引起的变质；防止脂肪氧化和酵母引起的化学变质。同时切分尺寸及切口方位影响冻干速率。如在物料的切制成片时，应垂直于食品的纤维方向切断，这有利于干燥时产生的水蒸气逸出和提高部分传热系数，可减少能耗。且物料厚度越小，消耗的能量也随着降低。在下阶段冻结过程中，食品的初始温度直接影响到冻结结束时平均温度，因此在预处理时应对食品进行预冷处理。方法是将物料浸入温度为5-10的水中快速冷却不同的食品，有不同的预处理工艺。预处理对冻干制品质量影响很大，需严格按工艺要求操作。预冻是将溶液中的自由水固化，使干燥后产品与干燥前有相同的形态，防止抽真空干燥时起泡、收缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。一般来说预冻之前应确定三个数据：一是预冻速率，产品不同，其最优冷冻速率也不同，应根据试验来确定；预冻的最低温度，应根据该产品的共熔点来决定，预冻的最低温度应低于共熔点温度；是预冻时间，根据设备的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。果没有冻实，则抽真空时产品会没有一定的形状；冻干箱的每一板层之间的温差小，则预冻时间可以相应缩短，一般产品的温度达到预冻最低温度之后1-2小时即可开始抽真空升华。冻干是工艺要求最复杂的一道工序，要严格按一定的工艺要求(即冻干曲线)进行。冻干曲线是指冻干物料温度和冻干箱内压力随时间变化的曲线。不同的物料、同的品种、不同的冻干设备，都有不同的冻干曲线，一般都是由实验确定，再用来指导冻干生产。2.2.2一次干燥（升华干燥）过程升华干燥也称为第一阶段干燥，将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90。干燥是从外表面开始，逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙变成其后升华水蒸气的逸出通道。第一阶段干燥（升华干燥）：将制品中的冰晶以升华方式除去。将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始，逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的。在产品冻干的第一阶段，除了要保持冻结产品的温度不能超共晶点以外，产品干燥部分的温度也必须低于其干燥层表面容许的最高温度(不烧焦或变性)，还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。当温度上升到共晶点温度以上时，产品就会发生熔化或产生发泡现象，致使冻干失败，这时的温度叫崩解温度，崩解温度主要由溶液的成分所决定"过低的崩解温度会延长干燥时间，而且可能是设备能力所不能达到的，可以通过选择合适的添加剂来提高崩解温度。空隙变成尔后升华水蒸气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面（实际上是一薄层）称为升华界面。在生物制品干燥中，升华界面约为1mm/h的速率向内推进。当全部冰晶除去时，升华干燥就完成了，此时可除去全部水分的90左右。2.2.3二次干燥（解析干燥）过程 解吸干燥也称为第二阶段干燥。第二次干燥（解析干燥）过程：将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求。解吸干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥后，在干燥物质的毛细管壁和极性基因上还吸附有一部分水分，这些水分是未被冻结的。当它们达到一定含量时，就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明，即使是单分子层吸附的低含水量，也可能成为某些化合物的溶液，产生与水溶液相同的移动性和反应性。因此为了改善产品的储存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分中的大部分，只留下单分子层的水分。这就是解吸干燥的目的。第一阶段干燥是将水以冰晶形式除去的，因此冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共熔点（或崩解温度）以下，才不致使冰晶溶化。但对于吸附水，其吸附能量高，如果不给它们提供足够的能量，它们就不可能从吸附中解吸出来。因此，这一阶段产品的温度应足够地高，只要不超过允许的最高温度，不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时，为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸气压差，因此此阶段中箱内必须高真空。增加会使细胞脱水而死亡。溶质效应在某一温度范围最为明显，这个温度范围是在水的冰点和该液体的全部固化温度之间，为了减弱溶质效应，需要以最高的冻结速率越过这个温度范围。机械效应就是预冻速度慢，产生冰晶大而不规则；干燥时对于水蒸气扩散阻力小，有利于升华。但会对细胞组织产生严重的机械损伤，影响成品的弹性和复水性，且复水性差。而快速冷冻产生的冰晶较小，形成的晶核数量越多，孔隙度越小，阻力越大，水蒸气只有靠渗透穿过己干的固体膜层，干燥时间大大延长，不利于升华，但干后复水性好。解决这个问题只需要增大冰晶体的体积。从实验得知，食品温度在-1-5时，其绝大部分从液相变为固相，被称为最大冰晶生成带。有经验的技术员会在冻结阶段将预先设置的温度(-1-10)保留一段时间，以促进冰晶的生长。一旦产品内的 冰升华完毕，产品的干燥就进入了第二阶段。在第一阶段干燥后，在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水分，这些水分是未被冻结的。当它们达到一定含量时，就为微生物的生长繁殖和某些反应提供了条件。为了使产品达到合格的残余水份含量，改善产品的储存稳定性，延长保存期，必须对产品进一步干燥。在解吸干燥阶段，可以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度，并在该温度下一直维持到冻干结束为止。同时，为了使解析出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸汽压差，因此在此阶段中箱内必须高真空。第二阶段干燥后，产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定。一般在0.5-4之间。干燥的传热方式主要是传导和辐射，其传热效率低。近年也有采用循环压力法，其基本原理是降低真空度以增加强制对流的效能来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。一般产品的温度达到预冻最低温度之后1-2小时即可开始抽真空升华。预冻的速度影响真空冻干食品的质量与冻干速率，为了获得不同的降温速度，就要采用不同的预冻方法；例如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温；有时需要让机器预先降到低温，再将产品装入冻干箱内。由试验中发现，预冻过程中会产生溶质效应和机械效应。溶质效应就是在预冻过程中，水分慢慢冻结而减少，导致溶液中电解质浓度逐渐升高，电解质浓度的增加引起蛋白质的变性，而使细胞死亡；另外电解质浓度的食品第二阶段干燥后，产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定。一般在0.45%-4%之间，食品在真空冷冻干燥过程中需吸收一定的热量，这个过程实际上是传热。显然，如何将热量更为有效地传给物料，将影响干燥速率。真空冷冻干冷冻干燥食品的香味对消费者来说是判定它质量的一个重要准则，研究认为，具有芳香风味的食品，慢冻过程中冰结晶之间的固体物质部分较大，升华中通过扩散香味损失减少，有利于芳香的保持。对于药品、抗菌素以及血清，血浆和蛋白质标本可以进行缓慢冻结，因为它们的生物特性不会发生变化。但是对细菌和病毒需要快速冻结，因为这样能保持它们的生命能力，避免溶质效应的产生。综上所述，需要选取一个合适的预冻速度，以得到较高的存活率和较好的物理性状及溶解度，且有利于干燥过程中的升华。不同的物料应通过实验确定其最佳预冻速度。在进入干燥室以前必须低于共晶点温度，共晶点温度必须在预冻前通过实验测得，测定共晶点的方法有多种，有电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。其中电阻检测法方便宜行。测量时一般先把需要冻干的产品配制成溶液，溶液冻结后离子将固定不能运动，因此电阻率将非常大，而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定其共晶点。在制定实际工艺曲线时，一般预冻温度要比共晶点温度低5-10。2.2.4后处理经冻干的制品不仅含水量低，且其呈多孔状，组织表面比原来扩大100-150倍，因而吸湿性强，易受氧化影响。为了便于保存，后处理不容忽视，后处理的主要内容是包装。包装材料一般选不透水、隔氧、遮光的真空镀铝薄膜及PET/铝薄/即复合材料。包装形式可采用真空包装或真空充气包装(充氮或二氧化碳)食品中的微生物会导致包装后食品的变质和败坏，必须采取各种有效的灭菌和消毒方法，对包装材料和食品杀菌。对冻干食品来说，常用的方法有紫外线杀菌和辐射杀菌。值得一提的是在包装过程中，随着技术的发展，微波也应用于食品包装上。食品包装纸在生产、传输和保存过程中，极易受到病原微生物的污染，常规的化学或物理消毒方法都会损及纸的品质，尤其是化学消毒方法，甚至会因其臭味而降低纸的使用价值。有的考虑其安全问题，用紫外线灯进行灭菌，效果也不理想，所以很难处理。微波消毒比常规加热消毒所需温度低，杀菌从表面到内部均能实现。在保证产品质量的同时提高干燥速率，降低成品的价格，对冻干产品的发展具有重大意义。因此必须多方面努力，寻求先进可行的操作过程，对于一种新的物料，在制定合适的操作方案时，最好在实验设备上测定主要因素对冻干过程的影响，以供实际操作时参考。随着我国种植业、养殖业的发展，人们生活水平的提高，国际市场对真空冷冻干燥食品需求量