离子色谱ics900作业指导书.doc

离子色谱作业指导书（戴安ICS-900）1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。2 仪器测试条件 2.1仪器型号：DIONEX ICS-900，带抑制器电源。2.2配套设备：山力牌稳压电源 2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体：高纯氮气2.5使用试剂：优级纯试剂2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。3 操作步骤3.1 开机前确认3.1.1 确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量100ml。阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母液），然后用母液稀释，以减少误差。阴离子淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上；阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生；3.1.3 确认有足够的氮气；3.1.4 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。3.2开机3.2.1 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至510psi左右。3.2.2 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关3.2.3 启动电脑。3.3 启动变色龙软件3.3.1 电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键3.3.2 进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面：“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录；“队列”项下显示队列或样品表信息。3.4 运行前的准备工作3.4.1 确认室温是否是在20-30之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温3.4.2 在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况：“Connected”为已联接，“Disconnected”为断开连接，如果显示为“Disconnected”，则单击“Disconnected”，直 至显示为“connected”，使软件与仪器之间建立连接3.4.3 拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min（流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。3.4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样，（此过程大约30min）。3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6 样品测试 3.6.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内（阴离子AS22系统的总电导值应在1830S之间，总压力应在2000±400psi内；阳离子CS17系统的总电导值应3S，总压力应在1600±400psi内）。则再按“监视基线”停止基线的采集。3.6.3 点击左下侧的“ ”，3.6.3 在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件（即样品表），单击选中后，单击最上方的“文件”菜单下的“另存为.”，改名，在保存原始数据前打钩；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则保留标样数据，否则选中后单击右键菜单下的“删除”键，将不需要的删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。样品类型：做标样选“校准标准品”；纯水为“空白”；“未知”为待测样。“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。然后选定“仪器方法”、“处理方法”，进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。更改完成后，单击样品表上方的“保存”键重新保存。3.6.3.1仪器方法的建立A、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”，“选择仪器”不需要改，点下一步；（1）、设置运行时间（2）、编辑泵方法（3）、更改手动进样信息（4）、添加需要注释，完成编辑B、在数据界面下，双击仪器名称，在仪器方法中修改泵流速；最大、最小压力；进样信息；运行时间等，修改完成后点“保存”，此方法更改后会覆盖原来的方法。设置淋洗液信息设置最大压力设置最小压力设置泵流速设置手动进样信息设置运行时间3.6.3.2 处理方法的建立(1)、在数据界面点“创建”项下的“处理方法”，选择“二维定量”，点下一步，（2）、输入名称、路径等，完成创建3.6.3.3 报告模板的建立在数据界面点“创建”项下的“报告模板”，选择“Anion”后，点下一步，选择“位置和名称”，完成创建。3.6.4准备一杯新制的超纯水，分别用超纯水清洗注射器和定量环3次以上3.6.5 单击左下方的回到主页面，在其界面上单击“”如果当前列表中有其它序列，则为上一次未完成的序列，如果不再继续运行则选中后单击右边的“删除”。单击右上方的“添加”键，弹出一个新窗口，选择上需要运行的序列文件后单击下方的“添加”键。所需要运行的序列全部添加完毕后，按右侧的“就绪检查”执行检查，如果检查成功则按右侧的“开始”，开始运行序列进行样品分析。3.6.7 单击ICS900回到主机控制界面3.6.8 按照上方的黄色提示信息，先用注射器注入相应的溶液后，再按右侧的“确定”键。说明：注射器最后剩余的一小截气泡不要注入，以免引起进样体积误差。依此类推，按照序列表中的顺序在出现提示后依次进样，直至全部结束。注意：标样浓度从低到高，标样之间可不需清洗注射器和进样口；进每一个样品前均需先清洗注射器和进样口。4 谱图数据处理4.1 单击左下侧“数据”，在左上侧文件夹中找到需要处理的序列文件（即样品表队列）并单击选中，进入数据处理界面。4.2 在数据处理主页“结果”项下，通过单击左上角的“进样”下的样品名称可以选择不同样品，在右侧积分图上检查每一个标样和标样的积分是否正常。如果不正确，则需要相应修改积分参数或手动积分。常用的积分参数如下：最小峰面积、抑制积分、前沿灵敏度因子、拖尾灵敏度因子。4.3 在“组份表”项下，先选择任一个标准溶液：(a)、在第一列“名称”输入相对应离子的名称(b)、在第二列“保留时间列”中输入色谱图上每个离子的实际保留时间。(c)、正负允许范围“窗口”一般设置为3.000 RN(即为±3%)。(d)、“校准类型”一般为直线lin（过零点）(e)、在级别“01”、 级别“02”、 级别“03”····中输入标准溶液的浓度。(f)、在“浓度单位中”输入浓度的单位，例如ppm、mg/L、mg/kg、ug/平方英寸等。4. 4 在“校准”项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相应点前的“”去掉，该点将不参与线性校正。4.5 “未识别峰组表”一般不需要进行设置。4.6 “色谱图扣除”选择是否需要扣除空白，通常选择“不扣除”，4.7 “高级设置”一般不需要进行设置。4.8 系统适应性“SST” 一般不需要进行设置。4.9 以上各项处理完成后，单击上方的“保存”键保存方法文件。5 打印结果报告5.1 处理完数据后，单击左下方的“报告设计器”进入打印报告界面。在以下的各个页面中，按左上角的变色龙图标，在下拉菜单中选择“打印”“打印”可以打印当前所在页面。5.2 在“积分”项下，显示单个样品的谱图和结果。通过单击左侧的样品名切换至其它样品。5.3 在“校准”项下，显示每个离子的工作曲线图和线性结果，包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。此项通常不需更改。5.4 在“峰分析”项下，显示每一个色谱峰的相关结果，如峰高、峰宽、对称性、分离度、理论塔板数等。5.5 在“审计跟踪”项下，显示每一个样品的详细跟踪记录。6 数据另存与备份6.1数据另存：在“数据”界面中，选择样品表或是样品，右键选择“导出”，然后选择路径及输出格式后，按“确定”开始备份。6.2数据备份：在“数据”界面中，选择某一文件夹或某一样品表，右键选择“发送到”再点击“开始”后选择储存位置，将其备份成变色龙的压缩文件。建议：定期备份数据，防止电脑故障引起数据丢失7 关机及关机后处理。7.1 分析样品结束后，用淋洗液冲洗流路约二十分钟后，关抑制器外加电流和电源、关泵，关主机电源，最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。7.2 清洗抑制器和电导池，即拧开抑制器上方“ELUENT IN”接口的PEEK管，然后用抑制器活化工具，先从该孔注入5ml左右的超纯水，最后重新拧紧“ELUENT IN”上的PEEK接头。7.3 取5ml左右超纯水清洗定量环和进样管路。7.4 填写实验记录，记录下系统压力、抑制器反压，总电导等信息，然后将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。8 安全操作注意事项和日常维护要求8.1 安全操作注意事项8.1.1 注意仪器间的洁净，保持无尘。8.1.2 使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。8.1.3 严格遵守操作规程，出现故障时应作好记录，同时立即向保管人员报告，平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。8.1.4 切记：分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存，直接使用淋洗液保存即可。8.1.5 普通的样品，如饮用水、地表水、降水等，进样前需用0.45m以下孔径的微孔水系滤膜过滤，而离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品，如江水、海水、污水或电子五金企业的样品等，进样前需经过其它特殊的前处理方可进样。8.1.6 离子色谱所有管路和接头均为耐酸碱的PEEK材料，安装或更换时仅需用手拧紧即可，切忌 用扳手拧得过紧，导致管路变形或堵塞。8.1.7 离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗，尽量不要使用洗洁剂和洗液，只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24小时以上再洗净晾干即可。切忌超声时间过长，导致发热膨胀。8.1.8 当管路出现漏液或系统压力瞬间上下跳动超过20psi时，关闭抑制器外加电源，停止系列运行，关泵。检查故障部位直至恢复。8.1.9 当出现抑制器后盖漏液时，请停止仪器运行，并将抑制器拆下，打开后盖，用六角扳手将螺母对称小心稍微拧紧即可。8.2 仪器日常维护8.2.1 必须保证电源的良好接地。8.2.2 色谱柱长时间不用，应用淋洗液冲洗约30分钟后，从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存，以免其中的液体挥发导致损坏。8.2.3 色谱柱不能用纯水冲洗和保存。8.2.4 抑制器短期不用（一周以上），应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5毫升以上的超纯水，然后用堵头堵死密封存放。抑制器再次使用前也应按此方法提前半小时活化。8.2.5 配制淋洗液所有试剂必须使用优级纯或色谱纯级别的试剂，超纯水或配好的淋洗液需用带0.22um水系滤膜抽滤后，再抽气2-3分钟。 8.2.6 活化抑制器：分别从抑制器的Eluent out 和Regen in接口处注入5ml以上超纯水，以防止抑制器中有沉淀析出。频次：不使用情况下每周必须进行活化。8.2.7 每周测抑制器的反压，反压不超过50psi。反压即为不接电导池和和接电导池的压力差。8.2.8 定期开机：仪器建议定期使用，若不分析样品，可定期（建议12周）开机运行30分钟后再关机。8.2.9 泵右侧的流速调节旋扭不要随意调节，否则需重新校正流速。8.2.10 每天做完实验后，应用淋洗液冲洗系统20min左右再关仪器，必须用大约3.0ml纯水在线冲洗抑制器，使抑制器保存在纯水中。8.2.11 每三个月左右，应用3040mmol的淋洗液冲洗色谱柱，出口接废液，减少强保留杂质的残留。9 系统更换(以阴离子更换为阳离子系统为例)9.1 关闭阴离子系统（关抑制器电流、泵等）。9.2 拆下保护柱和分析柱，两端密封保存，并用黑色直通连接管路。9.3 更换装超纯水的淋洗液瓶。9.4 排泵头的气泡，。9.5 开泵，清洗管路、抑制器(不开电流)、电导池约30分钟后，停泵。9.6 拆下抑制器，密封四个接口。并将PEEK管路短接，即淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用透明淋洗液管直通接头短接，并注满纯水。9.7 继续开泵清洗管路和电导池，直至总电导率小于1.0S且稳定（50分钟左右），然后关氮气并停泵。9.8 更换阳离子淋洗液,然后开氮气并排泵头的气泡，操作同3.4.3。9.9 开泵，直至总电导率超过50S，关泵。9.10 安装保护柱，出口接废液，然后开泵，冲洗保护柱约5分钟左右后，关泵。9.11 安装分析柱，出口接废液，然后开泵，冲洗分析柱约10分钟左右后，关泵。9.12 纯水活化抑制器。然后安装抑制器，淋洗液出口（ELUENT OUT）接废液，然后开泵，冲洗抑制器约2分钟左右，不需要开抑制器电流，关泵。9.13 确认管路无漏液，固定好保护柱和分析柱，连接好抑制器的外加电源。9.14 余下操作同3。10 参考说明书10.1 ICS-900离子色谱系统操作手册