实验红外光谱仪的使用KBR压片法.doc

近代测试技术实验报告实验一 红外光谱仪的使用-KBr压片法 学号: 姓名: 班级 专业高分子材料与工程实验日期: 2013年 月 日 实验老师: 评分: 【实验目的】 1. 了解碳酸钙标准样品的光谱特征，通过实验掌握无机物的红外光谱鉴定方法。2. 学会用KBr压片法制备样品的方法。3. 了解红外光谱仪的结构，熟悉使用红外光谱仪的使用方法。【实验原理】红外吸收光谱是将红外光照射试样，测定分子中有偶极矩变化的振动产生的吸收所得到得光谱。红外光谱用于定性分析时通常用各种特征吸收图表，找出基团和骨架结构引起的特征吸收，然后与推断所得的化合物的标准谱图进行对照，作出结论。为了便于分析谱图的解析，通常把红外光谱分为两个区域，即官能团区和指纹区。波数40001400cm-1的频率范围为官能团区，产生吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域一般都有特定的吸收峰；低于1400 cm-1的区域称为指纹区，期间吸收峰的数目较多，是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的，吸收带的位置和强度随化合物而异，如同人彼此有不同的指纹一样。【仪器试剂】红外光谱仪，压片装置（油压机、锭剂成型器），干燥器，玛瑙研钵，不锈钢钥匙。KBr粉末(AR) 、碳酸钙标准样品【实验内容/步骤】1. 制备样品-固体样品(KBr压片法制备锭片)2. 将24 mg碳酸钙标准样品放在玛瑙研钵中，加200400 mg干燥的KBr粉末，混合研磨均匀。用不锈钢钥匙移取约200 mg混合粉末于锭剂成型器中，在25 MPa下加压30秒，即可得到锭片。 3. 将制得的锭片放在滤纸上，用红外灯照射干燥以防吸水4. 先开电脑，仪器IR,然后双击电脑桌面上的EZ-OMNIC图标。5. 采集-背景扫描。6. 把锭片置于固体样品的架子上，样品架插入红外光谱仪的试样窗口，关闭样品室，即可测定样品的红外吸收光谱7. 记录锭片的红外光谱图。【实验结果】（含相关实验图谱 、图谱分析及结论实验一 碳酸钙标准样品的IR谱图解析：相应的IR光谱出现的吸收峰1444.9，1076，872.7，714.0cm-1皆为方解石的特征吸收峰，分别对应碳酸钙中CO32-反对称伸缩振动 ，CO32-对称伸缩振动，CO32-面外变形振动 和CO32-的面内变形振动 。以上IR谱图中3434. cm-1为分子间氢键O-H伸缩振动（分子间氢键O-H伸缩振动：35003200cm-1，为宽的吸收），这说明样品中含水；1792.9 cm-1 为C=O伸缩振动（19601650cm-1（C=O伸缩）；2518.4cm-1为O=C=O反对称伸缩振动，670.6 cm-1为O=C=O面内弯曲振动，这说明有CO2。附：碳酸钙的标准IR谱图：【问题讨论】 批阅老师