第八章（2）色谱质谱联用仪课件.ppt

22:23:20,第八章 质谱分析,一、概述generalization二、GC-MS联用技术hyphenated technology of GC-MS三、LC-MS联用仪hyphenated technology of LC-MS,第二节 色谱-质谱联用仪,mass spectrometry，MS,hyphenated methods of GC-MS,22:23:20,一、概述 generalization,质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱-质谱联用：共同优点GC-MS；LC-MS；CZE-MS（毛细管电泳-质谱）困难点：载气(或流动液)的分离；出峰时间监测；仪器小型化；关键点：接口技术(分子分离器),22:23:20,二、GC-MS联用仪器 hyphenated technology of GC-MS,22:23:20,GC-MS中的分子分离器,分子分离器类型：微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。喷射式分子分离器：由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。,22:23:20,四极杆质量分析器（Quadrupole Mass Filter）,22:23:20,仪器结构,色谱-四极杆质谱仪结构示意图,22:23:20,四极杆质量分离器,22:23:20,四极干质量分析器有缺点,有点：1.结构简单、体积小、重量轻、价格便宜、清洗方便、操作容易；2.仅用电场、不用磁场，无磁滞现象，扫描速度快，适合于色谱联机，适合于跟踪快速反应等。3.操作时真空度相对低，特别适合液质联机。缺点：1.分辨率不够高；2.对较高质量的离子有质量歧视效应。,22:23:20,仪器与结构,22:23:20,飞行时间质量分析器,22:23:20,原理：用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出，经加速电压加速，它们具有相同的动能而进入漂移管，质荷比最小的离子具有最快的速度因而首先到达检测器，质荷比最大的离子最后到达检测器。,22:23:20,三、LC-MS联用仪器hyphenated technology of LC-MS,1.大气压电离技术（API）（1）电喷雾电离（API Electrospray）,22:23:20,Electrospray，API,电喷雾电离,流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子,22:23:20,Electrospray，API,电喷雾电离,电喷雾产生多电荷离子，相对分子质量Mr计算：选相邻峰，电荷n，n+1m1=(Mr+n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1),计算结果如表。不适用于非极性化合物,22:23:20,（2）大气压化学电离（APCI）,热喷雾(100-120C)，化学电离;适用于热稳定化合物分析,22:23:20,大气压化学电离（APCI）,22:23:20,2.离子阱质量分析器,特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器；,22:23:20,优点：1.单一的离子阱可实现多极串联质谱2.结构简单、价格低，性能价格比高。3.灵敏度高，较四极质量分析器高达10-1000倍。4.质量范围大。缺点：所得谱图与标准谱图有差别（可能发生分子-离子反应引起的）,22:23:20,3.LC-MS(离子阱)联用仪器结构示意图,22:23:20,4.LC-MS(四极杆)联用仪器结构示意图,